电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁

铁矿石中氧化亚铁在检测过程中易被氧化,而采用电位滴定法测定时可直接在密闭容器中插入电极进行检测,从而避免亚铁离子被氧化,因此试验建立了电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁的方法。采用盐酸溶解样品,氟化铵加入量为0.5g使硅酸盐充分分解,样品分解时间为15min,无需加入硫磷混酸。以电位滴定法代替滴定法进行检测,对仪器工作条件进行了正交试验优化,设定滴定终点筛选标准(EPC)为20,最小加液量为20μL,信号漂移速率为50mV/min。实验方法用于测定4个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于0.40%,测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)不大于0.33%;分别按照实验方法和国标方法GB/T 6730.8—2016测定9个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,测定值与国标方法测定值相吻合。     

碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋

采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1～0.2 g试样,加入 2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在 700 ℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni²⁺对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96%～105%。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

采用国标方法GB/T 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》(常规方法),通过对5种不同的铁矿标准样品进行试验,研究氯化亚锡加入量对全铁含量结果的影响,以期对日常实验有指导作用。     

五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

采用国标方法GB/T 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》(常规方法),通过对5种不同的铁矿标准样品进行试验,研究氯化亚锡加入量对全铁含量结果的影响,以期对日常实验有指导作用。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。     

燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫

燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1250~1300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%~+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%~+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。     

重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁

实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳, 碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10 min溶解后, 过滤除碳, 在酸性条件下以TiCl₃为还原剂将少量的Fe³⁺还原, 然后加入15 mL硫磷混酸, 滴加3~4滴5 g/L二苯胺磺酸钠溶液后, 采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定, 相对标准偏差(RSD)小于0.2%, 加标回收率为99.7%~100.3%, 适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。     

铁矿石中磁性铁的测定方法研究

研究了应用WFC-3型磁选仪测定铁矿石中磁性铁的分析条件。利用超声波粉碎办法进行试样预处理,用本法和人工磁选法分别测定铁矿石标样中磁性铁,本法测定结果高于人工磁选法并接近于标准值,RSD小于0.5%,回收率为99.1%~100.1%。方法快速准确,操作简便,已用于铁矿石中磁性铁的日常检测,获得了满意结果。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

硝酸银电位滴定法测定铁矿石中水溶氯

以2g/L硫酸钾为溶解试剂,硝酸银为滴定剂,电位滴定法测定铁矿石中的水溶氯,通过电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算二次微商等于零时对应的V为滴定终点,可省去绘制E-V曲线或ΔE/ΔV-V一次微商曲线作图带来的麻烦。试验比较了温度、酸度、搅拌方式等对测定结果的影响,对干扰元素及活度与浓度的关系进行了分析。方法的相对标准偏差小于2.12%,用于实际样品分析加标回收率在90.0%~108.0%之间。     

溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标,而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔过滤膜(孔径0.45 μm)抽滤分离残渣,金属铁以三溴化铁的形式存在于滤液中,从而实现了其与其他价态铁的分离。滤液中加入硫酸和多次加入过氧化氢,加热冒硫酸烟去除溴化物和甲醇以避免其干扰后续金属铁的测定。用氯化亚锡还原滤液中大部分三价铁为二价铁,以钨酸钠为指示剂,三氯化钛还原滤液中剩余的三价铁,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁的含量。据此,建立了溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁的方法。选取5个直接还原铁样品,按照实验方法进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.24%～0.54%;将实验方法应用于2个直接还原铁标准样品中金属铁的测定,测得结果与认定值的相对误差为0.012%～0.15%。     

碘-乙醇分离—重铬酸钾滴定法间接测定脱硫渣中金属铁

脱硫渣中金属铁的含量对其再利用具有重要的指导意义,因此测定脱硫渣中金属铁的方法受到关注。在采用碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定法直接测定脱硫渣中金属铁时,因碘-乙醇的存在会干扰后续重铬酸钾滴定法对金属铁的测定,故在过滤分离沉淀后,需在高温下除尽滤液中的碘-乙醇后再进行测定,不仅操作较繁琐,且存在一定的安全隐患。据此,提出了碘-乙醇分离—重铬酸钾法间接测定脱硫渣中金属铁的方法,并对测定条件进行了优化。称取两份相同质量的试样,一份试样采用重铬酸钾滴定法测定其中的全铁量;另一份试样用碘-乙醇浸取其中的金属铁,过滤分离,弃去滤液,采用相同方法测定沉淀中的全铁量;两者之差即为一份试样中的金属铁量,以此间接计算出试样中金属铁的含量。采用实验方法测定金属铁质量分数在0.63%~2.63%之间的脱硫渣生产试样,测定结果与碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定直接测定法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~15.9%之间。选择2个脱硫渣生产试样,分别加入不同质量的纯铁进行加标回收试验,金属铁的加标回收率在96%~108%之间。     

三氯化铁分解-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁

提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件。该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~101%之间。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵 汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC19704 76）中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为012%和062%,。