1-(反式-4-丙基环己基)-2-[4-(3'-氟-4'-对烷基苯基)-联苯]丙烷类液晶的合成

以3-氟溴苯,对溴苯腈等为原料,经过格氏反应,Suzuki反应,Witting反应,氢化反应等共7步反应最终合成3种标题化合物类液晶化合物,总收率约为25%~35%,产物气相色谱纯度均99.5%,结构经IR、1HNMR及GC-MS确证。其中1-(反式-4-丙基环己基)-2-[4-(3'-氟苯基)-苯基]丙烷与正丁基锂物质的量比为1∶1.3,锂化时间为2 h。     

一种新型不对称芳炔半环化合物的合成

以间二碘苯为原料,通过Sonogashira反应,合成了一种不对称芳炔半环化合物:1-{3-溴-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基-3-{3-[(3,3-二乙基)三氮烯]-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基苯,并对合成路线的选择和反应条件进行了比较和讨论。用1H NMR,13C NMR,质谱,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构。     

合成侧向含氟酯类液晶的新方法

在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总收率为62%。目标化合物经IR,1HNMR,MS和元素分析确认了分子结构,液晶的相变温度通过差热扫描仪测定。     

3,4,5-三氟-2-甲基苯类液晶化合物的合成与性能

以3,4,5-三氟苯酚、3,5-二氟-4'-烷基联苯为原料,经酚羟基保护反应、丁基锂/碘甲烷上甲基反应、Williamson醚化反应等5步反应最终合成4-[二氟(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4'-烷基联苯类化合物。纯化后目标产物的气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为47%,结构经~1HNMR及GC-MS确证。其中,合成2-(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)四氢吡喃适宜的物质的量比为n(2-(3,4,5-三氟苯氧基)四氢吡喃)∶n(丁基锂)=1∶1.2,3,4,5-三氟-2-甲基苯酚和4-溴二氟甲基-3,5-二氟-4'-烷基联苯醚化反应的最优化条件为在DMSO中反应4 h。将该化合物添加到液晶的基础配方中,能降低旋转粘度(γ1),提高液晶的响应速度,增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。     

一种新型苯并咪唑类有机电致磷光中间体的合成

以邻氯硝基苯、4-溴苯甲醛和3-(9-苯基咔唑)硼酸为原料,经乌尔曼、还原、加成、环化、Suzuki偶联高产率地合成了标题化合物,总收率达76%,含量>99%.其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认.     

具有"开-关"特性的pH荧光探针DPVF的合成与表征

合成并表征了{4-[2-(4-氟苯基)-乙烯基]-苯基}-二甲基胺(DPVF).结果表明,DPVF(10.0 μmol·L-1)的水∶乙醇=1∶1(体积比)溶液的紫外可见吸收强度对pH值(7.02～2.22)变化灵敏,荧光强度对pH值(7.02～1.66)变化灵敏.荧光增强阶段是氟原子质子化,荧光减弱阶段是氟原子与氮原子同时质子化,氮原子与氟原子都是pH功能基.该化合物显示了"开-关"荧光发射性能,可应用于荧光分子开关;同时又是一个很好的pH荧光探针,检测pH值范围为7.02～1.66,pH值检测最高灵敏度为ΔpH=0.04.     

一种酚胺类抗氧剂的合成及性能

以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。     

液晶材料反-4-[反-4-(3,4,5-三氟苯基)环己基]环己基-1-乙烯的合成

以3,4,5-三氟溴苯和单乙二醇缩4,4'-双环已基二酮为起始原料,经格氏反应、脱水、氢化、脱保、转型、Wittig反应、水解、转型和Wittig反应最终合成了标题化合物.其中酮的转型反应中选取20%(m(AlCl3)/m(顺式))量的AlCl3,反应时间1.5 h;脱水反应最佳溶剂选二甲苯,反应时间4 h.纯化后目标...     

4-[2′-(反式-4″-戊基环己基)乙基]环己酮的合成

以反式 4 戊基环己烷甲酸为原料 ,通过氢化铝锂还原、溴代、格氏反应、醇脱水、催化氢化、脱甲基、高压催化氢化和重铬酸钠氧化等 8步反应合成了 4 [2′ (反式 4″ 戊基环己基 )乙基 ]环己酮 ,熔点 40 9℃ ,气相色谱测定其质量分数为 99 1%。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的分析 ,确定了目标化合物的结构。此种化合物可以作为制备乙烷类多环体系液晶的重要中间体     

