3,5—二溴邻苯二胺气相色谱法测定天然水中的硒

研究了3,5-二溴邻苯二胺气相色谱法测硒的条件。在所选择的条件下,峰高与硒量(15～200ng)呈线性关系。3,5-二溴邻苯二胺与 Se(Ⅳ)的反应是专一的,为测定共存的其他价态的硒和总硒,采用溴和溴-氢溴酸氧化还原体系将其他价态的硒转化为四价状态,从而可用气相色谱法测定各种氧化态的硒。本法已成功地用于天然水中 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)和总硒的测定。     

贵州水城矿区煤中砷、硒赋存形态研究

为了控制燃煤As和Se环境污染,有必要对煤中As和Se的存在形态进行研究。以水城矿区汪家寨矿煤(14#)和那罗矿煤(18#)为研究对象,对煤采用连续化学浸提法进行连续浸提,得到As和Se的可交换态、硫化物结合态、有机物结合态及残渣态4种形态,并用原子荧光光度计测定各形态含量。研究结果表明,汪家寨矿煤(14#)和那罗矿煤(18#)中As和Se存在不同的形态分布特征。总体来看,2种煤中As主要以残渣态存在;Se主要以硫化物结合态和残渣态存在。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAP TQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H_2和O_2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O_2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se~+转变为测定SeO~+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O_2模式下的~(78)Se和~(80)Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%～99%。     

土壤胡敏酸中的硒

通常,土壤含硒(Se)量为ppm水平(Kang等,1990)。虽然假定在土壤中硒是以无机(-Ⅱ,OⅣ,和Ⅵ)和有机形态(Yamada等,1990)出现,但是这种情况需要进一步研究。由于每种都表现不同的化学和生物学性质,为了分析土壤中硒的行为和评价它对植物的有效性起见,鉴定各个硒     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法。试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波。Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系。Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

痕量硒的催化动力学光度法测定

研究发现,在盐酸介质中痕量Se(Ⅳ)能催化H2O2氧化甲基红退色,由此建立了一种测定痕量硒的催化动力学新方法.该方法的最大吸收波长为520nm,线性范围为0～52μg·L-1,检出限为1.6μg·L-1.该法用于茶叶等样品中硒的测定,结果满意.     

苯并咪唑衍生物荧光猝灭法测定硒盐中的微量硒

以Se（Ⅳ）与I^-的氧化还原反应为基础，利用12对苯并咪唑衍生物6-甲基-2-（α-羟乙基）-1H-苯并咪唑（MFIBM）的荧光猝灭作用，用荧光猝灭分光光度法测定了硒盐中的微量硒。实验结果表明，当KI和MHBM的加入量分别为0．1mL和2．5mL时，硒的检出限O．17ng／mL，线性范围为0．34—5．0ng／mL。方法用于强化硒盐样品中微量硒的测定，RSD（n=6）2．36％，回收率94．8％106％。     

氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:As:0.05μg/L和Se:0.09 ug/L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

水浴消解-盐酸复溶-原子荧光法测定土壤中的硒含量

采用王水水浴消解土壤样品1h,冷却后,用10％ 盐酸定容继续水浴复溶,将样品中的六价硒还原成四价,用原子荧光光谱仪-单道增强模式直接测定.选用12个土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定对本方法进行验证,测试结果均在标准值的允许范围之内,相对标准偏差(RSD)小于5.62％,方法检出限为0.01μg/g.与其他检测方法...     

蜂蜜中天然硒的测定

目的:陕西地矿第一地质队实验室运用原子荧光分光光度计的测定方法,对蜂蜜中的天然硒进行快速测定。方法:蜂蜜试样经酸加热消化后,在盐酸介质中,硼氢化钾还原,原子荧光法测定硒含量,本方法对蜂蜜消化过程进行了优化,对测试过程进行了创新设计。结论:本法灵敏度高,简便,快捷,准确。应用于蜂蜜中天然硒的测定与其他方法相比较,检测结果准确度高,再现性好,结果满意。方法精密度RSD%4.90;加标回收率99.5%~104%;方法检出限Se为0.005×10-6。方法线性范围Se为0.010~1μg/m L。     

原子荧光法测定地表水中硒的分析方法

目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中硒的测定方法。方法:采用原子荧光法测定地表水中的硒,水样经混合酸消化,将四价以下的无机和有机硒氧化成Se(Ⅳ),经HCL消化将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),用原子荧光法测定。结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0μg/L,相关系数r=0.9997,方法的检出限为9.7×10~(-3)μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为89.0%-103%,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ50031-94 203711,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中硒的测定。     

分光光度法测土壤中的可交换态铁

采用分光光度法测定了土壤中的可交换态铁,考察了影响可交换态铁萃取率的主要因素(提取剂浓度、pH值、提取时间等)。结果显示,所选土样中可交换态铁含量水平在0.096～0.116g/g范围内,加标回收率为98.9%～100.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法研究

