钛渣熔盐反应制备TiO2体系中水解制备偏钛酸过程研究

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一。试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素。结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓。温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高。水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3 h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小。试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200 g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4 h。     

酸溶性钛渣制取钛白的实验室研究

鉴于酸溶性钛渣与钛精矿有较大差异,采用攀枝花钛精矿和云南钛精矿冶炼的酸溶性钛渣作为试验原料,通过实验室试验,初步确定了酸溶性钛渣的最佳酸解和水解工艺。试验结果证明,利用酸溶性钛渣制取钛白是完全可行的,相同条件下,水淬渣的酸解率高于未水淬渣。最佳水解工艺参数为：水解钛液TiO2主体浓度控制在200g／L以上;晶种加入量控制在1．3％-1．5％;水解钛液中Ti^3 应控制在1—3g／L。     

DRI钛渣制备钛白粉新工艺研究

DRI钛渣活性强,品位较高,便于实现钛的回收利用,可以代替钛铁矿生产钛白粉,是硫酸法钛白的发展趋势。然而,相对于钛铁矿来说,DRI钛渣的铁含量明显减少,钙镁铝含量提高明显,不能直接应用于现有的硫酸法钛白工艺。针对DRI工艺钛渣的工艺矿物学特征进行钛白粉制备新工艺的探索试验,成功开发了原料预除杂与硫酸法钛白相结合、以及酸解液沉铝与硫酸法钛白相结合的新工艺,均可制得高品质的钛白粉。     

酸溶性钛渣制取钛白工业试验

基于实验室所确定的酸溶性钛渣制取钛白的最佳工艺参数,在年产2000t的钛白生产线上进行了工业试验,钛渣酸解率达到92.56%,水解率大于95%,成品合格率为100%,一级品率为75%.从试验结果来看,工艺指标和产品指标达到了厂家要求,多数工序的生产能力较采用钛精矿有了较大的提高.据此,攀枝花钛精矿冶炼的酸溶性钛渣制取钛白的生产工艺已可实现产业化.     

酸浸富集钛渣烟尘中TiO2工艺研究

电炉熔炼高钛渣过程中,会产生大量的烟尘,其中含有TiO2等有价成分,而回收利用钛渣烟尘中的TiO2具有经济及环保的双重意义,为此,对酸浸法回收钛渣烟尘中TiO2的工艺条件进行了研究,通过试验得到了最佳浸出条件。在酸浸温度为120℃、酸浸时间为2 h、浸出酸为盐酸且浓度为4 mo·lL-1、液固比为10∶1的浸出条件下,酸浸后的烟尘中TiO2质量分数可以从酸浸前的38.3%提高到58.5%,从而达到利用钛渣烟尘制取富钛料的目的。     

熔盐电解制备钛及钛合金研究进展

熔盐直接电解钛氧化物制备金属钛及其合金的机理至今仍是研究热点,目前主要存在两种解释：一是阴极氧化物得到电子,氧离子化后进入溶液,进而在阳极以气体的形态放出,而钛留在阴极;另外,熔盐中的Ca^2＋在阴极得到电子后生成金属钙,金属钙进一步还原钛氧化物得到金属钛。本文主要就近年来围绕两种机理展开的研究进行归纳总结,并在文献和实验的基础上通过能斯特方程计算推导钒钛磁铁矿直接熔盐电解制备钛合金的可行性,为实现经济、简洁的钛合金生产提供借鉴。     

碱法钛白粉生产工艺中硫酸钛溶液的制备和水解

研究了碱法钛白粉清洁生产工艺中硫酸钛溶液的制备及水解。硫酸钛溶液制备过程中,通过试验及MATLAB拟合,确定了硫酸质量分数、原料用量与硫酸钛溶液质量浓度及酸度系数(F值)间的函数关系;水解过程中,考察了水解温度、酸度系数(F值)、硫酸钛质量浓度对水解的影响。在优化水解条件下,钛水解率达90%以上,制得的偏钛酸在高温下煅烧可得到金红石型和锐钛矿型二氧化钛。     

