改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍,该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

改性活性炭富集-FAAS法测定粮食中的痕量铜

为测定粮食中的痕量铜,合成了活性炭负载十二烷基磺酸钠(SDS-AC)固相萃取材料,提出了微柱富集和火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定粮食中痕量铜的方法,基于SDS-AC具有负电性质的表面和阳离子交换特性,吸附的Cu~(2+)采用稀硝酸溶液(1.0 mol/L)洗脱并用FAAS检测。在最优条件下,检出限为0.62 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(c=60 ng/m L,n=7)。该方法简便、安全、低成本、选择性好,可准确测定标准参考物(GBW10010)、粮食等样品中痕量铜的含量。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定饮料中的微量铅

为快速、准确地测定样品中的微量重金属含量,建立浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅.选择非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,5-Br-PADAP[2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]为螯合剂,通过浊点萃取法分离富集重金属铅.分析了溶液pH值、萃取剂、螯合剂、温度以及干扰离子等因素的影响,确定最佳萃取条件,富集倍数为13,检出限为0.05μg/mL;将该方法应用于实际样品的分析测定,其结果令人满意.     

流动注射在线预富集测定环境样品中痕量铅

流动注射在线无过滤沉淀-溶解系统被应用于火焰原子吸收测定环境水样中痕量铅。通过样品溶液和氨溶液的混合已经可以达到痕量铅的在线析出。结果沉淀物无需过滤就被收集在编结反应器的内壁上。引入1mol/L的HNO3溶液来溶解沉淀物并将分析物输送至火焰原子吸收光谱仪(FAAS)进行在线分析。样品载入流速为3.5mol?L-1/m in,富集时间40 s,增强因子37,检测频率60/h。检测限(3σ)为7.5μg/L。50μg/L水平时,精密度(RSD,n=11)为2.9%。采用该方法测定用简单水溶液标准校准后的国家标准材料(GBW 08607,河道水),所得铅浓度0.96±0.04g/g。结果与标准值(1.00±0.02g/g)非常接近。该方法也可以成功应用于多种水样中痕量铅的测定。     

铬蓝黑R固体石蜡修饰碳糊电极测定钙

采用铬蓝黑R(EBBR)修饰碳糊电极测定痕量钙,在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.6)中,通过开路富集Ca(Ⅱ)与铬蓝黑R(EBBR)形成的络合物,氧化形成0.29 V左右的氧化峰,还原形成-0.26 V左右的还原峰,Ca2+浓度在1×10-7 ～1×10-5 mol/L之间时与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=56 849C-33.10,R=0.998 15,检测限为2×10-8 mol/L(S/N=3).该法可用于样品中微量钙的测定,基线平稳,方法灵敏度高,重现性好.     

巯基键合硅胶固相萃取环境土壤与水体中痕量汞

以2-巯基苯并噻唑键合硅胶复合材料为固相萃取吸附剂,与测汞仪联用检测环境土壤与水体中无机汞离子含量.讨论了固相萃取条件对吸附率的影响,包括样品pH、吸附剂用量、样品体积、吸附温度、吸附容量以及洗脱剂种类等,pH=0时,该吸附材料对Hg2+具有高选择性,最大吸附量为6.4mg/g,Hg2+的洗脱率在95%以上.采用该法对淮海工学院校内土壤与水体中Hg2+含量进行了测定,样品加标回收率在85%~96%之间,结果令人满意.     

基于纳米沸石咪唑酯骨架结构材料的涡旋辅助微固相萃取

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L～μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技术,并与气相色谱连用对环境水样中的痕量CBs进行的萃取和分析.考察了洗脱剂、萃取时间、超声洗脱时间以及盐浓度等对萃取效果的影响.在最优化试验条件下,CBs的检出限范围为0.002～0.008 ng/m L,在线性范围为0.1～50 ng/m L时,决定系数(r~2)均大于0.991.在浓度为5 ng/m L的CBs样品中进行5次平行测定,相对标准偏差(RSD%)均小于8.4%.实验结果表明,NZIF-8是优良的固相萃取剂,VA-μ-SPE是一种快速有效的新型样品前处理技术.采用该方法分析了实际水样中的四种CBs,相对回收率为87.9%～111.1%,结果较为满意.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