本文提出了氢化物发生—原子荧光光谱法测定微量砷的价态分析方法。研究比较了离子交换分离法和控制酸度差减法测定As(Ⅲ)利As(Ⅴ)的分析性能。将控制酸度差减法应用于测定土壤样品水溶态中As(Ⅲ)和总砷的含量，As(Ⅴ)的含量由两者之差求得。该法简单可靠，容易操作，分析速度快，精密度较高。本方法的检出限为0．10ng；样品各态的总砷测的相对标准偏差在11．4-18．9％之间。     

高纯浓缩硒同位素样品的纯化与分析

利用硒元素的易挥发性,研制了一个用于微量硒样品的蒸发提纯装置,用所建立提纯流程纯化了购买的76Se、78Se和82Se3个浓缩同位素试剂。对比样品分离前后的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量方法测定结果,该方法能够有效地将钠、钾、铁和钨等为主的干扰元素去除,纯化后样品中硒的纯度可以达到99.99%以上,样品回收率约为90%。经多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析样品纯化前后的硒同位素丰度,整个纯化过程没有改变硒的同位素组成。     

螺旋藻中痕量硒的示波极谱测定

建立了测定螺旋藻中痕量硒的简便快速的示波极谱法。在 0 .6 mol· L- 1 醋酸介质中 ,硒 ( ) -对氨基苯磺酸配合物于 0 .6 3V处产生一敏锐的单扫描示波极谱波。硒质量浓度在 0～ 80 ng· (m L) - 1 范围内与波高呈线性关系。 Se的质量浓度检测限为 1.5 ng· (m L) - 1 。本法测定螺旋藻中痕量硒的回收率为 98%。与荧光法测定结果相比 ,方法对比的相对误差为 12 .0 %     

原子荧光光度法测定青海海东某地富硒大蒜中微量硒

硒是人体必需的微量元素,而大蒜是最能富硒的植物,青海海东市作为富硒紫皮大蒜的主产地,大蒜中硒含量的测定具有十分重要的意义。用硝酸-高氯酸分解样品,原子荧光光度法测定富硒大蒜中的微量硒。其方法检出限为:0.01μg/g,相关系数为:0.9999,硒的回收率为:90%~105%。该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽、快速准确可靠等优点,适合广泛使用。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

大黄素-硒(Ⅳ)配合物的合成、表征及抗氧化活性研究

研究了大黄素-硒(Ⅳ)配合物的合成,并对比配体和配合物体外抗氧化活性。采用单因素试验和正交试验研究大黄素-硒(Ⅳ)配合物的最佳合成条件:以无水乙醇为溶剂、n(大黄素)∶n(四氯化硒)=1∶2、pH 3～4、反应温度40～45℃。通过红外光谱法、紫外-可见光谱法和基质辅助激光解吸-飞行时间质谱对大黄素-硒(Ⅳ)配合物的结构进行表征;运用紫外-可见分光光度法测定配体和配合物对DPPH的清除率。结果显示,大黄素-硒(Ⅳ)配合物抗氧化活性相对于配体大黄素有显著提高,大黄素与硒之间存在协同抗氧化作用。     

高效液相色谱-氢化物原子荧光联用技术分析富硒苦荞中的硒形态

采用高效液相色谱-氢化物原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术对富硒苦荞中的四价硒Se(Ⅳ)、六价硒Se(Ⅵ)、硒代半胱氨酸(Se-Cys)、硒代蛋氨酸(Se-Met) 4种硒形态进行了分离分析。样品经过蛋白酶K酶解,超滤膜过滤后,采用浓度为60 mmol/L的磷酸二氢铵缓冲溶液(pH值=6.0)作为流动相,HG-AFS在线检测各种硒形态的含量。方法检出限为1.6～26.1μg/L,线性范围为0～4000μg/L。富硒苦荞植株分析结果表明:富硒苦荞籽和叶中无机硒分别占总硒量的2.90%和1.84%,籽粒中有33.8%的硒以能被人体吸收利用的Se-Met形态存在。     

L-半胱氨酸/纳米金修饰电极对硒的电化学检测

利用纳米金修饰玻碳电极,再自组装上L-半胱氨酸制得L-半胱氨酸/纳米金复合修饰电极(L-cys/GNPs/GCE)。在硫酸介质中,采用循环伏安法(CV)考察硒(Ⅳ)在电极上的电化学行为。研究表明,L-cys/GNPs/GCE对硒(Ⅳ)的氧化还原具有较好的电催化作用,在峰电位0. 917 V处有灵敏的氧化溶出峰。此修饰电极的LSV响应与硒(Ⅳ)在0. 02～20μM范围内呈线性关系,检出限为5 n M(S/N=3)。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,可应用于实际样品中硒的测定。