熔盐氯化渣中氯化物的处理研究

熔盐氯化法是生产TiCl4的两大方法之一,但生产中会产生大量熔盐氯化渣.熔盐氯化渣成分复杂,对环境有较大危害,不能简单堆放.对熔盐氯化渣水溶处理,可将其中的氯化绝大部分溶解.通过试验,找到合理的氯化物溶解液除杂方案,先保证其中金属离子含量达到环保要求,再结合氯碱项目实现氯离子的回收,并使可溶金属氯化物得到固化处理,降低了环境污染.     

SPD技术对锆及锆合金力学行为影响研究现状

综述了锆及锆合金剧烈塑性变形(SPD)后性能变化的研究进展,系统阐述了锆及锆合金经剧烈塑性变形后显微硬度、拉伸/压缩性能、高低周疲劳性能,重点介绍了SPD技术在纯锆、Zr-Nb系合金中的应用.经过剧烈塑性变形后,锆及锆合金的抗拉强度及屈服强度均显著提升,但依据剧烈塑性成形轨迹、合金成分、第二相分布、热处理制度不同,其提...     

全攀枝花钛精矿冶炼钛渣熔盐氯化技术应用分析

针对以全攀枝花钛精矿冶炼的钛渣中Ti O2含量低、钙镁含量高的特点,分析了其熔盐氯化工艺关键控制点,并分别以Ti O2品位为74%、78%的钛渣为原料,研究了熔盐氯化工艺生产过程控制,分析比较了不同钛渣原料对产品粗四氯化钛质量的影响及粗四氯化钛生产成本的影响。结果表明:以全攀枝花钛精矿冶炼的Ti O2含量为74%、78%的高钙镁钛渣为熔盐氯化原料时,氯化熔盐中Ti O2、C含量宜控制在3%左右,循环泥浆中固体杂质含量宜控制在200 g/L左右。与采用Ti O2含量为78%钛渣相比,采用Ti O2含量为74%钛渣生产时氯化熔盐温度和收尘室进口气体控制温度降低30~50℃,石油焦、氯化钠单耗和废盐、收尘渣量增加,粗四氯化钛产品中固体杂质和VOCl3、Si Cl4、Fe Cl3含量较低。采用Ti O2含量为74%的钛渣为原料熔盐氯化生产粗Ti Cl4比采用Ti O2含量为78%的钛渣成本降低5%~10%。     

硫酸法钛白生产中水解工艺的优化及其对成品质量的影响

从攀钢钛白粉厂的几次改造入手，从理论上分析了水解操作过程对成品质量的影响，并找出水解操作中影响成品质量的主要因素，结合攀钢钛白生产中水解工艺的优化具体分析后得出结论：在外加晶种加压水解法，外加晶种微压水解法以及自生晶种常压水解法这3种方法中，最后一种方法更为合理，产品质量也最好。     

熔盐电解制备碳化钛粉末的研究

在CaCl2熔盐中,以TiO2和炭黑的混合物为阴极,在850℃电解制备得到了碳化钛粉末。研究不同电解时间后所得阴极产物的物相结构,探讨了熔盐电解法制备碳化钛的阴极反应过程及机理。结果表明,氧离子在固相中的传质是阴极反应速度的限制性环节。熔盐电解法制备碳化钛的工艺简单、反应温度低且对环境友好。     

熔盐电解法制备钨铜合金粉

在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO体系中采用熔盐电解法直接制取钨铜合金粉,并对产物进行了XRD、SEM及EDS分析。结果表明,在780～800℃电解、阴极电流密度106～133mA/cm2、电解时间3～4h、电压2.2～3.2V的条件下,可以得到纯度99%以上、平均粒度0.91μm的钨铜合金粉末,各项指标基本达到了工业上烧结钨铜合金的要求。     

