姜黄素类化合物及姜黄素衍生物对酪氨酸酶抑制作用的研究

从中药姜黄的提取物中分离了姜黄素、单去甲氧基姜黄素及双去甲氧基姜黄素,并对姜黄素进行了引入羧酸基团、乙酰化、氢化等结构修饰,合成了4个姜黄素衍生物,并测试了这些化合物对酪氨酸酶的抑制活性。结果表明,天然姜黄素类化合物中单去甲氧基姜黄素的活性最强,IC50为0.076 mmol/L;姜黄素的结构修饰化合物中,带羧基的姜黄素衍生物表现出很强的抑制活性,IC50为0.056 mmol/L。抑制动力学研究表明,单去甲氧基姜黄素及带羧基的姜黄素衍生物对酪氨酸酶的抑制均属于非竞争性抑制类型。     

大孔树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的研究

探讨了大孔树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的最佳工艺。通过考察5种大孔树脂对双脱甲氧基姜黄素的洗脱及纯化性能，确定HZ801树脂为最佳树脂，并优化了该树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的工艺条件。结果表明，在上样量为1g·100g^-1填料。依次用50％乙醇、80％乙醇、90％乙醇梯度洗脱，异丙醇为结晶溶荆时．可得到纯度大于90％、总收率大于60％的双脱甲氧基姜黄素。     

聚合物微球纯化双脱甲氧基姜黄素的工艺

以双脱甲氧基姜黄素粗品为研究对象,通过考察聚合物微球型号、洗脱溶剂和洗脱速度对双脱甲氧基姜黄素收率的影响,确定了最佳纯化工艺为:以型号为PS30-300的微球为最佳层析介质,先用50%甲醇洗脱,然后用体积分数85%的甲醇溶液洗脱,流速为1.8BV.h-1;按此工艺所得产品纯度>98%,收率>65%。该工艺过程简单、易操作、产品收率高且质量可控,可用于高纯度双脱甲氧基姜黄素的分离纯化。     

除草剂安全剂双苯噁唑酸的合成

以氯代肟基乙酸乙酯和1,1-二苯乙烯在三乙胺催化下经1,3-偶极环加成合成双苯噁唑酸,柱层析分离提纯,产品纯度可达98%以上。中间体氯代肟基乙酸乙酯是以甘氨酸为原料先合成甘氨酸乙酯盐酸盐,再经肟化得到;1,1-二苯乙烯是以溴苯为原料合成格氏试剂苯基溴化镁,和苯乙酮反应生成1,1-二苯乙醇经脱水而得。通过核磁、熔点对中间产物和目标产品进行了结构表征,用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定,讨论了中间体和目标产物可能的反应历程及机理。     

pH对解草酸合成的影响

以5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料经一步反应合成了5-氯-8-喹啉氧基乙酸(解草酸),通过p H计对反应后处理过程中的p H进行精确的控制,得到一系列不同p H的解草酸,并用离子色谱和火焰光度计对所得到产品中氯离子和钠离子含量进行检测,最终确定合成较高纯度和产率的最佳p H条件。     

酒石酸匹莫范色林的合成

本文对现有酒石酸匹莫范色林合成路线进行优化,以获得新的合成工艺。采用4-羟基苯甲腈为起始原料,经过Williamson反应、还原反应得到4-异丁氧基苄胺。4-异丁氧基苄胺与氯甲酸异丙烯酯反应生成2-异丙烯基(4-异丁氧基苄基)氨基甲酸酯,然后与N-(4-氟苄基)-1-甲基-4-哌啶胺反应得到匹莫范色林,并经过重结晶纯化、与酒石酸成盐得到酒石酸匹莫范色林。所得终产品HPLC纯度99.91%,产品纯度总收率64.0%。该合成路线避免了剧毒易爆的试剂的使用,具有成本低、绿色环保和易于工业化的优点。     

Zn(Salen)配合物的合成及其催化性能研究

实验以双水杨醛和乙二胺为原料合成席夫碱,并用熔点测定、红外光谱表征席夫碱,然后使其与Zn配合成[Zn(Salen)],并用质谱测试分子离子峰,用元素分析仪测试配合物的CHN含量,确定样品的结构和纯度。最后用正交试验法考察该配合物在安息香氧化合成苯偶酰反应中的催化性能,得到其催化氧化的最佳反应条件。     

高效除草剂环酯草醚的合成工艺优化

目标化合物是高效水稻苗后广谱除草剂,为解决生产过程中环境污染问题,以硫代乙酸钾为硫代试剂,以2-乙酰基-6-硝基苯甲酸为原料,经硼氢化钠还原、硫代、双硫键还原和亲核取代合成目标化合物。考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等因素对反应收率的影响,并通过合成工艺优化和正交试验得到目标化合物最佳合成工艺条件。反应总收率达71. 3%,产品纯度为99. 1%,其结构经1HNMR、13CNMR、熔点和HR-MS(ESI)确证。该工艺路线安全、简便,适合工业化生产。     

姜黄色素3种主要成分的分离纯化研究进展

近年来,针对从姜黄中提取分离得到姜黄素的研究综述文章很多,但对分离得到3种单体姜黄色素的综述还未见报道。本文就近年来文献报道的对3种姜黄色素:姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的分离纯化研究作综述。     

4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚的合成

以2,6-二氯喹喔啉与对苯二酚为原料合成4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚.考察了合成反应的物料配比、反应时间及反应温度、碱量、溶剂种类.得到合成反应最佳配比2,6-二氯喹喔啉:对苯二酚:碳酸钾(摩尔比)为1:1.02:2,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,反应温度控制在(130±5)℃,时间为8 h,得到4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚,收率为81.6%,产品纯度为98.3%.     

