吹扫捕集-气相色谱/质谱测定烟支挥发性成分

为了解不同卷烟挥发性成分的差异,研制了烟支挥发性成分吹扫捕集装置,通过优化吹扫捕集条件,建立了测定烟支挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱方法,并对38个卷烟样品中检出的136种成分进行了离散度和层次聚类分析。结果表明:(1)在吹扫温度60℃、吹扫时间60 min、解吸温度190℃、吹扫流速45 m L/min条件下,实验结果较好;(2)在优化的吹扫捕集条件下,从1#样品中检出120种成分,其中101种成分的相对标准偏差(RSD)≤10%;(3)聚类分析显示,部分源于同一企业的样品较为相似,少数样品在叶组、香精香料和辅材使用方面具有明显的自身特色。     

气相色谱-质谱联用法测定川贝母中的挥发性化学成分

研究川贝母的挥发性化学成分.川贝母样品经水蒸气蒸馏得挥发油,并用气相色谱一质谱法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出39个峰,已鉴定了14个化合物,占其挥发油总相对含量的81.92%.已鉴定的化合物主要包括1-十八烯(16.38%),1-十二烯(15.09%),十六烷基一环氧乙烷(11.38%),棕榈醇(10.65%),花生醇(7.95%),9-十八炔酸甲酯(6.94%),n-十六酸(5.41%).     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物(VOC)进行了分析。方法采用DB-624毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测。色谱进样口温度260℃,分流比10:1,升温程序为初始温度40℃,保持4min,以8℃/min升温至90℃,保持20min,再以10℃/min升至150℃,之后以5℃/min升温至200℃,最后以3℃/min升温至215℃,以高纯氦气为载气,流速1.5mL/min。23种VOC能够完全分离,线性良好,线性相关系数r在0.9968~0.9997之间,最低检出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之间,相对标准偏差RSD值小于6.55%。采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测,操作简便、快捷,可以用于汽车内饰材料VOC检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+24231,相关系数(r)为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50μg/L、检出限(LOD)为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析电子烟烟液中的挥发性成分

为检测电子烟烟液中的挥发性成分,建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱质谱联用(GC/MS)方法,并采用该方法测定了5种不同的电子烟烟液。结果表明:1采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯涂层纤维(PDMS/DVB),80℃萃取30 min,250℃下解吸5 min的样品前处理效果最佳。21#~5#电子烟烟液分别分离鉴别出53,31,30,17和29种化合物,其中含量较高的是烯烃、醇类、酯类、烃类化合物。31#样品5次重复试验,组分峰面积RSD的平均值为6.73%。45种电子烟烟液中最重要的调香物质为柠檬烯,其次为β-蒎烯、月桂烯、薄荷醇和1-石竹烯;不同风格的电子烟烟液添加了彰显其口味的特征香味物质。该方法灵敏度高、重复性好,适用于不同电子烟烟液中挥发性成分的分析。     

气相色谱-质谱联用法分析冠心膏中挥发性成分

目的 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定分析冠心膏中挥发性成分,并比较不同提取方法所得成分的差异.方法 GC-MS条件:Thermo TG-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);初始温度60℃(1 min),10℃/min升至100℃,保持30 min,7℃/min升温速率升至150℃,保持...     

气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP).结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85% ～ 111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在D1BP,DBP两种.     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中的富马二甲酯

研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate）含量的方法,探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定结果的影响,得到了测定的适宜条件。该方法的回收率在86．3％～1029／5之间,在0．05～5．0ug／mL标准曲线的回归方程为Y=178384m-2800,相关系数r=0．9998,RSD小于5．0％（n=7）;该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%～102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05～5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

气相色谱/质谱联用法测定地沟油中有机挥发性杂质的含量

利用气相色谱/质谱联用仪定性分析潲水油样品中有机挥发性杂质成分。试验中测得潲水油中含有烷烃、烯烃、醇、酮、胆固醇以及芳烃类化合物等杂质成分,这明显区别于正常的油脂,提出通过检测油脂中是否含有13-十八碳烯酸、十六烷酸和胆固醇作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中多氯联苯

