Co基非晶软磁合金的制备与晶化动力学行为研究

采用旋铸急冷工艺在大气环境中制备出Co6.85Fe4Si10B17.5非晶合金带材.XRD分析表明:样品为完全非晶.用DiamondTG/DTA差热分析仪在高纯氩气保护下测量了非晶薄带的等温晶化动力学曲线.采用JMA方程计算出了合金的晶化动力学参数,在不同的晶化温度下,Avrami指数的值在2.11～2.58之间,晶化激活能Ec为113.67 kJ/mol.Co6.85Fe4Si10B17.5非晶合金的晶化方式是初晶型(761、791、803 K)和共晶型晶化(813 K),合金的晶化百分比与退火时间的关系曲线均为S型曲线.     

预退火时间与Fe68Ni1Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75玻璃转变热力学参数的关系

采用DSC、XRD 检测方法,分析了经673 K((Tg-100 K)＜T＜Tg)不同时间(20,40,60 min)预退火处理后,Fe68Ni1Al5GazP9.65B4.6Si3C6.75非晶合金的玻璃转变温度Tg、起始晶化温度Tx、晶化峰温度Tp、玻璃转变过程中的比热容增量△Cp,g的变化以及经823 K晶化反应后的XRD图谱.结果表明:Fe68Ni1Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75非晶合金的玻璃转变温度Tg和比热容增量△Cp,g随预退火时间的延长而逐步增加;起始晶化温度Tx和第一晶化峰温度Tp1随预退火时间呈现出逐渐减小的趋势;其晶化后样品衍射峰形貌相似,衍射峰的强度略有不同.利用结构弛豫理论对实验结果进行了分析.     

Fe74Cr2Mo2Sn2P10Si4B4C2非晶合金的晶化过程和硬度变化

Fe74Cr2Mo2Sn2P10Si4B4C2是一种发现不久的块体非晶合金。用旋淬法制备了该合金的非晶带材,DSC测得玻璃转化温度Tg是750K,晶化温度Tx1是786K,Tx2是805K。将带材样品分别在不同保温温度和保温时间下退火,用XRD和DSC研究晶化时的相转变。Fe74Cr2Mo2Sn2P10Si484C2非晶合金的晶化过程为Am→Am＋α-Fe-α-Fe＋Fe3P＋Cr23C6＋Fe3C＋Fe3B＋Fe2B,晶化的两个阶段分别对应淬态样品DSC曲线上的两个放热峰。测试了不同退火条件下样品的显微维氏硬度,结果表明晶化使硬度升高,二次晶化时最高,达到HV1278。     

Cu 对非晶Fe74 Al4 Ga2 P12 B4 Si4合金晶化行为的影响

研究了Fe74Al4Ga2P12B4Si4和Fe74Al4Cu1Ga2P12B4Si4合金在500～550℃温度区间的等温晶化行为，并分析了Cu对Fe74Al4Ga2P12B4Si4合金晶化行为的影响。采用XRD和DSC分析晶化相组成。结果表明，Cu降低合金的晶化温度（Tx），使得DSC图像上的玻璃转变温度（Tg）消失，在铸态组织中出现淬态核。同时Cu的富集为α-Fe的形核提供大量的形核中心，阻止晶粒的长大，使合金纳米化，改变了合金的晶化方式和最终晶化产物。     

Crystallization kinetics of （Ni0.75Fe0.25）78-xNbxSi10B12 （x = 0, 5） amorphous alloys

Amorphous ribbons of （Ni0.75Fe0.25）78-xNbxSi10B12 （x = 0, 5） were prepared by a single roller melt-spinning technique in air atmosphere. The crystallization kinetics of the alloys were investigated by means of continuous heating, and the activation energies of the alloys were calculated using Kissinger plot method and Ozawa plot method on the basis of differential thermal analysis data. The crystallization products were analyzed by X-ray diffraction. After the （Ni0.75Fe0.25）78Si10B12 amorphous alloy was annealed at the temperatures 715 and 745 K, a single phase of γ-（Fe, Ni） solid solution with grain sizes of about 10.3 and 18.5 nm, respectively, precipitates in the amorphous matrix. The crystallized phases are γ-（Fe, Ni） solid solution, Fe2Si, Ni2Si, and Fe3B after annealing at 765 K. The （Ni0.75Fe0.25）73NbsSi10 B12 amorphous alloy was annealed at 720, 750, and 800 K; and the crystallization phases, γ（Fe, Ni） solid solution, （Fe, Ni）23B6. Ni31Si12 and Nb2NiB0.16 form simultaneously.     

