柔性PMMA/TiO_2复合超细纤维的制备及表征

利用静电纺丝技术制备出聚甲基丙烯酸甲酯/钛酸四正丁酯(PMMA/TBT)复合超细纤维膜,并通过水热法处理得到PMMA/TiO_2柔性复合纳米纤维膜。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、热失重分析法(TGA)、X射线衍射法(XRD)等手段对PMMA/TiO_2复合纳米纤维膜进行表征,借助扫描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积及孔隙分析仪(BET)对该材料的形貌结构、孔隙结构进行分析,最后探讨了所制备的纳米纤维膜的光催化降解能力,综合分析了pH值对水热法制备PMMA/TiO_2复合纳米纤维膜的形貌、结构及性能的影响。结果表明,成功制备出了比表面积较大,催化活性较高的PMMA/TiO_2复合纳米纤维膜;在水热反应过程中pH=8时,得到的PMMA/TiO_2复合纳米纤维膜中TiO_2晶型为锐钛矿型,且比表面积较大,对拟污染物亚甲基蓝的脱色率达到95%。     

TiO_2分枝纳米棒阵列的制备及其在杂化太阳能电池中的应用

采用水热法制备了TiO_2纳米棒阵列及TiO_2分枝纳米棒阵列,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜观察了样品的微观结构形貌。以TiO_2纳米棒及分枝纳米棒阵列作为光阳极,组装成聚-3己基噻吩∶富勒烯衍生物/TiO_2(P3HT∶PCBM/TiO_2)杂化太阳能电池,测试了电池的光电性能。结果表明:用分枝结构纳米棒阵列制备的杂化电池效率显著高于普通TiO_2纳米棒阵列电池。由漫反射谱和电化学阻抗谱测量结果分析可知,由于分枝结构增大了TiO_2纳米棒阵列的比表面积,加快了载流子传输,减少了界面载流子复合,同时也增强了入射光散射,从而提升了杂化电池的性能。     

不同方法制备MoS_2/TiO_2光催化材料的研究

分别采用水热法、煅烧法、静电纺丝法制备不同形貌的TiO_2纳米纤维,并进一步采用水热法制备MoS_2包覆TiO_2的纳米复合材料。采用XRD、TEM对产物进行结构和形貌分析。结果显示MoS_2在静电纺丝制备出来的TiO_2纳米纤维上包覆最多,并且垂直插入TiO_2中,而MoS_2在煅烧制备出来的TiO_2包覆量最少,斜插在TiO_2纳米纤维中。甲基橙光降解实验显示出,MoS_2/静电纺丝TiO_2效果最好,可使甲基橙浓度降为20%,光催化效率达到72%。     

静电纺丝法ZrO_2/PVDF-PAN超级电容器隔膜的制备及其电化学性能

采用静电纺丝法,以聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯腈(PAN)为基体,通过改变ZrO_2的含量,制备了ZrO_2/PVDF-PAN复合纤维膜。用SEM和比表面积测试仪(BET)分别对复合纤维膜的形貌和比表面积进行了表征。结果表明:纳米ZrO_2的加入量对ZrO_2/PVDF-PAN复合纤维膜的形貌有较大影响,随着纳米ZrO_2含量的增加,纤维表面变得凹凸不平,提高了纤维膜的比表面积,进而提高了纤维膜的吸液率,且当ZrO_2含量为PVDF和PAN总质量的0.4%时达到最大值。将复合纤维膜组装成超级电容器,利用电化学工作站对其循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)性能进行测试,研究了ZrO_2的加入对复合纤维膜电化学性能的影响。结果表明:ZrO_2的加入提高了ZrO_2/PVDF-PAN复合纤维膜的电导率,当ZrO_2含量为0.4%时其电化学综合性能最好,其中比容量达126.0F/g,离子电导率为9.31×10~(-3) S/cm。     

