Meso-5，10，15，20-四（对羧基苯基）卟啉配合物的合成新方法

报道了用丙酸和DMF作溶剂和催化剂，直接用吡咯，4-羧基苯甲醛，锌盐合成Meso-5，10，15，20-四(对羧基苯基)锌卟啉配合物(ZnTCPP)的新型方法——溶剂热合成。探讨了诸因素对反应的影响，找出了最佳的反应条件：在140℃，反应时间60h左右，反应物摩尔比为2：2：1；混合溶剂体积配比为υ(丙酸)：υ(DMF)=2：1。利用以往方法合成ZnTCPP产率为14％左右，但用该方法产率可达到19．65％。     

3-氟-4-氰基苯酚的合成

以间氟苯酚为原料 ,β-环糊精为定位剂 ,经碘化、氰化合成 3-氟 - 4-氰基苯酚。研究了反应因素如温度、p H、催化剂、溶剂等对收率的影响。结果表明 :碘化过程中 ,反应温度控制在 0～ 5℃之间 ,环糊精投入量为间氟苯酚量 2倍时 ,碘化产率可达 90 %以上 ;氰化过程中 ,反应温度控制在 1 2 0℃左右 ,三氯化铁作催化剂 ,DMF作反应溶剂时 ,碘化产率可达 70 %以上     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征

以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用.     

新型促渗剂噻酮的合成

通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF（二甲基甲酰胺）溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物（噻酮）的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100 ℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度（质量分数）达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺.     

ZnTCPP/TNTs的制备及其对次甲基蓝的吸附性能研究

以(四-羧基苯基)锌卟啉(ZnTCPP)和钛酸四丁酯为底物,通过溶胶凝胶法得到ZnTCPP/TiO2凝胶,并进一步水热合成ZnTCPP/TNTs.利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)检测ZnTCPP/TNTs是管状结构;N2吸附试验表明ZnTCPP/TNTs的比表面积为335.3 m2/g;X-射线衍射(XRD)研究了ZnTCPP/TNTs的晶型结构.吸附实验表明ZnTCPP/TNTs对次甲基蓝(MB)的吸附动力学符合一级动力学模型.重复性试验进行5次之后,其吸附率仍可达87.56％,重复使用率高.     

新型抗氧剂3426的合成及工艺优化

以2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) （简称抗氧剂2246）、丙酰氯为反应原料,三乙胺为缚酸剂,采用二氯甲烷为反应溶剂,直接合成2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙酸酯（简称抗氧剂3426）的方法。探讨了摩尔比n(抗氧剂2246):n(丙酰氯)、反应时间、反应温度对反应产率的影响,本合成方法绿色环保,溶剂可以循环使用,符合绿色化学理念。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺.研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数.用IR、'HNMR对产物的分子结构进行了表征.研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V(苯);V(四氢呋喃)=3:1时,产物2-甲基-4-1戊烯-2-醇的产率达到81.3%.     

赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。     

KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响.其优化反应条件为:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1:1.2,90℃反应6 h,产率达92.5%.