花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法

阐述了几种不同的测定花生壳中纤维素和木质素含量的方法.通过分析,选用浓硫酸水解,重铬酸钾氧化测定花生壳中纤维素;利用醋酸分离、硫酸水解法测定出花生壳中的木质素.     

纤维素酶/稀酸处理法分离毛竹木质素

采用纤维素酶/稀酸处理法从浙江产天然毛竹中分离木质素。优化毛竹酶解的反应条件,并考察不同pH值对木质素产率的影响,确定分离木质素的最佳反应条件。最佳反应条件为:酶解反应时,控制酶/底物比1∶8,底物浓度为0.025g/mL,反应温度50℃下反应48h;稀酸处理时,pH值为0.82。用红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H Nuclear Magnetic Resonance Spectra,1 H-NMR)对优化条件下分离的精炼木质素样品进行表征分析,结果表明:精炼木质素具有典型的紫丁香基和愈创木基特征峰,而纤维素、半纤维素及碳水化合物的特征峰含量很小。精炼木质素进行了化学成分分析的结果表明:纤维素酶/稀酸处理法分离的木质素与传统的磨木木质素法相比方法相比,纯度和产率具有较大提升。     

木质素栲胶的制备、表征及复鞣的作用

采用氢气还原降解木质素的方法制备了木质素栲胶,用Folin-Ciocalteu试剂法对木质素栲胶中酚羟基含量的变化进行了测定,并利用紫外吸收光谱和红外吸收光谱对其化学结构进行了分析。用木质素栲胶对铬鞣猪皮正面革进行复鞣实验,研究了不同用量木质素栲胶对成革感观和物理性能的影响。结果表明,降解后木质素栲胶中酚羟基的质量摩尔浓度增加了30.12%;当木质素栲胶的加入量为2%时,成革的弹性和柔软性好,丰满度良好,粒面紧实,收缩温度为94.8℃,抗张强度为14.5N/mm2,撕裂强度为19.3N/mm,复鞣效果最佳。木质素栲胶的复鞣性能达到了植物复鞣剂的水平。     

木质素膦酸的合成

利用造纸工业副产品－木质素合成木质素膦酸新产品，并测定了它的含磷量和红外光谱。     

生物质组分热裂解动力学研究

为了更加深刻地了解生物质的热裂解机理，应用范氏组分分析法测定生物质各组分的质量分数，并对组分分离后的残渣进行热重分析，以得出组分在生物质热裂解中所起的作用.实验发现脂肪、蛋白质等萃取物热裂解行为类似于木质素，但反应速率较高.所有生物质中的纤维素热裂解行为表现一致，但不同生物质中的木质素因物理化学结构很不一致而导致了热裂解行为的差异，在动力学研究中不能使用木质素质量分数较大的样品替代其他种类生物质的木质素进行热裂解行为研究.     

CaCO3对木质素磺酸钠的吸附研究

采用紫外可见分光光度法测定木质素磺酸钠在CaCO3表面的吸附量,分析不同粒径的CaCO3在不同浓度木质素磺酸钠溶液中的吸附行为.结果表明:当CaCO3粒径在25～80μm之间、吸附时间为5～60 min时,吸附量和吸附率随CaCO3粒径增大而减小,随吸附时间的延长而增大;木质素磺酸钠浓度在0.1～0.4 g/L之间时,吸附量随木质素磺酸钠浓度的增大而增大,吸附率随木质素磺酸钠浓度的增大而减小;等温吸附线形状为L型,且基本满足Langmuir等温吸附方程,饱和吸附量为2.165mg/g.     

水中木质素的臭氧化和生物降解性研究

测定臭氧氧化前后水样的pH值、溶解性有机碳(DOC)、紫外光(λ=254 nm)吸光度以及生物降解性的变化, 研究将水中的生物不可降解的木质素磺酸钠转化为生物可降解物质的方法. 臭氧氧化可以将生物不可降解的木质素磺酸钠部分转化为生物可降解物质(生物可降解DOC可达38.76%). 在臭氧氧化过程中,DOC没有多大变化,但UV吸光度和pH有明显下降.     