TiO2纳米纤维微观结构的调控与制备

通过静电纺丝技术制备了具有一维纳米结构的SiO2/TiO2纳米复合纤维,基于热碱化学刻蚀技术对其微观形貌进行二次调制,制备出具有较高比表面积的多孔TiO2纳米纤维。TG表征表明550℃以上的焙烧温度才能完全烧掉纳米纤维前驱体中有机物组分,从而得到无机SiO2/TiO2纳米复合纤维。同时发现,SiO2掺杂可以有效抑制TiO2高温条件下从锐钛矿相向金红石相的转化,在700℃仍然可以得到结晶较好的纯相SiO2/TiO2锐钛矿。SEM表征表明NaOH热化学处理可以从复合纳米纤维SiO2/TiO2体相刻蚀掉大部分SiO2纳米晶粒,从而制备出多孔TiO2无机纳米纤维,相对未经处理的TiO2纳米纤维,该材料具有更高的比表面积和更加精细的微观结构。     

静电纺丝制备PMMA/PVDF锂离子电池隔膜

利用电纺法制备了聚偏氟乙烯(PVDF)以及PVDF/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米纤维膜,用扫描电镜、红外光谱和热重等手段对纤维膜进行结构和性能表征,并测定了膜的孔隙率和吸液率。结果表明:当电压为20kV,接受距离为16cm,纺丝速率为0.001mm/s时,纺丝浓度为12%(质量分数),得到的纤维形貌较好。混合纺时PMMA加入没有改变PVDF原有的结构,复合隔膜的耐热温度达到470℃。PMMA/PVDF复合隔膜的吸液率和孔隙率整体提高且远远大于商业隔膜,其中PMMA/PVDF(4∶6)隔膜的吸液率和孔隙率分别达637%、67%,为最优。     

PVDF/PMMA/TiO_2型聚合物隔膜的制备

为提高锂离子电池聚偏氟乙烯(PVDF)基聚合物隔膜的导电性和降低PVDF基聚合物隔膜的结晶度,引入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚偏氟乙烯(PVDF)进行共混,掺杂无机纳米材料TiO_2,采用相转化方法制备PVDF/PMMA/TiO_2型聚合物隔膜。通过对制备的PVDF/PMMA/TiO2型多孔膜吸液率、微观形貌和电化学性能的分析研究,确定制膜的最佳工艺条件为聚合物浓度为5%,PVDF∶PMMA为72∶28,纳米TiO_2添加量为5%,非溶剂添加量为3%,水浴温度为55℃。该方案下制备的多孔膜结晶度较纯PVDF薄膜结晶度降低,吸液率达到109.76%,离子电导率为2.64mS/cm,电化学稳定窗口为4.86V,高于4.5V,能够满足锂离子电池正常工作需要。     

SiO2纳米纤维的制备及其对亚甲基蓝染料的吸附性能

以溶胶-凝胶法为基础,通过静电纺丝方法制备PVP/SiO2复合纳米纤维膜,经600℃高温煅烧得到SiO2纳米纤维膜;利用扫描电子显微镜(SEM)观察了SiO2纳米纤维膜的结构形貌;傅里叶变换红外光谱(FT-IR)证实了SiO2纳米纤维的形成;通过X射线衍射(XRD)对SiO2纳米纤维的晶型及晶粒大小进行了分析。通过对其亚甲基蓝染料的吸附,研究了SiO2纳米纤维膜的吸附性能。结果表明制备的SiO2纳米纤维形貌稳定,并对亚甲基蓝染料具有良好的吸附性能。     

PVA/PA6/TiO_2复合纳米纤维膜制备及光催化性能

通过静电纺丝技术制备聚乙烯醇/聚酰胺/纳米二氧化钛(PVA/PA6/TiO_2)复合纳米纤维,并考察了复合纳米纤维对模拟染料(亚甲基蓝和活性红X-3B)的光催化降解性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析(EDX)、热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)等表征测试对复合纳米纤维的形貌结构、表面元素分布进行分析。结果表明,用50 mg PVA/PA6/TiO_2复合纳米纤维膜(其中TiO_2含量是PVA/PA6质量的3%的)光催化降解50 mL浓度为5 mg/L亚甲基蓝溶液和50 mg/L活性红X-3B溶液,反应时间为120 min时,降解率分别为92.8%和87.5%。纳米纤维膜重复使用4次后,其亚甲基蓝降解率为86.6%,活性红X-3B降解率为66.9%,其依然保持良好的光催化性能。说明制备的复合纳米纤维膜具备优异的光催化性能及重复使用性。     