Ti基大块非晶合金的制备及热稳定性

采用铜模铸造法制备出最大直径为2mm的Ti53Cu27Ni12Zr3Al7Si3B1块状非晶合金。DSC和DTA分析表明，该合金具有较高的玻璃形成能和热稳定性，玻璃转变温度（Tg），结晶化温度（Tx），过冷液体区间（△Tx）以及约化玻璃转变温度（Tg/Tm）分别为685K，754K，69K和0．62。由XRD分析结果可知，Ti53Cu27Ni12Zr3Al7Si3B1的晶化过程分为部分亚稳相析出、初生相（NiTi2，NiTi，δ-CuTi和CuTi2）析出以及稳定相（NiTi2，NiTi，CuTi3和一个新的未知相）析出3个阶段。用Kissinger法计算出3个阶段的表观晶化激活能分别为377．86kJ／mol，322．97kJ／mol和311．17kJ／mol。研究结果表明晶化过程中第1放热峰表观晶化激活能较大，能有效地阻止Ti53Cu27Ni12Zr3Al7Si3B1发生晶化，从而使其具有较大的非晶的玻璃形成能和良好的热稳定性。     

Effect of Copper and Niobium Addition on Crystallization Kinetics in Fe-Cu-Nb-Si-B Alloys

在差热扫描分析仪上以不同加热速率测试非晶 Fe78Si11B9和纳米晶 Fe73.5Cu1B7Si15.5Nb3合金晶化情况,采用Kissinger方程计算非晶Fe78Si11B9合金的激活能为(370±3) kJ,Fe73.5Cu1B7Si15.5Nb3纳米晶第一晶化相的激活能为(295±5) kJ;提出纳米晶Fe73.5Cu1B7Si15.5Nb3合金初晶相激活能较低与率先析出的Cu簇刺激晶化相析出有关;分析了Cu簇的析出动力学,计算出Fe73.5Cu1B7Si15.5Nb3合金在773 K保温3600 s时Cu簇的生长平均半径为3 nm,在773 K保温2.5 h时,最大析出体积密度为3.7 ×1024/m3;计算结果与K. Hono试验观察结果一致(在 673 K保温 3600 s,平均半径3 nm,析出Cu簇的密度数量级在1024/m3)。     

Fe74Al4 Sn2(PSiBC)20块体非晶合金的制备与晶化研究

利用铜模吸铸法制备了φ5mm×8mm×1mm的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2和Fe74Al4Sn2P11 C4B4Si1块体非晶合金圆环.Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2和Fe74Al4Sn2P11C4B4Si1块体非晶合金具有较高的约化玻璃转变温度(Tg/Tm≈0.60).Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶合金的晶化过程是二步晶化非晶相→非晶相'+α-Fe→α-Fe+Fe3P+Fe2B+Fe3B+Fe3C,而Fe74Al4Sn2P11C4B4Si1块体非晶合金的晶化过程是一步晶化非晶相→α-Fe+Fe3P+Fe2B+Fe3B+Fe3C.一步晶化的Fe74Al4Sn2P11C4B4Si1块体非晶合金具有更宽的超冷液相区.二步晶化的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶合金的热磁曲线分为四个阶段室温→Tg→Tx→Tp1→高温,而一步晶化的Fe74Al4Sn2P11G4B4Si1块体非晶合金的热磁曲线分为三个阶段室温→Tg→Tx→高温.α-Fe的析出导致铁基块体非晶合金饱和磁化强度值Ms上升,而结晶化合物Fe3P、Fe2B、Fe3B和Fe3C的同时析出导致Ms值的下降.     