建立了气相色谱-质谱联用法测定皮革中2-氯联苯(PCB 1)、2,2’-二氯联苯(PCB 4)、2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB 52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB 101)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB 180)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯(PCB 194)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯联苯(PCB 206)、十氯联苯(PCB 209)等10种多氯联苯的方法。试样采用叔丁基甲醚超声提取,提取液浓缩后用Florisil小柱净化,净化液浓缩后用正己烷定容。10种多氯联苯经HP-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。结果表明,10种多氯联苯线性范围为0.5~10μg/m L,r≥0.9990,检出限为0.5 mg/kg,回收率为73.7%~113.3%,RSD≤5.7%(n=6)。方法简便、快速、准确,稳定可靠,适用于皮革中10种多氯联苯的同时检测。     

气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定4种人参酒中的皂苷和挥发性成分

目的 探究不同种人参醇提物中皂苷和挥发性成分的差异。方法 将四种参粉碎后用乙醇浸泡后,经顶空固相微萃取 (Headspace solid phase microextraction)结合气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography-mass spectrometry）测定其挥发性成分,再用高效液相色谱法（High performance liquid chromatography）测定其皂苷成分。结果 分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒中检测出39种、28种、39种和28种挥发性成分,其中白菖烯、(E)-β-金合欢烯、表蓝桉醇为共有的挥发性成分,倍半萜类化合物是人参酒的主要化合物,相对含量分别为42.3%、37.71%、46.25%和54.68%;分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒分别检测出11种、9种、13种和9种皂苷,其中Rg3仅在红参酒中检测出。结论 4种参酒中的皂苷种类和挥发性成分均有差异,红参酒和鲜参酒呈现出更多种类的皂苷和挥发性成分。     

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %;9 种酸类成分,占28.09%;15 种醇类成分,占5.04 %;4 种醛类成分,占1.82 %;2 种酮类成分占0.28%;和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

气相色谱-质谱联用法检测全麦粉脂质成分

通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定6个不同品种全麦粉脂质的组成及含量。结果表明：在全麦粉脂质中鉴定出16种化合物,为5种烷基间苯二酚(AR)同系物、4种单酰基甘油酯(MG)同系物、3种甾醇、1种甲基烷基间苯二酚(MAR)和3种烷烃共5大类。不同小麦品种脂质的各组分含量不同,藳优9409和瑞华麦521中的AR同系物总量均较高,分别达到了(343.3±7.3)μg/g和(279.5±5.7)μg/g,可以作为优质全麦粉资源应用于生产和消费中。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定口虾蛄挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,以口虾蛄为试材,对其挥发性风味成分进行分析。本研究优化了萃取头、萃取时间、萃取温度、加盐量等HS-SPME条件,结果表明:最优条件为萃取头65μm PDMS/DVB,时间50 min,温度50℃,加盐量0.16 g/mL。对口虾蛄的挥发性风味成分进行检测分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,采用面积归一化法测定各种成分的相对含量。共检出52种成分,包括酸类10种,N/O/S类化合物5种,醛类9种,芳香类6种,烃类6种,萜类6种,醇类4种,酯类4种,酮类2种。利用相对气味活度值(ROAV)确定了口虾蛄的特征挥发性风味成分,结果显示,其包括(E)-2-癸烯醛、月桂醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二醇、2-乙酰基吡啶、三甲胺、壬醛、柠檬烯、戊醛、苯甲醛、萘、肉豆蔻醛,苯乙醛、2,3-丁二酮、2-十二醇、2-癸酮、庚醛、苯丙噻唑和2-乙酰噻唑共19种。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油脂中的缩水甘油酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化-苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术,优化建立了有关食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的分析检测方法。GC-MS的分析方法为:TG-5MS色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度为280℃,脉冲不分流进样,载气流速为1.18 m L/min;MS条件:EI离子源,EI电离能量为70 e V,接口温度为280℃,溶剂延迟时间为8 min,选择离子模式(SIM)定量。本方法的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,加标回收率为87.64%~98.99%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.87%。利用本方法对几种常见食用油脂中GEs的含量进行了检测,同时还研究了菜籽油在精炼过程中GEs含量的变化。结果表明:该分析方法定性定量准确,灵敏度高,重复性好,能满足食用油脂中GEs分析检测的要求,在所测的植物油脂中,棕榈油中GEs含量相对较高,另外,在植物油的精炼工序中,脱臭工序是产生GEs的一个关键环节。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.