邻甲苯双胍的合成及性能研究

以盐酸、氢氧化钠为催化剂,邻甲苯胺、双氰胺为原料,合成了一种改性双氰胺固化剂——邻甲苯双胍。讨论了盐酸的加入量及加入方式、反应温度与时间等工艺条件对产物产率的影响。用熔点测定、红外光谱和核磁共振对产物进行分析,证明合成了目标产物且纯度较高。与双氰胺相比,邻甲苯双胍能较好地溶于环氧树脂和低沸点溶剂,与环氧树脂的反应活性更高,反应温度明显降低,具有良好的中温固化性能,配制的胶粘剂贮存期并无明显缩短。     

泡沫分离法纯化十二烷基硫酸钠的研究

用泡沫分离法 ,纯化了十二烷基硫酸钠 (SDS) ,并通过红外光谱、熔点测定、表面张力 -表面活性剂浓度的对数 (γ- lgc)曲线的分析 ,确证了 SDS的纯度。     

The preparation and properties of some synthetic glycerides. I. Procedures to Minimize contaminants in intermediates and constituent fatty acids

The preparation of 1-monotritylglycerol and the debromination of tetrabromostearic acid have been modified to increase the purity of glycerides synthesized by procedures involving these two compounds. Solubility and melting point data showed that ditritylglycerol, formed as a by-product in the reaction between trityl chloride and glycerol, is not readily separable from monotritylglycerol, and its presence is difficult to detect unless special melting point methods are used. To minimize formation of ditritylglycerol, large excesses of glycerol were used in the preparation of monotritylglycerol. In the preparation of linoleic acid from tetrabromostearic acid, formation oftrans double bonds was reduced to a minimum by increasing the amount of mineral acid used to promote the debromination with zinc dust. From thesis submitted by J. E. Jackson in partial fulfillment of requirements for degree of Doctor of Philosophy, University of Minesota, 1958. This work was supported in part by a grant from Archer-Daniels-Midland Co. Publication No. 4264, Agricultural Experiment Station, University of Minnesota.     

单硬脂酸甘油酯熔点分析方法研究

通过不同的熔点测试方法：两端开口毛细管法和数字熔点仪测定了单硬脂酸甘油酯（单甘酯）的熔点。结果表明,两端开口毛细管法测得的数据精密度较高,而且此法操作方便、重复性强、结果准确、经济。同时还总结了两端开口毛细管法测定熔点的影响因素及注意事项。     

耐热剂N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

N-苯基马来酰亚胺用途广泛,在高分子材料领域中作为一种耐热改性剂使用。文章采用共沸法合成了耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺,中间体N-苯基马来酰胺酸无需分离,直接在反应体系中经过脱水闭环,生成最终产物,收率率为92%。同时对合成的N-苯基马来酰亚胺分别进行了FT-IR、DSC和HPLC表征,纯度为99.3%,熔点约为89℃。     

姜黄素的分离方法改进研究

根据姜黄素类物质理化性质的差异,对从姜黄素粗品（含姜黄素、脱甲姜黄素和双脱甲姜黄素）中通过柱层析分离姜黄素纯品的方法进行了改进,设计出了简单的实验装置以二氯甲烷为溶剂,集分离、纯品浓缩及溶剂回收循环使用为一体,用于姜黄素纯品的分离。该方法具有分离量大,操作简单,方便易行,节约溶剂的特点,具有良好的应用价值。     

微波辐射合成苯甲酸和苯甲醇的研究

采用微波密闭合成反应技术,对Cannizzaro反应进行了研究,研究了碱(NaOH)的质量分数、微波功率、辐射时间、反应温度对该反应的影响,通过测定苯甲酸熔点、苯甲醇的折光率检测产品纯度。结果表明:在微波辐射条件下,该反应速度快,比传统合成方法缩短反应时间数十倍,产率最高达85%,同常规方法相比有不同程度的提高。     

提高氮气平均纯度的分析与应用

氮气平均纯度对空分生产中提高氧气提取率有重要的作用,分析了影响氮气平均纯度的几种因素,总结出空分装置提高氮气平均纯度的方法及应用。     

橡胶防老剂双酚F的清洁化合成工艺研究

研究了橡胶防老剂双酚F[2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)]的清洁化生产工艺方法。以2,4-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为反应原料,水乳化液为反应溶剂,其中含有表面活性剂、分散剂、硫酸催化剂,经缩合反应制备2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。当n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛)=2:1.2,m(2,4-二叔丁基苯酚):m(硫酸催化剂):m(乳化剂)=1:0.1:0.05,反应温度92～93℃,反应时间6.0h时,得到产品双酚F的收率为96.6%。经液相色谱分析,产品质量分数99.66%,熔点164.6～165.2℃。反应母液可循环使用,解决了传统生产工艺中所产生的含酚废水处理问题。