非晶合金居里温度与退火温度关系

俄罗斯巴尔金黑色冶金中央研究院的Б．А．Корниенков等人研究非晶Fe—Ni—Si—B合金晶化温度以下退火时居里温度同退火温度T的关系。所用的两种试样化学成分（质量分数）如表1所示。     

Fe73Al4Ga2P12B4Si4M1非晶的制备与晶化研究

用单辊法制备了Fe73Al4Ga2P12B4Si4M1(M为Cu,Nb,Ni)非晶薄带,并用 XRD,DSC,SEM对其非晶形成能力、晶化方式和晶粒形貌尺寸进行分析.结果表明,在Fe74Al4Ga2P12B4Si4中加入Cu后,玻璃转变温度(Tg)和晶化温度(Tx)消失,只有一个晶化峰,而在其后的退火过程中为二级晶化.分析可能是Tg和Tx重叠消失,用Nh和Ni替代后,合金的Tx和Tg都升高,而其过冷液相区减小,其晶化方式均为二级晶化.用扫描电镜观察原始试样晶化后颗粒呈菊花状,颗粒较大;用Cu替代晶粒尺寸明显减小,而且含Cu化合物呈网络状;用Nb替代之后,颗粒呈蘑菇状,晶粒也有一定程度的减小;用Nj替代后,晶化颗粒呈针状,颗粒较为细小.     

Cu对非晶Fe74Al4Ga2P12B4Si4合金晶化行为的影响

研究了Fe74Al4Ga2P12B4Si4和Fe73Al4Cu1Ga2P12B4Si4合金在500～550℃的等温晶化行为,并分析了Cu对Fe74Al4Ga2P12B4Si4合金晶化行为的影响.采用XRD和DSC分析晶化相组成.结果表明,Cu降低合金的晶化温度,使得DSC图像上的玻璃转变温度消失,在铸态组织中出现淬态核.同时Cu的富集为α-Fe的形核提供大量的形核中心,阻止晶粒的长大,使合金纳米化,改变了合金的晶化方式和最终晶化产物.     

Cu对非晶Fe_(74)Al_4Ga_2P_(12)B_4Si_4合金晶化行为的影响

研究了Fe74Al4Ga2P12B4Si4和Fe73Al4Cu1Ga2P12B4Si4合金在500～550℃的等温晶化行为,并分析了Cu对Fe74Al4Ga2P12B4Si4合金晶化行为的影响。采用XRD和DSC分析晶化相组成。结果表明,Cu降低合金的晶化温度,使得DSC图像上的玻璃转变温度消失,在铸态组织中出现淬态核。同时Cu的富集为α-Fe的形核提供大量的形核中心,阻止晶粒的长大,使合金纳米化,改变了合金的晶化方式和最终晶化产物。     

铁基非晶合金的热分析与晶化速率的对比分析

对以Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9为代表的非晶合金的原带和经520℃等温退火处理的样品以及激波处理样品作了对比DSC分析，着重结合晶化机理对样品在上述处理中的晶化化速率作了对比和讨论。     

关于FINEMET软磁合金晶化处理的DSC分析

对Fe73 5Cu1 Nb3 Si1 3 5B9非晶合金原带和经 52 0℃等温退火处理的样品进行了DSC分析以及重复DSC分析。对非晶合金原带的激波处理样品作了对比DSC分析。将原始非晶合金原带在上述处理中的晶化速率和晶化分数作了对比并结合晶化机理进行了讨论。结果表明 ,退火晶化与激波晶化相比无论在晶化特征还是晶化动力学方面都有明显的差异     

EFFECT OF PRE-ANNEALING ON CRYSTALLIZATION KINETICS OF AMORPHOUS Ni-P ALLOYS

The effect of pre-annealing treatment on the crystallization kinetics parameters of amorphous Ni-P alloys has been investigated.Experimental results showed that the crystallization tem- perature,T_p and T_x,the apparent activation energy,E_c,as well as the Avrami exponent for isothermal crystallization,n,decrease significantly,while ΔT_(px)=T_p-T_x increases with the elongation of pre-annealing time at 570 K.     

