压力消解石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉

目的：建立了压力消解技术进行样品前处理,石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉含量的测定方法。方法：采用硝酸和过氧化氢混合消解液,压力消解法对小龙虾样品进行消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,氘灯扣背景,石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅和镉含量进行测定。结果：铅在0μg/L～50μg/L范围,镉在0μg/L～4.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD〈10%。结论：压力消解法具有方法简便、试剂空白低、样品测定准确、易于普及等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测软胶囊中的铅

文章采用了微波消解处理样品,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定软胶囊中铅的适宜条件,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定软胶囊中铅的方法.利用标准加入法和塞曼效应校正背景,铅的线性范围为0～50μg/L,回收率为90%～110%.     

牙膏中铅的测定方法比较

为建立用石墨炉原子吸收光谱法测定牙膏中铅的方法,分别按萃取-火焰原子吸收分光光度法、石墨炉直接进样法和微波消解-石墨炉原子吸收法对牙膏中的铅含量进行测定和比较。结果发现,萃取-火焰原子吸收分光光度法平行性不好,回收率偏低,石墨炉直接进样法和微波消解-石墨炉原子吸收法均能满足化妆品监测工作对牙膏中铅的测定分析要求,且试验过程和样品处理过程简单,用于大批次样品测定有较高效率。     

石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中铅含量

实验使用微波消解技术对银柴胡进行前处理,利用石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中的铅含量。优化了仪器条件及实验条件,利用标准曲线法测定样品中铅含量,方法检测限为0.091μg·L-1。结果表明,本法能够准确、快速测定银柴胡中铅含量。微波消解法空白值低,避免了铅的损失,提高了分析的准确度和精密度。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

石墨炉原子吸收法测定污泥中铅及测量不确定度评定

采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。运用测量不确度评定的基本方法和程序,分析影响微波消解-石墨炉原子吸收法测定总铅含量的测量不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,污泥中铅含量的测定结果表示为38.4±5.2 mg/kg,k=2。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锡

建立了硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锡的方法。以硝酸镍和酒石酸为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景。该方法前处理操作过程简单,酸用量少,方法的最低检出质量分数为0.49μg/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 m L计),样品的加标回收率为89.0%~96.0%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定香烟中的铅和砷

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作铅的基体改进剂,以硝酸镍-酒石酸作为砷的基体改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分香烟样品中的铅和砷含量。结果表明,铅的检出限为0.27μg/L,砷的检出限为0.18μg/L,回收率在90.4%～104.2%之间,RSD<5.0%。该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定。     

奶粉中铅含量检测技术分析

采用干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10。三种检测方法中,使用微波消解-石墨炉法检测奶粉中铅含量误差最小,数据最可靠。奶粉样品的铅含量均在标准限定值附近,使用干法灰化测定的结果全部合格,但微波消解法的检测结果全部不合格,检测方法的精确对该类型产品中铅含量是否合格的判定有着直接的影响。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中的氧化镁

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中氧化镁的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化锶掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定氧化镁。在浓度范围0~0.8mg/L时呈现良好的线性,氧化镁的回收率在98.0%~101.2%,相对标准偏差为:0.09%,方法的检出限为:0.0013mg/kg。运用所建立的方法对大理市范围内的5个水泥样品及加标样品中的氧化镁进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥中氧化镁的测定。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

在线总汞含量测定方法研究

研究了水中总汞离子含量的在线测定方法,通过在线富集、消解,并在水溶液中显色的方式建立了总汞含量在线分析装置。利用该装置测得汞含量的相对误差为6.7%,相对标准偏差为8.4%,可以满足在线分析精度要求。汞的线性范围为5～60μg/L,最低检测下限为1μg/L,由于采用了富集-消解-双硫腙/乙醇溶液显色的方式,能够实现对水中总汞含量的在线监测。     

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂,建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微量汞含量的方法。本方法线性范围为0.00~4.00μg/L,相关系数r2=0.999 6;检出限为0.021 9μg/L;相对标准偏差为0.89%~2.64%;回收率为91.3%~101.5%。此方法检出限低,灵敏度高,操作简便快捷,准确度高,线性范围宽,能够达到检测水产品中微量汞的要求,可广泛用于水产品中微量汞含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定洗涤用品中的总五氧化二磷

采用微波消解的方法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定。结果显示磷在质量浓度范围0～20mg/L时呈现良好的线性,相关系数r=0.9998,磷的回收率在95.40%～99.40%,相对标准偏差为:3.5%,方法的检出限为:0.012mg/kg。运用所建立的方法和国标方法对市售洗衣粉、洗衣皂粉等样品进行对比试验,结果显示该方法准确可靠,操作简单安全,适合洗涤用品中总五氧化二磷的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中的总铬

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中总铬的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,以硝酸-盐酸为消解体系,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化羟胺掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定总铬。在浓度范围0~1.0mg/L时呈现良好的线性,总铬的回收率在90.5%~99.0%,相对标准偏差为:0.32%,方法的检出限为:0.01mg/L,运用所建立的方法对5个水泥原料中的总铬进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥及原料中总铬的测定。     

原子荧光光谱法测定汽油中的汞含量

利用氧化燃烧将汽油中的汞释放出来,并用硝酸溶液收集,在还原剂(SnCl_2)和原子化器的作用下生成原子态汞。最终通过原子荧光光谱检测荧光强度对汽油中汞含量进行测定。汞原子的荧光强度与其浓度在0~20μg/L的范围内具有很好的线性关系。其线性相关系数为0.999 7,检出限为0.004μg/L。加标回收率达到86%,相对标准偏差小于3.0%。通过对大量汽油样品的检测,结果表明,汽油中汞的含量极少,一般为ppb级。     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。