聚酰亚胺/TiO_2复合物纳米纤维的制备及其光催化性能研究

利用静电纺丝方法并协同亚胺化制备了聚酰亚胺(PI)/二氧化钛(TiO_2)复合纳米纤维膜。研究发现TiO_2成功复合到纳米纤维当中,随着TiO_2纳米颗粒含量的增加,纳米纤维的直径变细,PI/TiO_2复合纳米纤维膜的机械性能有所降低。光催化显示PI/TiO_2复合纳米纤维具有一定的光催化性能,TiO_2纳米颗粒较多时,降解的速率也较快,而且当延长降解时间后,降解速率会逐渐下降。     

Electrospun polyimide/titanium dioxide composite nanofibrous membrane by electrospinning and electrospraying

Fibrous membrane with a fibre diameter of 229 +/- 35 nm was fabricated from polyimide solution by electrospinning. Nanofibrous membrane with a fibre diameter of 251 +/- 37 nm was fabricated by combined electrospinning and electrospraying for polyimide/TiO2. Among the different solvents studied, ethanol was the effective solvent for dispersing the TiO2 nanoparticles in the nanofibrous matrix during electrospraying. The average pore size of polyimide membrane was obtained in the range 0.79-0.89 microm whereas the average pore size of polyimide/TiO2 membrane was found to be in the range 1.23 microm. The tensile stress of polyimide nanofibrous membrane and also polyimide/TiO2 composite fibrous membrane determined to be 0.36 MPa and 0.65 MPa respectively. Nanofibrous membrane containing TiO2 nanoparticles on the surface of the polyimide nanofibres improved the mechanical stability of the membrane.     

H_3PW_(12)O_(40)/PMMA/PA6夹层复合纳米纤维膜的制备及光催化性能

采用静电纺丝法制备了磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/尼龙6(PA6)夹层复合纳米纤维膜,并通过扫描电镜、X射线能谱和红外光谱对其形貌和结构进行表征。结果显示,H_3PW_(12)O_(40)存在于夹层膜的上层与下层,且其Keggin结构未遭到破坏。与H_3PW_(12)O_(40)粉末和H_3PW_(12)O_(40)/PMMA复合纳米纤维膜相比,夹层膜对甲基橙(MO)具有更高的光催化活性。夹层纳米纤维膜易于回收并能重复使用,循环使用3次后光催化活性无明显下降,主要归咎于H_3PW_(12)O_(40)稳定地负载于纳米纤维膜中。因此,H_3PW_(12)O_(40)/PMMA/PA6夹层复合纳米纤维膜在水污染治理领域具有潜在的实际应用价值。     

Electrospinning processed nanofibrous TiO(2) membranes for photovoltaic applications

We have recently fabricated dye-sensitized solar cells (DSSCs) comprising nanofibrous TiO(2) membranes as electrode materials. A thin TiO(2) film was pre-deposited on fluorine doped tin oxide (FTO) coated conducting glass substrate by immersion in TiF(4) aqueous solution to reduce the electron back-transfer from FTO to the electrolyte. The composite polyvinyl acetate (PVac)/titania nanofibrous membranes can be deposited on the pre-deposited thin TiO(2) film coated FTO by electrospinning of a mixture of PVac and titanium isopropoxide in N,N-dimethylformamide (DMF). The nanofibrous TiO(2) membranes were obtained by calcining the electrospun composite nanofibres of PVac/titania as the precursor. Spectral sensitization of the nanofibrous TiO(2) membranes was carried out with a ruthenium (II) complex, cis-dithiocyanate-N,N(')-bis(2,2(')-bipyridyl-4,4(')-dicarboxylic acid) ruthenium (II) dihydrate. The results indicated that the photocurrent and conversion efficiency of electrodes can be increased with the addition of the pre-deposited TiO(2) film and the adhesion treatment using DMF. Additionally, the dye loading, photocurrent, and efficiency of the electrodes were gradually increased by increasing the average thickness of the nanofibrous TiO(2) membranes. The efficiency of the fibrous TiO(2) photoelectrode with the average membrane thickness of 3.9?μm has a maximum value of 4.14%.     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

二次纳米自组装法制备Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂

依据框架式大孔容介孔固体材料的形成机理,采用二次纳米自组装法制备出高比表面积和大孔容的纳米TiO2-Al2O3载体.应用低温氮吸附、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术研究了TiO2助剂对TiO2-Al2O3载体的介孔结构和纳米粒子团聚效应的影响,以及浸渍方法对Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂的孔结构和金属组分分散性的影响.结果表明,适量TiO2对纳米TiO2-Al2O3载体有较好的扩孔和抗聚集效应;二次纳米自组装TiO2-Al2O3(TiO2,20%)粉体具有较大的比表面积和比孔容以及低纳米尺度.分步浸渍法制备的催化剂上Ni-Mo活性组分具有良好的分散性,其分布较宽的介孔系统适合渣油的加氢精制过程.     

