浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量

针对传统萃取分光光度法测定头发中的锌含量,需要使用苯、四氯化碳等有机毒性试剂萃取锌-双硫腙疏水配合物,存在污染环境和操作费时之弊端,采用浊点萃取法代替有机毒性试剂萃取锌-双硫腙红色疏水配合物,用分光光度法测定人发中的锌含量.选择湿法消化处理头发试样,选取非离子表面活性剂曲拉通X-114和硫酸铵作为浊点萃取体系,对锌-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取;实验测定了浊点萃取物的最大吸收波长、萃取剂的浓度、萃取剂的测定、硫酸铵的用量及显色体系的pH和显色剂的用量对吸光度的影响,并进行回收率实验.实验结果表明浊点萃取的配合物最大吸收波长为527 nm、质量分数2％的萃取剂为0.3～1.0 mL、硫酸铵1.2g、pH为4.5、显色剂的用量为0.2～0.8 mL,锌含量的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,线性回归方程为A=0.435 9 c（μg/mL） ＋0.014 8,相关系数r=0.997 3,表观摩尔吸光系数为5.894×10 000 L/（mol·cm）,测定结果的相对偏差为2.4％,回收率为98.76％～102.2％.用该法测定头发中的微量锌,结果令人满意,对食品中微量锌的测定具有一定应用价值.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.     

原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属

植物中重金属含量测定是研究重金属在土壤-植物系统内迁移、富集的基础.采用湿法消解玉米植物叶片样品,其消解液中的锌、铜、铅、铬和镉5种重金属用火焰原子吸收分光光度法测定.方法简便、准确,玉米植物叶片中锌的相对标准偏差为6.4%;铜的相对标准偏差为1.6%;铅的相对标准偏差为1.1%;铬的相对标准偏差为2.8%;镉的相对标准偏差为7.7%.方法的加标回收率锌为80.3%-85.1%;铜为81.1%-82.0%;铅为91.3%-94.7%;铬为88.7%-90.7%;镉为83.3%.该法适用于玉米植物中重金属含量的测定.     

吸附耦合浮选回收低浓度铅离子

为了高效去除工业废水中的低浓度重金属,开发了一种吸附耦合浮选的工艺,以铅离子(15.0 mg/L)为待去除的重金属,纳米二氧化硅(SNPs)为吸附剂,低浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为捕获剂捕获吸附Pb~(2+)的SNPs.实验结果表明,在pH为7.0、SNPs浓度为180.0 mg/L、CTAB加入时间为5 min、CTAB浓度为20.0 mg/L的条件下,铅离子的回收率和富集比分别达到(98.1±1.0)%和12.5±0.6,SNPs的回收率和富集比分别达到(97.2±1.0)%和16.2±0.8,最终残液中Pb~(2+)的浓度为(0.8±0.04)mg/L.在这个过程中,SNPs除了作为吸附剂之外,还可作为新型稳泡剂,显著提高了泡沫的稳定性.此外,Pb~(2+)也易从富集的SNPs上实现进一步分离.     

改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍,该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

重金属在废弃粉煤灰-水泥固化体系内的迁移

采用径向动态浸出实验（rDLT）研究了含废弃粉煤灰-水泥固化朋急定样品内部重金属铅、铜、锌的氢氧化物的迁移行为，发现重金属在酸溶液作用下虽然会从样品内部向外迁移，但不同重金属的迁移规律各不相同。其中铅会在靠近固液界面的区域富集而不会及时进入外界浸出液，铜的富集区域远大于铅，锌基本不会富集而被直接浸出。在固化／稳定体系中添加Ca（OH）2可以有效阻碍锌的浸出。     

分散液液微萃取一分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮（Thio．Michler,Sketone,TMK）为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取一分光光度法测定的新方法．对分散液一液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等．在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420ng／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9981,富集倍数为30,检出限为55ng／mL,相对标准偏差（RSD）为4．2％（／7,=8）,回收率为92％～108％．实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定．     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr（Ⅵ）和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg·L^-1的浓度范围内呈线性,Cr（Ⅵ）和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg·L^-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。（N=5）该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

氨三乙酸对废水厌氧消化过程中产甲烷的影响

在连续运行的槽式搅拌反应器(CSTR)中考察了氨三乙酸(NTA)对厌氧消化反应器运行效果的影响.在中温35℃条件下,有机负荷化学需氧量(COD)为1.0～3.4g/(L.d)时,NTA的添加可使CSTR反应器COD去除率增加,产气率提高20%～42%,反应器中厌氧污泥的辅酶F430和F420浓度分别提高了1.33倍和24%;采用荧光原位杂交技术(FISH)对古细菌和甲烷八叠球菌进行了检测,结果表明:NTA还促进了甲烷八叠球菌的生长.作为微量元素螯合剂,NTA增强了微量元素镍的生物可利用性,优化了产甲烷菌的营养条件,强化了产甲烷菌对微量元素的生物吸收,对厌氧消化反应具有促进作用.     

各类螯合剂在无机高效液相色谱中的应用

介绍不同类型螯合试剂在无机金属离子高效液相色谱法中的应用，对各种螯合剂的光度分析特性和色谱特性进行了比较，高效液相色谱选择性好、灵敏度高，广泛应用于金融离子的分离和分析，具有光度法无法比拟的优势。     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

固—液萃取分离测定球墨铸铁中的稀土元素

以切片石蜡为溶剂;铜试剂为萃取剂,用固－萃取技术分离测定球墨铸铁中微量稀土元素。     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F^-/Eu^3＋摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.     

用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定食品中痕量镉

建立了一种测定食品中痕量镉的新方法.以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度.考察了介质酸度、缓冲溶液及螯合剂的用量等对测定的影响,优化了测定条件.详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除大量共存组分的影响.在最佳工作条件下,镉离子质量浓度在3.0×10-3 ～0.25 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3 μg· mL-1,对0.2 μg· mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1％,检出限低,重现性好.该法用于食品中镉的测定,结果满意.