含双硫键结构的苯并三唑紫外吸收剂的合成及应用

以2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑为起始原料,通过将正丁硫醇和碱反应合成正丁硫醇碱金属盐,使两者在非质子溶剂中反应制得含双硫键的苯并三唑化合物——5,5-二硫-双-[2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑];通过1HNMR、FTIR、元素分析、FABMS等确定化合物分子结构,通过UV测试,测得其最大紫外吸收波长为364 nm,与普通商用紫外光吸收剂相比波长红移了约11 nm,且其在最大吸收波长处具有非常高的摩尔吸光系数,可达55 000 L/(mol·cm),是普通商用紫外光吸收剂的1倍以上,可以保护塑料、涂料和人的皮肤免受此类紫外光(320~400 nm)的损害,具有广泛应用价值。     

含乙烯基的液态聚碳硅烷的结构与性能表征

以聚二甲基硅烷为原料,热分解得到液态聚碳硅烷(LPCS);然后与四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)反应,合成了液态聚碳硅烷(LPVCS)。利用FT-IR、TG、XRD等分析手段对LPVCS及其陶瓷产物的组成、结构和热稳定性进行表征。结果表明,LPVCS中含有SiH及C C活性基团,可在250~300℃固化,300℃固化质量保留率为89.2%,对应1 000℃陶瓷产率为59.0%,1 200℃陶瓷产物出现β-SiC微晶。     

液晶聚氨酯的合成与性质

采用熔融酯交换法合成端基为羟基的液晶复合二酸二丁二醇酯（ＴＯＢＢ）,再与２,４－ＴＤＩ或ＭＤＩ反应;或用聚己二酸丁二醇酯二醇（ＰＢＡ）替代部分ＴＯＢＢ制备液晶聚氨酯。用差热扫描量热仪和偏光显微镜检测其液晶性。结果表明：ＰＢＡ替代部分ＴＯＢＢ后,降低聚氨酯相转变温度,中介相温度范围变窄。     

新型偶氮类聚硅氧烷液晶的合成及表征

通过对硝基苯胺和苯酚的重氮化反应合成了端基为硝基的刚性基元,再经醚化、加成、酯化反应,合成了偶氮类聚硅氧烷液晶.通过IR、1H NMR对该化合物的结构进行了鉴定,并用POM、DSC对其液晶行为进行了表征.结果表明,该化合物属于近晶A型液晶,相变区间为155.558～226.381℃.     

主链型液晶聚氨酯的合成及性能研究

以4,4′–二羟基联苯与6–氯–1–己醇为原料,合成一种具有液晶性的中间体4,4′–双(6–羟己氧基)联苯(BHHBP),再分别与1,6–己二异氰酸酯、甲苯–2,4–二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯反应合成了五种结构不同的主链型液晶聚氨酯(PUR)。用核磁共振波谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热分析仪、偏光显微镜和X射线衍射仪等表征了中间体BHHBP以及所合成的PUR的结构与性能,并详细探讨了PUR的结构对材料热性能和液晶性能的影响。     

一种具有混合侧链的苯并菲类盘状液晶材料的合成及其液晶性能的表征

本研究采用邻苯二酚、溴代正戊烷和乙酰氯为原料合成了以苯并菲为基元的盘状液晶化合物2,6,10-三乙酯基-3,7,11-三戊氧基苯并菲,化合物的结构采用核磁手段1HNMR进行鉴定。采用偏光显微镜POM和DSC手段对该种化合物的相行为进行了研究,并且与合成过程中的中间体2,3,6,7,10,11-六戊氧基苯并菲的相行为进行了比较。     

偶联反应合成多氟联苯液晶化合物

以丙基(双环己基)苯为原料,经碘代和偶联反应合成多氟联苯液晶化合物3,4 二氟(4′ 丙基双环己基)联苯,两步总收率为58 3%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析仪确证了分子结构,运用差示扫描量热仪(DSC)测定了液晶相态温度范围。偶联反应工艺条件为:采用四(三苯基膦)合钯作为催化剂,反应时间为6h,收率达到81%。     

新型没食子酸二聚体液晶的合成与性能

以没食子酸甲酯为原料,通过醚化反应合成含十二烷基的没食子酸衍生物2。该衍生物进一步与水合肼肼解得到含十二烷基的没食子酸酰肼3。化合物3再与对苯二甲醛反应,合成了新型十二烷基没食子酸席夫碱二聚体4,分离简便,产率高。新化合物的结构经红外、核磁和质谱表征。差热分析和偏光显微镜观察表明,其具有很好的液晶性能。     

一种长链卟啉的合成、表征及液晶性质研究

文章通过一系列反应,合成出一种带有八条柔性长链的卟啉化合物,并合成出该卟啉的锌、铜金属配合物。通过紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对化合物进行表征,并研究了它们的荧光性质和液晶性质。