巯基棉富集——原子吸收光谱法测定水中的痕量铁

<正> 以巯基棉富集痕量元素是最近十年在国内外发展起来的一种有效分离技术,它具有富集倍数大、富集速度快、选择性高等优点,广泛用于近二十种重金属及贵金属的富集及分离。但是关于铁(Ⅲ)的富集条件尚未见报导本文对巯基棉富集铁(Ⅲ)的条件作了初步研究,发现微量铁(Ⅲ)在PH值为5～8的条件下能为巯基棉定量吸附,0.1g巯基棉的饱和吸附量为87μg 5ml 1M盐酸溶液能将吸附的铁(Ⅲ)100％洗脱。用原子吸收光谱法对水样的测定结果表明,该法的精密度及准确度均符合要求。     

双咪唑离子液体基固相萃取-高效液相色谱法测定有机磷农药

有机磷农药广泛用于防治植物病虫害,故其在食品中常有残留,因此,有效萃取和测定食品基体中有机磷农药对食品安全评价有重要的意义。制备和表征了一种双咪唑基聚合3,3'-十二烷基-1,1'-二-1-乙烯基咪唑溴盐离子液体修饰的硅胶(Poly-(3,3'-dodecane-1,1'-bis-1-vinylimidazolium dibromide-modified silica),Poly(DBVD)-Sil),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外光谱法,考察了Poly(DBVD)-Sil对3种有机磷农药(喹硫磷、倍硫磷和辛硫磷)的萃取性能,并对影响萃取过程的4种参数(吸附剂的质量、上样流速、洗脱剂的种类和洗脱剂的体积)进行了优化。在优化的萃取条件下,建立的方法对3种有机磷农药在0.1～400μg/L范围内有良好的线性关系(r0.993 4),LOD(3倍信噪比)均为0.01μg/L,RSD(n=5)为1.71%～4.08%。将该方法用于测定茉莉蜜茶和茉莉花茶饮料中有机磷农药,相对回收率为83.23%～109.89%,RSD(n=3)为3.07%～6.62%。建立的方法可以成功用于茶饮料中有机磷农药的测定,为食品中痕量有机磷农药的测定提供了一种新的途径。     

GDX系列高分子多孔微球富集-气相色谱法测定水中痕量(PPb级)马拉硫磷

本文探讨用国产高分子多孔微球GDX吸附富集,以气相色谱法(火焰光度检测器)对水中痕量(ppb级—ppt级)马拉硫磷的分析方法。测定了四种型号的GDX对水样中ppb级马拉硫磷的回收率以及树脂用量、过柱速度、洗脱剂的性质和用量对回收率的影响。实验结果表明:GDX—104,GDX—201,GDX—403,GDX—301的回收率达85％以上,均能满足环境监测中测定水中ppb级马拉硫磷残留量的需要。     

纳米级ZrO2的合成及其对铜离子的吸附行为

采用溶胶—凝胶法合成了纳米级ZrO2,研究了纳米ZrO2对Cu(Ⅱ)的吸附,优化了吸附条件,探讨了洗脱条件.结果表明:纳米ZrO2在pH=9.0～11.0范围内对Cu(Ⅱ)的吸附率达到95%以上,在98℃时,以0.7 mol/L的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2所吸附的Cu(Ⅱ);考察了共存离子的影响,证明常见重金属离子无明显干扰.吸附容量为3.1 mg/g,富集倍数为50倍.回收的纳米ZrO2可重复使用.应用于样品分析,结果满意.     

悬浮液HG－AFS法测定土壤及地质样品中的痕量砷

本文提出了一种新的测定土壤及地质样品中痕量砷的简便而快速的方法。该法是把悬浮液技术与砷氢化物发生无色散原子荧光光谱法（ＨＧ－ＡＦＳ）相结合的分析方法。试验了酸介质、悬浮液粒度、悬浮液浓度等因素对砷氢化物发生效率的影响。以国家水系沉积物Ⅰ级标准样作为标准系列，测定了土壤和地质样品中的痕量砷，所得结果准确可靠。     

