己内酰胺苯蒸馏项目技术经济可行性分析

以200 kt/a己内酰胺装置精制单元苯蒸馏工序改造为例,探讨了苯蒸馏工序由苯部分蒸馏工艺改造成全苯蒸馏工艺的技术经济可行性。与苯部分蒸馏工艺相比,全苯蒸馏工艺可有效延长离子交换工序的切换周期,降低再生剂、工艺水使用量及废水排放量;可有效降低己内酰胺的碱度,提高己内酰胺产品的质量。通过新增一座苯储罐,采用二效全苯蒸馏结合残液蒸馏工艺,在技术上具有可行性。项目改造完成后每年可降低成本481. 00万元,税后内部收益率为26. 10%,3. 96年可全部收回投资,在经济上具有可行性。     

己内酰胺精制技术研究进展

从物理法和化学法2方面对己内酰胺精制技术进行了概述,详细介绍了近年来萃取、离子交换、催化加氢、精馏等己内酰胺精制技术的进展情况,并对未来己内酰胺精制技术的发展提出了建议。     

己内酰胺精制各工序对产品质量的影响研究

文章先分析了己内酰胺精制加工路线,随后介绍了己内酰胺精制各个环节工艺处理对产品质量的影响,包括预蒸馏和蒸馏、己水液加氢、离子交换以及萃取处理等环节,最后介绍了己内酰胺精制的绿色生产技术研发应用,希望能给相关人士提供有效参考.     

己内酰胺精制工艺改进

由于己内酰胺中含有较多的杂质,因此现行工艺中均采用多种方法相结合的工艺进行精制,随之就会出现工艺路线长、能耗大、产品损失严重以及质量不稳定的问题。因此需要对己内酰胺的精制工艺进行改进,将原工艺苯萃取之后的水反萃、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏等操作改为:碱洗、脱苯、脱轻、脱重。不仅缩短了己内酰胺精制的工艺流程,达到优等品己内酰胺的要求,同时提高了产品的PM值。     

己内酰胺生产方法评介

己内酰胺生产的工艺流程长、设备多、生产技术复杂,介绍各种生产方法的工艺流程,重点介绍环己酮-羟胺法的HPO、HSO和NO工艺中,苯加氢、环己烷氧化、环己醇脱氢、环己酮蒸馏、羟胺制备、肟化、转位、中和、己内酰胺精制等各工序的技术特点、质量指标和原材料、公用工程消耗定额,分析它们的优缺点,指出新建己内酰胺装置应着重考虑原材料供应和副产品的销售等建厂条件,我国应充分利用煤炭资源优势开拓煤化工,提供生产己内酰胺所需的原料,装置规模宜≥100kt/a,确保经济效益。     

己内酰胺精制技术研究进展

己内酰胺是一种重要的有机化工产品,其生产过程中杂质的存在会严重产品质量,进而影响下游行业的发展,因而精制技术的开发是己内酰胺生产技术的一个重要环节。目前,己内酰胺的精制方法主要有溶液萃取法、离子交换树脂法、以及催化加氢和精馏精制等方法。本文对这些方法的研究进展情况进行了概述,并提出了今后的发展建议。     

发烟硫酸浓度对环己酮肟贝克曼重排反应的影响

采用单变量试验方法,研究了己内酰胺工业生产中发烟硫酸浓度对环己酮肟贝克曼重排反应的影响。在固定其他工艺条件不变,发烟硫酸质量分数为8%~22%的条件下,对重排反应的重排液滴定值、汽提塔底液的化学耗氧量(COD)及己内酰胺产品的碱度、挥发性碱含量、消光值进行了分析。结果表明:适当提高发烟硫酸的浓度可明显改善环己酮肟贝克曼重排反应状况,提高己内酰胺的收率,降低生产过程中物料消耗,有效提高己内酰胺的产品质量;在己内酰胺生产过程中,将发烟硫酸质量分数提高至20%时,重排反应工序重排液滴定值为0.832,汽提塔釜液COD为1.05×10~5mg/L,己内酰胺产品的消光值降至0.017,碱度降至0.05 mmol/kg,挥发性碱降至0.259 mmol/kg。     

光亚硝化法制己内酰胺工艺的杂质形成、抑制及其精制

光亚硝化法制己内酰胺工艺(以下简称光化法)是以光化学为特征的。该工艺通过光化反应一步由环己烧合成环己酮肟盐酸盐(油珠)。后者经一般通用的转位中和反应制成己内酰胺粗品。由于工艺上因素的考虑,油珠不作任何精制而进行转位中和。因此己内酰胺粗品既含有转位中和生成的杂质,也不可避免杂有光化反应的付产物,这些将给成品的精制后处理带来许多研究课题和任务。本文拟就光化法工艺的杂质形成、影响、抑制及其精制的途径作些探讨,以期改进工艺,提高成品质量。己内酰胺的质量近年来世界合成纤维工业蓬勃发展,对其单体的质量要求也日益提高。日本东洋人造丝公司名古屋工厂的己内酰胺产品标准为:     

