氯嘧磺隆的高效液相色谱分析

本文采用正相高效液相色谱法,测定氯嘧磺隆。测定结果,氯嘧磺隆的标准偏差小于0.25％,变异系数小于0.18％方法回收率平均为98.96±1.17％,最小检出浓度为0.005ppm。     

液相色谱法测定苄嘧磺隆可湿性粉剂有效成分含量

应用液相色谱法测定苄嘧磺隆可湿性粉剂有效成分含量,该方法分析速度快,操作简便,出峰时间短.经验证应用液相色谱法测定其加标回收率为100.03,线性回归方程为:Y=0.02+2.136 7X,相关系数:r=0.999 6.     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C₁₈色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）信息依赖采集（IDA）增强子离子（EPI）扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0～50.0 ng/L范围内线性良好（r≥0.998）,加标回收率为71.4%～111.2%,相对标准偏差在2.7%～10.3%（n=6）,方法检出限为0.4～0.6 ng/L,基质效应为-17.9%～13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。     

初步探究土壤及水质中甲嘧磺隆的残留及其检测技术的研究进展

目的：本研究对磺酰脲类除草剂的前处理方法及检测技术进行综述,并参照农业部标准NY/T 2067-2011采用超高效液相色谱—质谱联用法测定土壤及水质中甲嘧磺隆的残留,旨在为今后磺酰脲类除草剂的检测开发提供新的思路和参考价值。结果：土壤提取液中甲嘧磺隆的加标回收率在85.3%～98.7%之间,农田水中甲嘧磺隆的加标回收率在92.3%～103.2%之间,两者的相对标准偏差均在1.4%～4.6%之间。该方法简单、快速且有效可满足农田土壤及水质中甲嘧磺隆的日常检测及监测工作的需要。     

高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量

对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25～500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%～99.43%,99.09%～99.38%,99.79%～99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷（H9201）与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法：采用乙腈-0．1％酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0．28％和0．32％,方法的线性相关系数均为0．9999和0．9998,平均回收率分别为99.58％和99．65％。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用SB—C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230 nm,对酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐进行定量分析。结果表明,酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐标准偏差为0.044、0.022,变异系数为0.87%、1.70%,平均回收率为99.2%、98.7%,线性相关系数为0.999 1、0.998 5。     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷(H9201)与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法;采用乙腈-0.1%酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0.28%和0.32%,方法的线性相关系数均为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.58%和99.65%。     

油茶饼中茶皂素的定量分析

研究了用反相高效液相色谱法（HPLC）测定茶皂素含量的方法,以VP-ODS（250mm×4.6mm,C18,5μm）作分析柱,以甲醇-水-（v：v=9：1）作流动相,流速控制在1．0mL／min,检测波长280nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线为Y=3．02×10^6X-1．16×10^4,线性相关系数为0．9995。回收率为97．02％～102．82％。通过反相高效液相色谱法测定茶籽饼中粗茶皂素的含量为11．89％。     

剑叶龙血树化学诱导结血物中龙血素A、龙血素B的测定及诱导剂效果评价

目的建立高效液相测定剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的方法,用于筛选有效的剑叶龙血树结血诱导剂。方法高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40∶60),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为280 nm。结果龙血素A在0.021 6~0.194 8μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.783 6X+1.825 1,r=0.999 8,龙血素B在0.020 1~0.181 1μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.478 5X+1.054 8,r=0.999 7,不同诱导剂诱导所得龙血素A含量在0.013%~0.099%,龙血素B含量在0.044%~0.097%。结论该方法快速、准确,可用于剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的检测,茉莉酸甲酯(50 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、硫酸镁(5%)-苯甲酸(2 g/L)、3吲哚丁酸(5 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、的诱导结血效果较好。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法,采用Rxi-5ms毛细管柱分离,FID检测器对甜蜜素进行测定。结果表明,在1～10mg范围内,线性回归方程为Y=0.0003X+0.1346,相关系数为0.9998,回收率为90.7%～99.0%,相对标准偏差为2.59%～3.69%。实验结果表明,用Rxi-5ms毛细管柱对甜蜜素进行分离,分离效果好,定量结果准确。     

气相色谱法测定工业纯苯中微量正庚烷含量

选用合适的色谱柱,重新建立气相色谱分析方法,准确测定工业纯苯中微量正庚烷含量,满足公司原料分析计划的检测要求。通过选择色谱柱型号,改变柱温、载气流速等参数,优化气相色谱条件,使杂质组分达到最佳分离。采用色谱柱为CP7773毛细管柱,氮气为载气,分流比为20∶1,运用程序升温模式,外标法测定正庚烷含量。得到线性回归方程为y=1.011x+0.666,相关系数r=0.999,标准偏差小于0.4(n=8),平均回收率为99.80%~101.20%。     

国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素A、龙血素B含量的测定

比较国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素A、龙血素B的含量.龙血素A、龙血素B采用高效液相色谱法(HPLC)法测定,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40:60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为280 nm.总黄酮用50%乙醇超声提取,紫外-可见分光光度法测定.结果 龙血素A在0.0216~0.1948 μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.7836X+1.8251,r=0.9998,龙血素B在0.0201~0.1811μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.4785X +1.0548,r=0.9997,不同批次的龙血竭原料中龙血素 A 含量在0.021%~0.177%,龙血素 B 含量在0.018%~0.075%,总黄酮含量在4.287%~8.531%.结论 该方法快速、准确,为龙血竭及其原料的质量控制提供了科学依据.     

薄层层析-高效液相色谱法测定食品中苏丹红

建立了薄层层析-高效液相色谱联合技术测定食品中违禁添加物苏丹红Ⅰ、Ⅱ的新方法。采用硅胶板将苏丹红与杂质分离,在设定的色谱条件下测得浓度在0.1～20.0μg/mL范围内,峰面积（Y）与浓度（X）呈良好线性关系,苏丹红Ⅰ、的回归方程为Y1=-18785＋138962X,Y2=-2623＋131432X,相关系数R1=0.9997,R2=0.9998。将该法应用于辣椒粉、辣椒油、番茄酱等中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检测。其检出限分别为0.024μg/g0、.027μg/g。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

乙醛酸和草酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定了草酸电合成乙醛酸中乙醛酸和草酸的含量,方法简便,成本低廉,效果良好。色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为稀磷酸水溶液(pH=2.7),流速为0.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为212 nm。探讨了pH值及其它条件对色谱分离的影响。乙醛酸的线性方程为:Y=1.226×102X-7.053×102,线性相关系数R=0.999 6,相对标准偏差为1.5%,检出限为3.0×10-9g;草酸的线性方程为:Y=1.670×103X-5.563×104,线性相关系数R=0.999 9,相对标准偏差为0.8%,检出限为2.3×10-10g。     

高效液相色谱分析法测定磷酸腺嘌呤含量

建立了测定磷酸腺嘌呤的高效液相色谱定量检测方法。色谱柱：C18,5μm,250×4．6mm（I．D．）;流动相组成：甲醇：水=20：80（体积比）;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;检测波长：254nm;进样量：10．0μL。实验结果表明,磷酸腺嘌呤的线性方程为Y=62932X-208307,（r=0．99995）,检出限为0．2mg／mL,相对标准偏差为0．74％,平均回收率为99．03％。