封闭循环氢还原法制备纳米钨粉

通过对WO3氢还原过程的热力学分析,找到了制备均匀细颗粒W粉的热力学途径-彻底快速除去还原系统中的水分。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,以WO3为原料,用封闭循环氢还原法,在600℃下还原得到了W粉,其粒径在(20～60)nm之间熏纯度为99.76%。     

80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的制备

采用共沉淀方法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点溶液的pH值、反应温度和反应时间对前驱体粉回收率的影响,并通过三因素三水平的正交实验,优化了工艺条件。采用氢还原法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉,考察了还原温度对转化率和平均粒度的影响。实验结果表明:制备前驱体粉的工艺条件为搅拌强度2000r/min、pH值为11、反应温度20℃、反应时间35min;氢还原法制备80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的工艺条件为:反应温度700℃、反应时间30min;还原温度越高,反应速度越快,产品粒度越大。     

球形钴粉的制备及其在超细晶粒硬质合金中的应用

以碳酸钻为原料,采用氢气还原法在带式无舟皿连续还原炉中制备超细球形钻粉。考察还原温度和还原时间对钻粉粒度的影响。结果表明,在420～460℃还原180min左右,可以制备费氏粒度为0．9μm左右的超细球形钻粉。采用二氧化碳气体钝化处理技术降低了钻粉的氧含量。采用制备的钻粉为超细晶粒硬质合金的粘结剂,用低压烧结工艺制备出钻相高度分散、晶粒均匀的超细晶粒YG10硬质合金。其晶粒度为0．4μm,矫顽磁力达38．0kA／m,硬度大于93．0HRA,抗弯强度高于3700MPa。     

准纳米WC粉的试制

本文选择两批不同超细APT为原料,通过优化工艺在回转炉内调整工艺参数制备出BET粒度小于300 nm的纳米WO3,然后将WO3在还原炉内通过逆氢低温快速还原工艺制取BET粒度小于100 nm的纳米钨粉,最后以纳米钨粉为原料利用低温快速碳化法生产出BET粒度小于200 nm的准纳米WC粉。通过费氏法、氮吸附法进行粉末粒度检测,采用扫描电镜进行粉末的形貌分析。结果表明,以2.5μm超细APT为原料通过优化传统工艺可以制备出BET粒度0.15μm的准纳米WC粉。     

Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末的制备研究

本文采用共沉淀方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉的前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点的pH值、反应时间以及反应温度对前驱体粉回收率的影响,并通过3因素3水平的正交实验,优化了工艺条件;采用氢还原方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末,考察了还原温度对转化率和颗粒粒径的影响。实验结果表明：滴定终点的pH值对前驱体粉的回收率的影响最大,其次是反应时间、搅拌强度和反应温度。共沉淀法制备前驱体粉的工艺条件为：pH值11,反应时间35 min,搅拌强度2000 rpm,反应温度30℃;氢还原温度越高,转化率随时间的变化越快,金属颗粒的粒径越大。制备合金粉末的工艺条件：还原温度800℃,还原时间23 min。     

基于二次通用旋转组合设计的MoO2氢还原工艺优化研究

采用二次通用旋转组合设计法，建立了钼粉粒度、氧含量与还原工艺参数间关系的经验数学模型，绘制了双工艺参数与钳粉粒度、氧含量间关系的函数图，得出了制备钼粉的最佳工艺，即还原温度为950～1000℃，料层厚度为1．8～2．0cm，推舟速度为90～100min／boat。     

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米W-Cu复合粉

以H2WO4和CuSO4·H2O(W:Cu=70g:30g)为原料,采用化学共沉淀方法制备W-Cu化合物粉末,其反应条件为:反应温度25℃±1℃,pH值5.0-5.2,陈化时间8h±1h。设计了封闭循环氢还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,在600℃下还原得到W和Cu混合均匀的复合粉。其粒径小于70nm。     

一种制备核-壳纳米Ni／Al复合粉末的新方法

在含氟离子的水溶液中，采用Al粉直接置换还原Ni盐的方法，实现了纳米Ni在Al粉表面上的快速化学沉积，制备出核-壳结构的Ni／Al复合粉末。探讨了反应的过程，利用粒度分析，SEM，XRD，BET，XPS等测试手段对复合粉末进行了微观测试和表征。结果表明：平均粒度为7．13μm的铝颗粒表面包覆着一层纳米Ni（其晶粒度为20．4nm），形成了壳层。     

超细晶碳化钨-钴复合粉短流程制备工艺研究

以偏钨酸铵、醋酸钴及葡萄糖为原料,采用短流程工艺,通过喷雾转化法制备出含W、Co等元素的前驱体粉末、煅烧制备W、Co的氧化粉、最后以低温连续还原碳化法制备出WC晶粒尺寸约为260 nm的WC-Co复合粉。研究了短流程工艺3个关键步骤的参数变化对粉末形貌、粒径、氧含量、总碳和化合碳含量等特征的影响。结果表明,当溶液浓度为60%、进料速度为2 000 mL/min、离心转速为12 000 r/min时,制备的前驱体粉末粒度分布均匀,相互粘结的现象较少。温度为550℃、保温时间20 min时煅烧前驱体制备出的氧化物粉末粒度较均匀。当低温连续还原碳化温度为900℃、氢气流量为1.3 m3/h、保温时间为60 min时,可获得WC晶粒细小均匀、总碳和化合碳较为一致且接近于理论碳含量的WC-Co复合粉。     

沉淀条件对钌粉粒度和形貌的影响

采用化学法制备高纯钌粉,研究了沉淀条件对制备的钌粉粒度和形貌的影响,对钌粉的纯度进行了分析。结果表明,氯气氧化作用对钌粉的粒度和形貌影响较大,在沉淀过程进行搅拌能有效细化氯钌酸铵晶粒。采用氯化铵饱和溶液沉淀,沉淀过程进行搅拌,并通入氯气进行氧化,得到(NH4)2Ru Cl6晶体,烘干后在800℃煅烧6 h,得到的钌氧化物在750℃条件下通氢还原30 min,得到的钌粉粒度约5~20μm,呈近球形的多边形,辉光放电质谱法(GDMS)分析表明钌粉纯度达到99.95%以上。