甲苯定向氯化合成对氯甲苯

在自己合成的沸石催化剂上加以助催化剂,进行甲苯氯化反应,得到了一氯甲苯产物中～90％的对氯甲苯.在40ml甲苯规模上,考查了一些因素的变化对于混一氯甲苯中对位选择性的影响.反应产物经简单分离后,得到了纯度>98%的对氯甲苯.     

对氯苯甲醛的合成

以对氯甲苯为原料经氯化、水解制备对氯苯甲醛,实验表明采用催化水解法水解由对氯甲苯经循环氯化法氯化制备的α,α二氯对氯甲苯粗品,所得对氯苯甲醛总收率超过75.7%.     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化还氯化方法，可以明显提高产物中氯甲苯质量含量，合适的反应条件为：温度３０３Ｋ，通氯速率４．６＊１０＾－２ｓ＾－１，溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的ＦｅＣｌ２催化氯化相比，邻氯苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６，本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂，氯化液分离容易，省去了水洗，没有废水排放，避免了精馏设备腐蚀。     

对氯苯甲醛的合成

以对氯甲苯为原料经氯化、水解制备对氯苯甲醛,实验表明采用催化水解法水解由对氯甲苯经循环氯化法氯化制备的α,α二氯对氯甲苯粗品,所得对氯苯甲醛总收率超过７５．７％．     

对氯甲苯氯化制2,4—二氯甲苯

用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取２，４－二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度３３３Ｋ，催化剂（ＳｂＣｌ３）用量１．５％时，对氯甲苯转化率为５９．７％，２，４－二氯甲苯的收率为４５．１３％。     

对氯甲苯合成的实验研究

采用在溶剂中间接氯化的方法合成对氯甲苯。研究了氯化过程中溶剂，催化剂，氯化温度及氯化时间等因素的影响，并优化了氯化工艺，结果得到氯化反应后甲苯转化率达到８５％－９４％，氯化产物中对位／（对位＋邻位）收率可达到９５％以上。     

对氯甲苯合成的实验研究

采用在溶剂中间接氯化的方法合成对氯甲苯。研究了氯化过程中溶剂、催化剂、氯化温度及氯化时间等因素的影响，并优化了氯化工艺。结果得到氯化反应后甲苯转化率达到85%-94%，氯化产物中对位／（对位十邻位）收率可达到95％以上。     

7—氯—8—甲基喹啉氯化过程研究

本文用ＨＭＯ法对７－氯－８－甲基喹啉的电子密度、键级和自由阶进行了计算，认为７－氯－８－甲基喹呆可以进行Ｃ３位亲电氯代反应。通过实验研究氯化过程，测定出六种氯化物，结果表明，在合适条件下，Ｃ３位的氯化伴随着甲基侧链的自由基氯代反应同时发生。     

邻硝基苯甲醛的制备

本文叙述了一种以邻硝基甲苯为原料，经特殊的侧链光溴代工艺制备邻硝基亚苄二溴，并经相转移催化水解合成邻硝基苯甲醛的新方法．通过对反应的研究证明这是一种收率高、成本低、三废少、有工业化价值的合成方法．     

间接电解氧化法制备对氯苯甲醛的研究

采用间接电解氧化的方法将对氯本氧化为对氯苯甲醛，在电解槽中二价锰氧化为三价锰，然后输入反应器中与对氯甲苯发生氧化还原反应，对氯甲苯被氧学对氯苯甲醛，三价锰 原为二价锰，经过分离对氯苯甲醛被提纯出来，二价锰又输送回电解槽再生为三价锰，如此循环，实验中探讨了配比、反应温度、反应时间、催化剂用量及溶剂用量对产率的影响。     

4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

苯和1-十二烯在甲烷磺酸催化剂中的液相烷基化

研究了苯和1-十二烯在甲烷磺酸(MSA)中的液相烷基化反应,考察了反应温度、反应时间、苯与1-十二烯的摩尔比、甲烷磺酸的含量等反应条件对烷基化反应的影响以及甲烷磺酸的重复使用性。结果表明,甲烷磺酸在苯和1-十二烯的液相烷基化反应中具有良好的催化性能,积聚在反应体系中的高沸点化合物可能引起甲烷磺酸的失活。在甲烷磺酸与1-十二烯摩尔比为1.0、苯与1-十二烯的摩尔比为8∶1、反应温度为83℃、反应时间为6 h的条件下,1-十二烯的转化率为1 0 0%,苯基十二烷的选择性为9 8.8 4%,2-苯基十二烷的选择性为26.65%。     

二氨丙基苯固化剂的合成及应用

以无水三氯化铝为催化剂,用苯和1,3-口恶嗪-2-酮进行氨丙基化反应合成了二氨丙基苯。研究了物料物质的量比、反应时间、温度对反应的影响,确定了合成二氨丙基苯的较佳反应条件。通过DSC对环氧树脂中该固化剂的加入量和固化工艺条件进行了研究,对环氧树脂固化物的力学性能等指标进行了考察。     