己内酰胺生产过程中酰胺油萃取条件探讨

通过对己内酰胺生产过程中酰胺油萃取工序的研究,分别探讨了酰胺油在不同pH下对萃取后苯的己内酰胺溶液电导率和部分有机杂质分配系数的影响,pH不同无机杂质在苯中溶解度不同,有机杂质的存在状态也受影响,存在状态不同导致了在苯相和酰胺油相中分配系数的差距;酰胺油中硫酸铵含量对萃取后苯己液水含量趋势,为己内酰胺生产过程中萃取塔操作提供了重要参考。     

甲苯法生产己内酰胺精制工艺技术改进

对甲苯法制备己内酰胺精制工艺方法进行了改进。     

高浓度己内酰胺在磁稳定床反应器中加氢精制研究

对高浓度(0．9)己内酰胺水溶液在磁稳定床反应器中加氢精制过程进行了研究,探讨了各种操作参数对反应结果的影响,考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,采用该工艺可使质量分数为0．9的水溶液的高锰酸钾值从50s提高到300s以上,催化剂寿命1200h。与工业釜式己内酰胺加氢精制工艺相比,催化剂用量可降低50％。     

苯法生产己内酰胺新技术

简述了苯法生产己内酰胺的新工艺技术 ,指出采用环己烷仿生催化氧化或复合金属氧化物催化氧化生产环己酮、环己基过氧化物无碱催化分解成环己醇酮、钛硅分子筛催化环己酮氨肟化生产环己酮肟、烟酸多级重排或分子筛气相重排生产己内酰胺以及进行己内酰胺精制工艺改进是技术发展的方向。     

Purification of caprolactam by means of an electrodeionization technique

In this study an experimental method for purification of a system containing a 30% caprolactam aqueous solution was attempted at room temperature. The impurities in the system were removed by using the continuous electrodeionization (EDI) device, which is an ion-exchange membrane stack with 40 diluting compartments filled with mixed ion-exchange resin beads. The optimal working parameters for this technology were obtained during a 5-month test. It was shown that the conductivity of the treated caprolactam solution was considerably lower (10 μS/cm) in comparison to the feed caprolactam solution (30 μS/cm). In addition the absorption value had decreased by 20%.     

磁稳定床研究进展

介绍了磁稳定床的流体力学特性、传质传热特性及磁稳定床在己内酰胺加氢精制过程中工业应用的进展情况。     

磁稳定床反应器中己内酰胺加氢精制过程研究

对以非晶态合金（SRNA－4）为催化剂的磁稳定床已丙酰加氢精制过程进行了研究，研究了各种操作参数对反应结果的影响，考察了催化剂的稳定性，建立了反应器模型。实验结果表明，在磁稳定床反应器中对已丙酰胺水溶液加氢精制，可使已丙酰胺水溶液的PM值为100s提高到3000s以上，催化剂寿命1350h；与工业上搅拌釜工已丙酰胺加氢精制工艺相比，催化剂耗量可降低50％以上。     

氨肟化法己内酰胺生产废水处理技术研究及应用现状

相比较普通的废水,氨肟化法己内酰胺生产废水的污染物成分更加多样,直接排入生化系统进行净化,不仅不能保证净化的质量,对于生化系统也会产生严重的损害,因此必须做好相关的预处理工作,这对于技术提出了更高的要求。     

甲苯法生产己内酰胺水溶液的吸附精制工艺试验研究

以活性炭、活性炭纤维及离子交换树脂作为吸附剂，在甲苯法己内酰胺水溶液中试验了不同吸附剂对己内酰胺水溶液中杂质的吸附能力。结果表明，当光密度均降低30％时，采用活性炭吸附，对己内酰胺中有机杂质的动态吸附容量为26．7mL／g；活性炭纤维杂乱填充时的动态吸附容量为67．48mL／g；强碱性离子交换树脂IAR900的动态吸附容量为46．66mL／mL。提出了活性炭纤维与离子交换树脂组合吸附工艺，当光密度均降低50％时，动态吸附容量为36．67mL／g，该组合工艺能有效去除己内酰胺水溶液中的杂质，提高了产品的质量。     

Removal of lubricants from effluents from Capron production

Conclusions 1. The composition of water obtained after removing lubricant by the aluminate method and further softening scarcely differs at all from that of softened water and can be re-used in industry.2. The flowsheet described enables a closed purification cycle to be built and finishing waste waters to be used; it enables the water consumption for fibre washing to be reduced, the discharge of toxic caprolactam to reservoirs to be discontinued and caprolactam to be recycled.Kiev Combine. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 4, pp. 76–78, July–August, 1969.     

以芳烃原料生产己内酰胺的工业技术进展

评述了以芳烃原料生产己内酰胺工业技术在寻求经济工艺步骤、降低副产物等研究和应用进展，重点介绍了环己酮制备、氨肟化、多级Beckmann重排、苯甲酸加氢、酰胺化—重排组合工艺和精制等过程的技术改造，并对其优缺点进行了评述。