微波消解-FAAS检测石墨烯材料中钾元素

石墨烯材料样品进行微波消解,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS),通过正交试验法对钾元素的分析条件进行优化,钾元素的吸收线为766.5nm,狭缝宽度为1.2nm,灯电流为3.0mA。钾的RSD在0.2353%～1.772%之间。采用火焰原子吸收光谱法检测石墨烯材料中钾元素的含量。     

多波长HPLC法测定栀子甘草豉汤中四种成分的含量

建立同时测定栀子甘草豉汤中栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸含量的HPLC法。采用Phecda C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,检测波长为325 nm(0~25 min)、238 nm(25~35 min)、237 nm(35~50 min)、250 nm(50~75 min)。栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸的线性回归方程分别为Y=33117X+67632(R~2=0.9992),Y=38155X-5812.4(R~2=0.9995),Y=8030.7X+2933.1(R~2=0.999),Y=9269.6X+737.86(R~2=0.9993);平均回收率分别为100.36%,101.01%,100.23%,100.01%。本方法简便、准确、稳定,可用于栀子甘草豉汤的质量控制研究。     

原子吸收光谱石墨炉法和火焰法测定卷烟辅料中铅的比较

(目的)分别采用原子吸收光谱石墨法和火焰法测定未知水溶液铅含量,比较两种方法测定水溶液中铅含量的效果。(方法)取两份未知浓度水溶液(实验室间比对样品),分别在石墨炉法标准曲线和火焰法标准曲线适宜的浓度范围内进行测量,校准曲线法计算元素含量。(结果)两种方法检测的结果基本一致,石墨炉法回收率99.89%～102.31%(n=5),火焰法回收率在99.93%～102.10%(n=5)之间。使用两种方法测量两份水样,相对偏差为1.55%～1.71%。(结论)两种方法测量水样中铬含量的结果基本一致,火焰法分析速度更快,重现性更好,但对低浓度样品的测定分析准确度低,石墨炉法测量速度慢,但对低浓度样品测量值更准确。     

2-[2-羟基-4- (2-羟基-3-烷氧基)丙氧基苯基]- (5-氯-)2H-苯并三唑紫外线吸收剂的合成及表征

以环氧氯丙烷为原料,分别与正丁醇、异辛醇、正十二醇,在三氟化硼乙醚催化作用下,反应制备了3个(2-羟基-3-氯)丙基烷基醚(Ⅰa,Ⅰb,Ⅰc)。再分别以2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑,2-(2,4-二羟基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑为原料,在弱碱性条件下,分别与上述合成的3个开环产物进行烷基化反应,制备了6个间苯二酚衍生物类型苯并三唑化合物:2-[2-羟基-4-(2-羟基-3-烷氧基)丙氧基苯基]-(5-氯-)2H-苯并三唑(Ⅱa,Ⅱb,Ⅱc,Ⅲa,Ⅲb,Ⅲc),收率分别为83%,79%,78%,85%,74%,77%。对目标产物进行了FTIR和MS表征,并测定了紫外吸收光谱,该6个化合物在250~400 nm内均有吸收范围宽,强度大的吸收峰,最大摩尔消光系数εmax分别为23 190.1 L/(mol·cm)(λmax=338.5 nm),22 018.4 L/(mol·cm)(λmax=341.5 nm),23 895.1 L/(mol·cm)(λmax=339 nm),24 368.0 L/(mol·cm)(λmax=346.5 nm),22 522.6 L/(mol·cm)(λmax=346.5 nm),25 104.5 L/(mol·cm)(λmax=347 nm),与传统的市售商品紫外线吸收剂UV-P〔εmax=16 177.7 L/(mol·cm),λmax=338.5 nm〕相比,是一类更为高效的紫外线吸收剂。     

机械球磨工艺制备超细粒径分散染料的研究

从分散染料的团聚和破碎机理出发,建立了团聚体破碎概率的数学公式,并据此优化了工艺参数。当染料固含量为30%,染料、分散剂=1∶0.6~0.8(重量比),染料介质=1∶20(重量比),溶剂为乙二醇,复合分散剂为MF粉/Reax-85A=12(重量比),研磨介质1mm氧化锆球珠,球磨时间为10~12小时,得到了均匀稳定的染料液体,平均粒径为138nm,90%的粒径小于186nm。     

原子吸收光谱法测定黄豆中锌的含量

将黄豆样品用干式灰化法处理成粉末,用2 mol·L~(-1)稀盐酸溶解,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的锌含量。选择的仪器条件为:最大吸收波长λ=213. 9 nm,灯电流3. 0 mA,狭缝宽度0. 2 nm,标准曲线回归方程为A=0. 7261C+0. 0205(R~2=0. 9955)。样品的加标回收率为96. 35%～101. 40%,相对标准偏差为0. 40%,且在实验条件下,共存离子的影响可以忽略。实验结果表明,该方法准确可靠,可广泛应用于食品中金属离子含量的测定,并推广至其它领域。     

