UPLC波长切换法快速检测市售饮料中的12种添加剂

建立超高压液相色谱(UPLC)配备二极管阵列检测器(DAD)快速测定市售饮料中的安赛蜜、苯甲酸等12种添加剂残留量的检测方法。12种添加剂在0.1～20μg·m L^-1浓度范围内线性良好;相关系数均大于0.999;检测限在0.009～0.026μg·m L^-1之间;回收率(三水平)范围为95.4%～102.4%;精密度(n=6)在5.0%以内。方法具备简便、快速等特点,可以用于常见市售饮料中防腐剂、甜味剂和人工色素的检测。     

水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱法测定烟用香精和料液中的6种防腐剂成分

建立高效液相色谱法同时测定烟用香精和料液中6种常见防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯)的检测方法。样品在磷酸和饱和硫酸铵介质中水蒸气蒸馏分离,然后再用Waters Oasis HLB反相固相萃取净化。以甲醇和0.1%的甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为93%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~2.6%,日间相对标准偏差为2.1%~3.0%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足烟用香精和料液样品中6种防腐剂成分检测的要求。     

高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂含量

建立了高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂的含量的分析方法。11种防腐剂采用50%甲醇水溶液超声法提取,高效液相色谱-DAD分离检测。结果表明,该方法在5～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率91.81%～101.70%,相对标准偏差0.08%～3.3%,检出限0.002～0.1μg/L。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果可靠。可满足大样本口腔清洁用品中多种防腐剂含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定湿巾中噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种同时检测湿巾中5种噻唑啉酮类防腐剂的高效液相色谱方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,涡旋振荡,室温下超声萃取湿巾中的防腐剂。萃取液浓缩后,定容,采用高效液相色谱法分析,外标法定量。5种噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Eclipse Plus C18色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液/甲醇。通过5种目标化合物各自的保留时间进行定性,色谱图的峰面积进行定量。在一定的线性范围内,每种目标化合物的峰面积均与其质量浓度呈线性相关关系,相关系数均不小于0.9990。在3个不同的添加浓度水平下,加标回收率在82.0%~102.0%之间,相对标准偏差值(n=6)均不大于3.07%。该方法操作简便,应用范围广,分析时间短,灵敏度高,基质适用性好,可完全满足湿巾中噻唑啉酮类防腐剂检测工作的需要。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。     

饮料中防腐剂山梨酸及苯甲酸HPLC的测定

本实验建立以高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸、山梨酸等防腐剂含量的方法。采用Sino Chrom ODS-AP-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60:40,检测波长为230nm,流速为0.7m L/min,采用外标法定量。在此条件下苯甲酸的回收率在91.4%-105.4%,山梨酸回收率在93.7%-105.3%。用此方法可简便、快速测定山梨酸及苯甲酸在饮料中的含量。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

化妆品中11种防腐剂的气相色谱—质谱法测定

采用气相色谱 -质谱法同时分离测定了化妆品中 11种防腐剂 ,对样品提取溶剂和超声萃取时间等前处理条件进行了选择。本方法对各组分的回收率 (n =5 )在 93.2 5 %～ 99.91%之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .6 2 %～ 5 .6 3%之间 ,此方法简便、灵敏、准确、快速     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂

建立了饲料中安赛蜜,苯甲酸,糖精钠,山梨酸4种添加剂的高效液相色谱同时分离检测方法。样品用甲醇(1+1)溶液提取,采用XB-C18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,并使用光电二极管阵列检测器于225 nm处进行检测。结果表明,4种添加剂在2~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,且相关系数为0.9995~1.0000,各添加剂检出限均在1.06 mg/kg以下,样品的平均回收率为94.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~5.3%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

液相色谱法同时测定肉制品中5种防腐剂

建立了液相色谱检测肉制品中常用的5种防腐剂的方法。以乙酸铵水溶液与甲醇为流动相,梯度洗脱,用agilent ZORBAX SB-C_8色谱柱进行分离,DAD检测器检测,外标法定量测定。结果表明,5种防腐剂质量浓度在0.25~25μg/m L时,线性系数均大于0.999,检测限:苯甲酸为0.10μg/g、山梨酸为0.06μg/g、脱氢乙酸为0.15μg/g、羟苯乙酯为0.08μg/g、羟苯丙酯为0.08μg/g,样品加标回收率均在90.0%~110.0%之间,重复性相对标品偏差(n=6)在5.0%以内。实验证明该方法具有简单、快速、准确等优点。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离，以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na，用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱，检测波长分别为230和280 nm。结果表明，18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，方法检出限为0.03～0.96μg/mL，定量限为0.10～3.22μg/mL。平均回收率为90.70%～107.02%，相对标准偏差(RSD)为1.09%～6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好，可用于化妆品中防腐剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的含量

建立了同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的高效液相色谱法。样品经甲醇提取,经Capcell Pak C₁₈ MGⅡ色谱柱分离,以乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液洗脱,经高效液相色谱仪(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在280 nm处测定,采用外标法定量。结果表明,在4.43～542.61μg/mL范围内,17种防腐剂和抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数(R²)为0.997 75～0.999 96,回收率为81.7%～116.7%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%,日内精密度RSD为0.3%～2.1%(n=6)。这17种防腐剂和抗氧化剂的检出限为0.2～5.1μg/g,定量限为0.5～17μg/g。该方法灵敏、准确、快速、稳定,满足牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的日常检验工作需要。     

微乳色谱法同时测定化妆水中9种防腐剂

建立同时测定化妆水中9种防腐剂的微乳色谱方法。化妆水样品经甲醇溶解、超声提取后,经0. 22μm微孔滤膜过滤,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以3. 0%(W/V)十二烷基硫酸钠(SDS)-6. 0%(V/V)正丁醇-0. 4%(V/V)正辛烷-90. 6%(V/V) 0. 1%磷酸水为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,流速0. 7 m L/min,标准曲线法定量。9种防腐剂在19 min内彼此完全分离,在0. 945～4999. 2μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数r0. 9996,平均回收率为95. 1%～104. 6%,RSD为0. 57%～3. 30%。该方法绿色环保、简单灵敏、准确快速,可用于化妆水中多种防腐剂的同时测定。     

基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂

目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L～200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%～92.1%、81.6%～93.8%和82.7%～93.1%,精密度(RSD)为5.8%～8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

高效液相色谱法测定苹果醋饮料中糖精钠含量

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定苹果醋饮料中糖精钠的检测方法。样品通过前处理后,经C18反相色谱柱分离,根据保留时间定性、标准曲线定量测定了6种市售苹果醋饮料中糖精钠的含量。结果表明:糖精钠在10~200μg/m L浓度范围内,线性关系(R~2=0.9992)好,最低检出限为0.008 g/kg,3个不同加标浓度的平均回收率均约为96%,RSD不超过5%。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于醋饮料中糖精钠含量的测定。