Fabrication of Functional Nanofibrous Ammonia Sensor

A nanofibrous sensor for ammonia gas is fabricated by electrospinning the composite of poly(diphenylamine) (PDPA) with poly(methyl methacrylate) (PMMA) onto the patterned interdigit electrode. The composite electrospun membrane shows interconnected fibrous morphology. Functional groups in PDPA and the high active surface area of the fibrous membrane make the device detect a lower concentration of ammonia with a good reproducibility. The sensing capability of the device is studied by monitoring the changes in resistance of the membrane with different concentrations of ammonia. The changes in resistance of the membrane shows linearity with the concentration of ammonia in the limit of 10 and 300 ppm. UV-visible spectroscopy reveals the mechanism of sensing ammonia by the membrane.     

聚酰亚胺/TiO2 复合膜的制备、表征和气体渗透性测定

以硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体，以TiO2为过渡层，通过溶胶-凝胶法制备了负载型聚酰亚胺／TiO2复合膜．采用FTIR、NMR、TG／DTA、TEM、BET和气体渗透法对复合膜进行了表征和测试．结果表明：TiO2相通过与聚酰亚胺链上羧酸基支链发生键连形成有机无机组分交错分布的网状结构；复合膜具有良好的热稳定性和有机无机兼容性；相对于聚酰亚胺膜，复合膜对H2、CO2、N2和H2O具有较高的分离性；TiO2含量为15wt％的复合膜对H2／N2、C02／N2和H20／N2的分离因子分别为64．2、42．5和80．8．     

AOPAN/RC纳米纤维膜的制备及对金属离子吸附性能

采用静电纺丝技术制备聚丙烯腈/醋酸纤维素(PAN/CA)纳米纤维膜,通过化学改性制备偕胺肟化聚丙烯腈/再生纤维素(AOPAN/RC)纳米纤维膜,研究了纳米纤维膜对单一金属离子(Fe~(3+))和混合金属离子(Cu~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(3+))的吸附性能。通过扫描电镜、红外光谱、X射线能谱仪等测试对纳米纤维膜进行了表征,并通过静态接触角测定纳米纤维膜亲水性能。研究表明,改性后制备的AOPAN/RC纳米纤维膜的亲水性能得到较大改善,同时纳米纤维膜能够高效吸附溶液中的金属离子,纳米纤维膜对单一组分Fe~(3+)的饱和吸附可达411.21mg/g,对于混合金属离子溶液,纳米纤维膜对其吸附能力顺序为Fe~(3+)Cu~(2+)Cd~(2+),而且纳米纤维膜具备优良的重复使用能力。     

电纺FeMnO3纳米纤维毛毡的制备及电化学性能研究

本研究以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水硝酸铁和四水合醋酸锰为原料, 无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺为溶剂, 配置了均一稳定的前驱体纺丝液, 利用静电纺丝技术制备了PVP/Mn(COOH)₂/Fe(NO₃)₃复合纳米纤维, 高温煅烧后得到了锰酸铁(FeMnO₃)纳米纤维毛毡, 用其作为锂电池负极材料。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET比表面积分析仪等研究样品的表观形貌与晶型结构。结果表明: 煅烧后制得的FeMnO₃纳米纤维毛毡具有良好的形貌结构, 比表面积为9.9 m2/g, 当温度达到470 ℃后, 曲线变得平缓, 热重损失不明显。充放电、循环伏安以及循环性能测试结果表明, FeMnO₃纳米纤维毛毡具有良好的电化学性能及电稳定性, 首次充电比容量为1264 mAh/g, 在50 mA/g电流密度下经过37次循环后其比容量仍保持在533 mAh/g; 在循环50次后, 阻抗约为170 Ω, 基本保持不变。