离子印迹磁性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定抗菌食品包装材料银溶出量

制备了离子印迹磁性硅胶(Ion Imprinting Magnetic Silica,IIMS),并以其为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)-火焰原子吸收光谱测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法.考察了样品pH值、洗脱剂类型和体积、超声萃取和洗脱时间等参数的影响,评价了IIMS的选择性.结果表明,Ag+在pH 4.0条件下可以实现完全萃取,2.0 mL硫脲(2%,M/V)-HNO3(0.2 mol/L)可实现Ag+的定量洗脱.在优化的试验条件下,IIMS的吸附容量为91.4 mg/g(Ag+);该法的检出限(3σ)为0.26 ng/mL(Ag+),富集倍数为91.8.该法成功应用于抗菌水杯、抗菌饭盒和食品抗菌保鲜膜银溶出量的测定,加标回收率在96.4%~101.0%之间.     

基于高温裂解-离子色谱的氯化石蜡氯含量测定方法

为了建立高温裂解-离子色谱测定氯化石蜡中氯含量的方法,将氯化石蜡样品在120 mL/min氧气流速条件下经950℃高温裂解成氯化氢气体,经氢氧化钠溶液吸收定容后,采用离子色谱仪测定氯离子浓度,然后计算出样品中氯含量。结果表明:在0.5～20.0 mg/L浓度范围内,氯离子浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998;该方法的检测限为25.2μg/L,加标回收率在91.32%～104.60%之间。该方法操作简单、快捷、重复性好、准确性高,适用于氯化石蜡样品的氯含量测定。     

用2,2′—二氯—4,4′—二硝基重氮氨基苯分光光度测定痕量汞

本文提出用 2,2′——二氯——4,4′——二硝基重氮氨基苯[Ⅰ]分光光度测定痕量汞的新方法。方法基于在非离子表面活性剂吐温20存在下,(Ⅰ)的红色被汞(Ⅱ)减退,减退的吸光度与汞(Ⅱ)量成正比。适宜的条件如下:痕量汞可以在含有汞(Ⅱ)摩尔数的3.5倍以上的[Ⅰ],1.0—2.5毫升2%吐温20,2.5—4.0毫升乙醇,溶液的 pH 为9.8—10.9的25毫升溶液中于550纳米测定,0至13微克汞(Ⅱ)/25毫升服从比尔定律,Sandell 灵敏度为1.3×10~(-3)μg/cm~2(相当的摩尔系数为1.54×10~5)。吸光度至少在12小时内不变。在测定条件下,汞(Ⅱ)与(Ⅰ)之化合比为1:3。考查了32种阳离子和11种阴离子对测定的影响。复杂的工业废水中 PPb 级汞和复杂锌精矿中 ppm 级汞,经适当分离后,用本法测定,结果令人满意。     

泡沫分离法富集水溶液中苯酚工艺的响应面优化

为了富集水溶液中低浓度的苯酚,本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为捕获剂,利用响应面法优化了泡沫分离水溶液中苯酚的工艺.首先,通过单因素实验研究pH、气体流速、温度以及CTAB的浓度对苯酚富集比和回收率的影响,确定各操作条件对富集比显著影响的变化范围.在此基础上,采用响应面分析方法,确定了最佳的泡沫分离水溶液中苯酚的操作条件为温度45℃、pH 11.4、气体流速200 m L/min和CTAB浓度100mg/L,此时苯酚富集比为85.7,回收率为43.1%.     

流动注射—在线富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Cu~(2+)进行在线富集,用3.0 mol/L硝酸溶液洗脱柱上富集的Cu~(2+)。火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Cu~(2+),灵敏度可提高36倍,测定的线性范围为0.2～50μg/L。用于环境水样中痕量Cu~(2+)的测定,标准加入回收率95%～103%,相对标准偏差小于5.0%,结果满意。     

螯合树脂富集分离—原子吸收光谱测定海盐中痕量铜、铅、镉、镍

本文以国产401螯合树脂富集分离海盐中铜、铅、镉、镍等痕量金属元素,并以原子吸收光谱进行定量测定.文章就酸度、过柱速度对吸着能力的影响,洗脱剂用量,基体干扰的消除等进行了试验,得出了可行的分析方法,对实际盐样测定,回收率都在90％以上。