双波长分光光度法同时测定脉路通片中潘生丁和乙酰水杨酸的含量

本文用751型分光光度计,两次双波长法,选择λ_1=287nm,λ_2=260nm 为潘生丁的测定波长;选择λ'1=258nm,λ'2=312.5nm 为乙酰水杨酸的测定波长,样品不经分离,可直接同时测定潘生丁和乙酰水杨酸的含量。方法简单、快速、准确,用模拟样品测定结果表明,潘生丁和乙酰水杨酸的平均回收率分别为100.2±0.33%(p=0.95),100.2±0.43%(p=0.95)。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定正硅酸乙酯

以HP-5毛细管柱为色谱柱,醋酸戊酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),定量测定正硅酸乙酯含量。峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,回收率99.1%～101.2%。     

HPLC法测定加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的含量

目的:建立加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)(4.6 nm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22︰78),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:橙皮苷进样量在0.5060～2.5055μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为102.29%,RSD=1.06%。结论:橙皮苷的含量测定方法简便、快速、准确,可用于加味藿香正气丸的质量控制。     

党参多糖口服液含量测定方法的研究

目的:建立党参多糖口服液中中多糖含量的测定方法。方法:采用苯酚-浓硫酸法进行测定,比色波长490nm。结果:溶液的吸光度与葡萄糖浓度在8.024μg/ml～80.24μg/ml呈良好线性关系;回归方程为A=0.0111C+0.0557(r=0.9996),重复性RSD=1.03%(n=6),精密度RSD=0.67%(n=6),60min内稳定性RSD=1.73%(n=6),平均回收率为98.93%(n=6),测得3批党参多糖口服液中多糖的含量在85.05～90.72mg/ml之间。结论:本法可用于党参多糖口服液中多糖的含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B12片中钴的含量

目的：采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B₁₂片中钴的含量。方法：检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B₁₂片中钴的含量。结果：钴浓度在0.01～0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.999 4),加样回收率在97.5%～98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%～98.9%。结论：所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B12片钴含量测定及质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构

以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。     

火焰原子吸收法测定煤矸石中Fe和Pb的含量

目的测定煤矸石中主要金属元素的含量。方法对样品进行湿法消解,采用乙炔火焰原子吸收光谱法对样品溶液中的铁,铅2种无机元素进行直接定量分析测定。结果铁检测浓度在50～250μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.99121),平均加样回收率为99.16%(RSD=2.28%,n=5)。铅检测浓度在5～25μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.84590),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

采用分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量.检测波长为415 nm,在6.32×10-4～0.476 g/L的浓度范围内,黄酮含量(c)与吸光度(A)呈良好的线性关系,回归方程为A=4.748c 0.0091(n=7),线性相关系数r=0.999,平均回收率和相对标准偏差分别为103.2%、0.02%(n=6),方法简单快速、准确.     

障碍物位置和油气浓度对油气泄压爆炸特性影响

为研究障碍物位置和油气浓度对油气爆炸特性影响,选取1.3%(低)、1.7%(危险浓度)和2.1%(高)三种初始浓度,进行了多工况油气泄压爆炸对比实验,主要结果为:(1)泄压爆炸超压曲线存在三个典型峰值,其中,泄压峰值pv大小与障碍物位置无关,负压峰值pneg的最大绝对值在障碍物与点火头的无量纲距离Li/L=0.4取得;最大超压峰值pmax最大值在Li/L=0.4取得(1.7%和2.1%工况),而1.3%工况在Li/L=0.6取得;(2)平均升压速率(dp/dt)ave、爆炸威力指数Emax、最大升压速率(dp/dt)max和最大爆炸指数Kmax的最大值均在Li/L=0.4取得;(3)在传播初期,火焰呈现较规则的"指尖形"形状,受障碍物扰动后,火焰锋面产生不规则变形,并在管道外部形成"蘑菇状"火焰,当Li/L=0.2时,"蘑菇状"火焰最明显;(4)最大火焰传播速度Sfmax在Li/L=0.2取得,并随着Li/L从0.2升至0.8时,单调递减。上述观测结果表明,障碍物位置和油气浓度对内置障碍物管道中油气爆炸特征参数均具有影响。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

氢溴酸右美沙芬残留溶剂测定方法研究

建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中残留溶剂。方法:采用毛细管气相色谱法:氢火焰离子化检测器(FID);载气为氮气;采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm,膜厚1.8um,固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管石英柱;程序升温。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和甲苯均能得到有效分离,各组分均有良好线性关系(r≥0.995);检测限为甲醇:14ppm、乙醇:13ppm、异丙醇:8.8ppm、丙酮:7.5ppm、甲苯:0.95ppm。回收率标准为80.0%-120.0%(RSD≤10%),其中甲醇平均为:88.59%(RSD=4.06%),乙醇:91.63%(RSD=4.93%),异丙醇:94.04%(RSD=3.10%),丙酮:90.85%(RSD=3.18%),甲苯为:97.89%(RSD=9.72%)。结论:该方法灵敏,准确可靠,可用于氢溴酸右美沙芬中残留溶剂的检测。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。