熔盐电解法制备硅粉的研究

以废旧石英坩埚为原料,在850℃的氯化钙熔盐中直接电解制备硅粉。采用XRD、SEM和ICP-AES对粉体进行表征和杂质含量检测。结果表明,电解后的粉体为呈准球形的单质硅,硼﹑磷杂质含量低,适合于制备太阳能级硅。     

含钒转炉渣中和钛白废酸的试验研究

 攀钢在钒钛资源综合利用过程中产生了大量的含钒转炉渣和钛白废酸固、液废弃物,通过实施“以废治废”的新型利用理念,在常温下,液固比为5∶1进行配比,浸泡1 h后钒浸出率达到71.16％,酸浸液可作为提钒原料使用,而酸浸渣则可作为石膏替代品,在达到中和目的的同时,实现废弃资源的再利用。     

氯化钪熔盐制备过程中抑制氯化钪水解试验研究

分析了氯化钪易水解生成ScOCl的机制, 提出了抑制ScOCl生成的研究方案: 在熔盐中加入氯化铵, 从而抑制了无水氯化钪熔盐脱水过程中氯化钪的水解, 制定了脱除氯化铵和剩余结晶水的新工艺.对无水氯化钪熔盐制备过程中脱氯化铵和剩余结晶水阶段的温度、氯化铵用量、时间、升温速度和惰性气体流量等因素对钪水解率的影响进行了试验研究.得出此阶段的最佳工艺条件为: 温度400 ℃, 氧化钪与氯化铵质量比1∶1.5(氧化钪与辅盐质量比1∶5.4), 时间120 min, 升温速度10 ℃·min-1, 惰性气体流量5 L·min-1.     

攀枝花钛渣盐酸浸出制备高品质富钛料

为解决攀枝花钛精矿粒度过细的问题,采用攀枝花钛精矿冶炼钛渣-氧化还原焙烧改性-盐酸浸出工艺制备高品质富钛料,为氯化法钛白粉生产提供优质原料。试验主要以常规钛渣为研究对象,借鉴钛精矿氧化还原焙烧参数对钛渣进行改性处理,通过考察浸出压力、添加剂和浸出方式对钛渣主体杂质相黑钛石M_3O_5固溶体的浸除效果来研究改性钛渣适宜的浸出工艺。结果表明,常压浸出对M_3O_5溶出效果差;添加剂可溶氯化盐、乙醇和金属铁粉不能有效提高M_3O_5浸除能力;二段浸出对钛渣浸出效果影响较小;加压浸出和搅拌浸出均有利于提高钛渣酸浸除杂(M_3O_5)效果,但都不能制备出合格的富钛料。这主要是由于钛渣改性残留较多的难溶黑钛石M_3O_5固溶体,结构较为致密,反应活性差所致。由于低品位钛渣改性处理后可能含较少的M_3O_5相,采用此种改性钛渣进行盐酸加压一段搅拌浸出(浸出条件为:145℃浸出7 h,浸出液固比为2∶1,盐酸浓度为20%),能获得w_(TiO_2)93%,w_(∑(CaO+MgO))1.5%的高品质富钛料,满足国内沸腾氯化原料要求。     

钛白粉直接合金化制备钛铝合金理论及工艺研究

对铝热还原工艺制备钛铝合金的热力学进行计算与分析,探索了配石灰系数(即理论用量的倍数)及单位热效应对钛收率的影响,并分析了配铝系数对合金中钛和铝的影响以及影响钛铝合金中氧含量的因素。结果表明,最佳工艺参数为:配石灰系数0.9,单位热效应2 850kJ/kg。     

攀枝花钛精矿制取高品位氯化渣探讨

探讨了从攀枝花钛精矿制取高品位氯化钛渣的几条途径的可行性和适应性。     

融盐电解法直接制备太阳能级硅新工艺的探讨

验证了熔融盐电解法制备高纯硅是可行的,拉曼光谱检测结果表明了二氧化硅在以氯化物为电解质的熔融盐中电解还原生成了硅。在此基础上,提出了一个以废弃的石英光纤废料为原料的太阳能级硅制备新工艺。