木质素-1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液的流变特性

利用旋转黏度计考察木质素-1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液的流变特性,研究木质素质量分数、离子液体质量分数、剪切速率及温度对木质素溶液黏度和大分子链构型的影响。结果表明,随着木质素质量分数增大,溶液的黏度升高;温度和离子液体质量分数改变,划分木质素大分子在溶液中存在状态变化区域的特征量重叠质量分数和缠绕质量分数也发生变化。离子液体质量分数增大,木质素溶液的黏度变化趋势更显著。大部分木质素溶液具有典型剪切变稀的特征,说明剪切力作用下木质素大分子链随流体取向运动,并发生解缠结;温度升高时,木质素溶液的黏度降低;木质素或离子液体质量分数增大,黏流活化能升高,木质素分子链段克服位垒所需能量也升高。     

不同化学法分离解聚过程对木质素结构的影响

目前木质素研究中最大的问题是难以实现木质素的高效解聚，木质素的结构不稳定性是产生此问题的主要原因之一。针对此问题，介绍了木质素的天然结构，总结了分离过程和解聚过程中木质素的结构变化，并分析了木质素的结构变化对解聚过程的具体影响。结果表明，保持木质素的结构完整性对木质素解聚起到很好的促进作用，并提出了对木质素解聚发展趋势的展望。     

磷酸丙酮预处理中木质素的产生机理研究

基于分子动力学模拟和密度泛函计算,针对愈创木基甘油-β-0-松柏醇醚(CAGG),研究木质素在磷酸、丙酮中的沉降、溶解变化过程,揭示磷酸-丙酮法预处理中木质素溶解分离的内在机理.结构和特性分析表明,CAGG的2p电子在费米能级(0 eV)及其左边发生离域,具有较强的化学活性.对比CAGG在磷酸和丙酮中的总能量、溶解能、空穴表面积、空穴体积及木质素片段体积,发现丙酮溶液中木质素的内部作用力较为松散,形成的空穴表面积(634.21 cm2/mol)比其在磷酸中大,且它在磷酸中的溶解能是在丙酮中的1.58倍,因此木质素在磷酸中较难溶解.低温时CAGG的β-0-4键不易断裂,在磷酸、丙酮中均可保持完整.木质素在磷酸、丙酮中的溶解性差异和稳定性是预处理中实现木质素分离的前提条件.     

离子液体-水体系下微波辅助脱木质素研究

在离子液体([C4mim]Cl)-水体系能溶解部分木质素的基础上,研究了微波辐射对[C4mim]Cl-水体系脱木质素效率的促进作用。以豆秸、柞木木屑(硬木)和白松木屑(软木)为原料,在[C4mim]Cl-水体系中,用微波辐射促进木质素的脱除,着重考察了原料种类、处理时间、离子液体浓度和微波功率对木质素脱除率的影响。研究结果表明,在[C4mim]Cl-水体系中,用微波辐射促进木质素脱除的最佳条件是:[C4mim]Cl-水质量分数为60%,微波辐射时间30min,微波辐射功率500 W,在此条件下豆秸的木质素脱除率达到了81.3%,而在没有微波辅助条件下的木质素脱除率为38.7%。微波辅助离子液体-水体系可有效提高木质素脱除率。     

离子液体水溶液中木质素溶解特性的微量热

利用TAM Air等温微量热仪测量木质素在咪唑基离子液体及其水溶液中的溶解热,研究离子液体浓度、木质素浓度、温度及阴阳离子对木质素溶解过程的影响。结果表明,木质素在1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([C_4C_1im]OAc)及其水溶液中溶解是放热过程。随着[C_4C_1im]OAc浓度增大,木质素溶解热和溶解焓增大。随着木质素浓度增大,在60%和80%[C_4C_1im]OAc水溶液中,溶解焓先增大后减小,分别在6.3%和4.8%达到最大值;[C_4C_1im]OAc中,溶解焓逐渐减小。温度由25℃升至35℃,60%[C_4C_1im]OAc中木质素溶解焓逐渐增大;在[C_4C_1im]OAc中,30℃时溶解焓最大。阴阳离子种类也影响木质素溶解,[OAc]~-的溶解焓大于[Cl]~-,[C_4C_1im]~+的溶解焓大于[C_2C_1im]~+。     

聚合机理的研究——松柏醇葡萄糖-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与造纸废水中的LCC的聚合反应

研究了在木素氧化酶催化的体系下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-^13C]与废水中的木素碳水化合物复合体反应的方法及其机理。采用^13C同位素示踪技术,并结合红外谱图分析、核磁共振技术来探讨松柏醇葡萄糖苷与废水中木素碳水化合物复合体的聚合产物的化学结构。同时应用GPC分析手段测定了聚合产物的相对分子质量Mn。研究表明：木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中LCC发生脱氢聚合反应,同时GPC测定的结果表明聚合后相对分子质量也明显增大,Mn从11320上升到23810～36886。     