WO_3/ZrO_2固体酸催化剂上苯和1-十二烯的烷基化

通过偏钨酸铵和氢氧化锆的润湿-浸渍法制备了WO3/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行了表征,并在苯和1-十二烯的烷基化反应中进行了评价。考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、WO3的质量分数、苯烯摩尔比、催化剂的质量分数等对烷基化反应的影响以及催化剂的再生性能。结果表明,焙烧温度在750~850℃,WO3的质量分数为5%~25%的WO3/ZrO2体系可以形成超强酸,其表面上同时存在L酸中心和B酸中心,并且可以相互转化。WO3/ZrO2固体超强酸催化剂在苯和1-十二烯的液相烷基化反应中表现出良好的催化性能和可再生性。反应的适宜条件为:反应时间为45 min,催化剂焙烧温度为750℃,WO3的质量分数为15%,苯与1-十二烯的摩尔比为10,催化剂的质量分数4%。在此条件下,1-十二烯的转化率为97.3%,LAB的选择性为93.7%,2-LAB的选择性为71.4%。     

用HF/USY 催化剂催化合成十四烷基苯

采用负载氢氟酸的USY 分子筛作为催化剂, 以苯和十四碳烯为原料, 经烷基化反应合成十四烷基苯。在微型液相固定床反应器上考察了反应温度、焙烧温度、空速、催化剂组成等反应条件对催化剂性能的影响并考察了催化剂的稳定性。研究结果表明, 氟的负载质量分数为6 .0 %, 焙烧温度为300 ℃, 反应温度140 ℃, 空速为3.0h^-1 , 苯烯摩尔比为10∶1 的条件下, 十四碳烯的转化率为98 .54%, 2 -LAB(2 -烷基苯)的选择性为52.68%。HF/USY 催化剂具有较好的催化活性和稳定性。     

苯和四氢萘混合液加氢裂化反应动力学研究

在经过改装的WF－8900型连续流动微反——色谱试验装置上，采用国产的以改性Y沸石为担体、Mo-Ni为活性组分的加氢裂化催化剂，研究了苯和四氢萘3种不同配比（摩尔比为3∶1、1∶1、1∶3）混合液的加氢裂化反应。考察了操作条件、不同原料配比时反应产物分布的影响，计算出苯和四氢萘的反应速率常数和表观活化能，并探讨了在苯存在下四氢苯的反应规律。     

以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究

研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应，对催化剂用量、反应时间、醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨。得到适宜的反应条件：催化剂用量为乳酸铵质量的1.5%，醇铵物质的量之比为2.5:1，反应温度不高于85℃，反应时间为48h，带水剂为苯，苯的用量为乳酸铵质量的67％，产率达到22.45%。     

反硝化条件下河流沉积层中苯降解的实验研究——硝态氮与亚硝态氮共存时

在"反硝化条件下沉积层中苯降解"尚存在争议及"亚硝态氮对苯降解具有抑制作用"的背景下,文中考察了反硝化条件下河流沉积层中苯降解的可能性,重点研究了亚硝态氮与硝态氮共存时,亚硝态氮对苯降解的影响.结果表明,实验过程中虽有亚硝态氮出现,反硝化条件下河流沉积层中苯仍可降解;亚硝态氮的存在不仅没有抑制苯降解,相反还具有促进作用;但促进作用的发挥与亚硝态氮浓度有关.当总氮(亚硝态氮与硝态氮浓度之和)初始浓度约为250 mg/L,亚硝态氮、硝态氮浓度分别约为160 mg/L与60 mg/L时,亚硝态氮对苯降解的促进效果最优;当硝态氮初始浓度约为21 mg/L时,亚贿态氮约为106 mg/L时对苯降解的促进效果最优.实验条件下,亚硝态氮浓度的减少速率及反应速率常数都大于硝态氮的,表明亚硝态氮优先于硝态氮作为电子受体而被使用.因而,利用亚硝态氮,尤其是硝态氮低浓度条件下,强化反硝化条件下河流沉积层中苯降解是可行的.     

六溴苯合成工艺的改进

以苯、溴素为主要原料、三氯化铝为催化剂合成了六溴苯,并对其工艺条件进行了改进,通过筛选得到较佳工艺条件,此条件下,产品收率为98％,纯度大于99％。     

CuCl催化对甲基溴苯和苯酚的C-O偶联反应

研究了一种合成1⁃甲基⁃4⁃苯氧基苯的方法,在碱为K3PO4、反应溶剂为1,4⁃二氧六环、反应温度为110 ℃、反应时间为12.0 h的条件下,CuCl催化对甲基溴苯和苯酚,构建新的C－O,实现偶联反应。反应有较强的选择性,在最佳的反应条件下可以获得1⁃甲基⁃4⁃苯氧基苯的收率为72%。进一步利用核磁共振（NMR）对其产物1⁃甲基⁃4⁃苯氧基苯进行表征,确认目标产物结构。