气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。     

采用串联双柱-反吹气相色谱系统测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱-反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离,通过切换六通阀反吹放空重组分,使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱,芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件,以丁酮为内标物,通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93.8%~99.1%,方法的相对标准偏差(RSD)≤2.45%。     

气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物含量

应用HP6890气相色谱对汽油中含氧化合物（醇类和醚类）含量的分析方法进行了研究。采用柱切换—反吹气相色谱技术,利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离,分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调整预切柱位置建立最佳的实验条件,用内标法定量,同时对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

汽柴油中甲缩醛的检测

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。     

德国新制、修订标准摘报

<正> (一)材料检验(NMP)DIN 51348(9,1991)苯及苯同系物检验;苯中噻吩含量的测定;气相色谱法上述标准为“气相色谱分析”NMP614工作委员会和“特殊汽油、试验用汽油及溶剂汽油的检验”NMP644工作委员会在 NMP的矿物油和燃料标准专业委员会(FAM)中共同制订的。本法用以测定苯中噻吩的含量。将含噻吩的试样先在极性分离柱分离其组分,然后借助柱转换技术,转换到第二分离柱,再导至火焰光度检测器(FPD)。以外标法测定并计算噻吩含量(mg/kg)。噻吩含量多少可说明苯的纯度,并与处理过程的操作技术有关。(二)化学术语(AchT)KDIN 32635(9,1991)溶液的光谱分析;概念,方程式表示,单位     

预浓缩-GC-MS/FID同时测定环境空气中104种挥发性有机物

建立了预浓缩-GC-MS/FID双检测器同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。利用中心切割,将C2～C3低沸点组分与其他组分切割到不同极性色谱柱分离,分别用FID和MS检测,提高了低碳组分的分析灵敏度。方法线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.01×10^-9～0.12×10^-9,RSD为0.5%～15.6%,加标回收率为83.4%～106%。     

色谱法测定汽油的蒸气压

采用色谱的分离原理,使用邻苯二甲酸二丁酯填充柱,对汽油轻组分进行分离来测定汽油中各组分的体积含量,然后由各组分的含量及相应组分在37.8℃的蒸气分压计算汽油的蒸气压。该方法操作简单,测定结果相对标准偏差小于0.96%,可用于催化汽油生产的过程控制分析。     

多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、苯胺类非常规添加剂的测定

采用微板流路控制技术,以Deans Switch及Quick Swap组件组成的多维色谱,通过串联预分离色谱柱(非极性色谱柱:RB-1)分别与分析色谱柱(强极性色谱柱:RB-Oxy PLOT、极性色谱柱:RB-INNOwax)串联以中心切割及反吹技术,实现一次进样快速准确地对汽油中的甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂进行定性和定量测定;其特点是无需进行样品前处理,避免样品因萃取转移损失造成误差,从而提高了方法的准确度及检测效率。实验结果表明:通过内标法定量所建立的甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、甲缩醛、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇、乙酸仲丁酯、叔戊醇16种含氧化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.999以上,16种含氧类添加剂的检出限为0.0341 g·L~(-1)~0.0483g·L~(-1)。同时,N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺等6种苯胺类化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.99以上,6种苯胺类添加剂的检出限为0.0392 g·L~(-1)~0.0948g·L~(-1)。此方法适用于汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂组分含量的测定,检测范围为0.01%~10%质量分数。     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

气相色谱测定乙烯裂解气组成的方法研究

介绍了一种快速测定乙烯裂解产物气体组分含量的方法.采用多维气相色谱方法,4阀7柱的配置,3通道并行,3检测器检测,通过阀切换及柱反吹技术,实现所有组分的快速分离检测.结果表明,该方法具有速度快、效率高、易操作、结果准的优点.     

二维中心切割气相色谱法测定车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7 mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。     

ASE/SPME-GC-MS分析南沙参的挥发性成分

分别用加速溶剂萃取法(ASE)和固相微萃取法(SPME)对南沙参进行提取,通过气质联用(GC-MS)对南沙参的挥发性成分进行定性和半定量分析,从ASE萃取物中检测出61个组分,占其总出峰面积的84.28%;从SPME萃取物中检测出39个组分,占其总出峰面积的90.36%。二者相同组分18个,分别是:2-正戊基呋喃、己酸、正辛醛、壬醛、正壬醇、正辛酸、硬脂酸甲酯等。ASE除了萃取低沸点的萜类外,还有高沸点酸类、萜类、醛酮类和大极性醇类。而SPME萃取的物质主要是低沸点的萜类、醛酮类和小极性的烃类。两种前处理方法一起用于南沙参有效成分的提取,可以得到更全面的信息。     

玉米生物基化工醇高沸点组分分离研究

生物基化工醇生产过程中产生的高沸点组分GC-MS分析。分离出22个峰,鉴定14个组分,主要为长链二元醇(38.43%)和环状二元醇(57.43%)。探讨了减压蒸馏和分子蒸馏分离高沸点组分。结果表明,减压蒸馏和分子蒸馏可实现生物化工醇高沸点组分分段分离。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物

文章采用二维气相色谱测定石脑油及乙烯裂解装置原料中微量含氧化物的含量。二维中心切割(heart-cutting)技术样品中的氧化物组份在非极性柱上预分离后,被切割到极性柱上继续分离,氢火焰离子化检测器检测含氧化合物含量。该方法操作简单,分析时间在20 min以内,重复测定结果的相对标准偏差小于1.8%,方法准确可靠。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

盐酸气腐蚀法制备玻璃毛细管色谱柱

本文介绍了用盐酸气腐蚀法制备玻璃毛细管气相色谱柱的操作方法及其注意事项。用本文描述的方法制备的OV—101、PEG—20M、SE—30和OV—225四种极性和非极性柱,其柱效都能达到或超过国内较好水平;文中列有分离实际样品的对比色谱图。并对OV—101WCOT柱在制柱过程中的钝化与不钝化处理进行了对比和讨论。     

多维色谱在乙烯中微量乙炔分析的应用

针对乙烯中微量乙炔分析时,主组分乙烯分析时间长,拖尾严重等问题,采用多维色谱分析方法,样品通过十通阀自动切阀被载气带入预切柱进行分离,初步完成甲烷、乙炔、乙烯的粗分离,十通阀切换,大部分的主组分被反吹,乙炔和剩下的乙烯进入分析柱进一步分离,用氢火焰离子化检测器检测,用工作站记录乙炔的峰面积,外标法计算乙炔含量,重复性好,效率高。     

PTA装置脱水塔回流液成分分析

建立了PTA装置脱水塔回流液成分分析的气相色谱法,选用CP-si18CB毛细管色谱柱和程序升温技术,又使沸点、极性接近的复杂组分得到很好地分离,并解决了醋酸严重拖尾的问题。另外,采用内标法对回流液中每个组分进行含量测定,对工艺操作有一定指导作用。