硫酸盐还原菌去除木屑中木质素和纤维素的试验

目的研究对不同木屑投加量利用硫酸盐还原菌降解木屑中木质素和纤维素去除率问题,为木质纤维素的生物降解提供新方法.方法将先期富集培养的硫酸盐还原菌污泥置于Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ4个三角瓶中,Ⅴ号三角瓶作为空白试验,分别投加5 g,10 g,15 g,20 g,10 g质量的木屑,通过静态试验测定木质纤维去除率.结果Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ号容器中木质素的去除率分别为49.32%,54.97%,57.92%,63.57%,0.07%;纤维素的去除率分别为82.18%,86.36%,89.32%,90.82%,7.33%.硫酸盐还原菌利用1 g的硫酸盐能够去除1 g的木质素.扫描电镜下观察经过硫酸盐还原菌降解后的木屑,发现木屑表面以及内部的结构均受到损伤,木质素和纤维素的结构被破坏.结论硫酸盐还原菌对木质纤维素有良好的降解作用.     

白腐菌降解造纸黑液中木质素的研究

研究了白腐菌对造纸黑液中木质素的降解及影响因素。发现白腐菌的降解作用发生在次级代谢阶段,影响白腐菌降解木质素的因素有木质素浓度、pH值、搅拌速度、碳源和氮源、Fe^2 浓度等。     

木质素纤维对OGFC性能影响的试验研究

通过在OGFC-13混合料中加入木质素纤维的掺量为0.2%、0.3%和0.4%的各项性能试验,研究木质素纤维对OGFC-13混合料路用性能的影响,并寻求最佳木质素纤维掺量.试验结果表明:加入木质素纤维后OGFC混合料的最佳油石比增加较多,但随着木质素纤维掺量的进一步增加,最佳油石比增量减缓;木质素纤维对OGFC-13的马歇尔稳定性、水稳定性和高温稳定性均有明显的改善作用,此三项性能分别提高了7%、31%和86%.综合考虑木质素纤维掺量对OGFC-13混合料各项路用性能的影响.建议最佳掺量取为0.2%.     

鱼的能量需要及对饲料能量的利用

文章分析了当前国内外鱼类能量测定的各种方法与差异,通过对己有实验数据分析发现,鱼类对饲料中碳水化合物的利用率较低,对蛋白质饲料的利用率较高.     

溴化木质素的合成及性能表征

为了改善木质素基碳纤维的热稳定性和强度性能,以工业碱木质素为原料,通过纯化和改性制备高反应活性的溴化木质素。对粗木质素进行分级纯化,在酸性条件下进行酚化改性获得酚化木质素,通过正交试验重点考察了反应温度、反应时间、木质素与溴素配比、固液比等对木质素溴化程度的影响。制备溴化木质素的最优条件为:反应温度50℃,反应时间3h,木质素与溴素配比1∶2.0,固液比1∶20;该条件下制备的溴化木质素溴相对木质素的质量分数为99.86g/kg。通过FT-IR、GPC、TGA、DSC、1 H-NMR、ICP-MS等方法对不同阶段的木质素进行了表征分析,获得的溴化木质素的数均相对分子质量为1 746,重均相对分子质量为3 640,分布均一性提高,并且甲氧基含量降低,酚羟基含量增加。木质素的反应活性和相容性得到改善,可以作为制备高性能碳纤维的原料。     

乙醇-水体系下MAS-7介孔分子筛的合成及其催化木质素液化的性能

在乙醇-水体系下,合成了介孔分子筛MAS-7,通过XRD和N2吸附-脱附技术对其进行表征。结果表明,在乙醇-水体系下合成的MAS-7(1)具有和传统水热条件合成的MAS-7相同的六方介孔结构,同时具有更窄的孔径分布及更高的比表面积。将其用于催化木质素液化反应中,重点考察了分子筛合成中乙醇的用量、木质素液化反应中液化温度、液化时间、催化剂的用量等因素对催化木质素液化反应的影响。得到了较佳的工艺条件,即1g木质素中加入0.10g MAS-7(1),12mL乙二醇,185℃下反应2.5h,木质素液化率可达69%。同时,乙醇-水体系中合成的MAS-7(1)具有较好的催化稳定性。     

络合分散剂及其在精炼中的作用

本文分别测定了几种不同类型络合剂的络合能力和分散能力。并且考查了它们的综合效果，即在精练中的作用，发现优秀的格合分散剂在精练中可以起到极佳的助练作用，它可以使精炼后的织物毛效提高，木质素明显减少，有效地提高了精练效果。