退火对(Nd,Pr)_(12.8)Dy_(0.2)Fe_(77.4)Co_(4.0)B_(5.6)快淬薄带晶化行为的影响

采用高真空高纯氩DSC测量了(Nd,Pr)12.8Dy0.2Fe77.4Co4.0B5.6非晶快淬薄带以及不同温度退火薄带的连续加热曲线,计算了晶化激活能、频率因子、晶化体积分数、晶化速率,研究了预退火前后薄带的晶化动力学和晶化过程。结果表明(Nd,Pr)12.8Dy0.2Fe77.4Co4.0B5.6快淬薄带在30 K/min加热速度时DSC曲线起始晶化温度865.8 K、峰值晶化温度877.2 K、晶化结束温度901.7 K,居里温度转折点581.2 K,富稀土相的初始熔化点1003.6 K。在高于峰值晶化温度或晶化结束温度退火10 min的薄带非晶完全晶化,居里温度处形成吸热峰,而低于803.0 K退火处理的薄带以及快淬薄带在相近温度处只有DSC转折点。相对于快淬薄带直接晶化的特征,在低于起始晶化温度的693.0~743.0 K退火处理的薄带晶化峰形相近;803.0 K退火处理后薄带的晶化峰的温度范围增宽:在10~40 K/min相同加热速度下其起始晶化温度均降低1.4%,晶化结束温度在加热速度20~40 K/min时达到、甚至高于快淬薄带直接晶化结束温度;在低于快淬薄带直接晶化的峰值晶化温度之前存在一个具有相同晶化速率的临界温度,在低于该临界温度时,退火薄带比快淬薄带具有较高的晶化速率、更不稳定;而在高于该临界温度,退火薄带比快淬薄带具有较低的晶化速率。     

预退火热处理对非晶态Ni—P合金晶化动力学的影响

本文研究了预退火热处理对非晶态Ni-P合金晶化过程动力学参数的影响,实验结果表明,在570K随着预退火热处理时间的增长,晶化温度T_x和T_p值、晶化过程表观激活能E_c值及等温晶化过程平均Avrami指数值都显著减小,而ΔT_(px)=T_p—T_x值增大。     

熔盐电解制备低成本Ti12LC钛合金的研究

利用覆盖渣技术在非真空条件下成功制备出了直径为3 mm的Zr55Ni5Al10Cu30块体非晶合金.采用差示扫描量热法(DSC),将Johnson-Mehl-Avrami理论拓展应用于非晶合金的非等温晶化过程研究.结果表明,Zr55Ni5Al10Cu30块体非晶合金的连续升温晶化过程Avrami指数及形核率随升温速率的升高而呈下降趋势,同时随晶化过程进行呈先增加后减小的规律.Avrami指数最大值出现在晶化体积分数0.3～0.4之间,在低升温速率下Zr55Ni5Al10Cu30块体非晶合金部分晶化过程出现三维形核界面控制长大的形式.     

Fe/Co比对FeCoBSiNb系大块非晶合金晶化行为的影响

采用Kissinger、Ozawa和MKN法研究Fe/Co比例变化对(FexCo1-x)72B19.2Si4.8Nb4系大块非晶合金晶化行为的影响。结果表明,当x在0.3～0.7之间变化时,所制备的直径为2mm的(FexCo1-x)72B19.2Si4.8Nb4系合金棒为完全非晶结构;玻璃转变温度Tg、晶化温度Tx及晶化峰值温度Tp随加热速率的增大均向高温区移动;用Kissinger法、Ozawa法和MKN法测定的非晶合金激活能结果非常接近,其中Kissinger法和MKN法测得的结果稍大,且都呈现出Ex>Ep>Eg的规律性;随着Fe含量的增加,晶化激活能Ex先增大后减小,而阶段晶化激活能Eo最大值呈下降趋势。     

THE CRYSTALLIZATION KINETICS OF AN AMORPHOUS Ti-RICH NiTi FILM

1. IntroductionIn recent years, many studies have been made on shape memory alloys (SMA) concentrating in its martensitic transformation, shape memory effect (SME) and superplasticity[1--4].SMA film is an excellent candidate of actuator for MEMS (microelectromechanic systems)because it is capable of generating high strain and force compared with other actuationmaterial used as mic.oactuators[5]. Now, the research on SMA film is mainly concentratedon Ni-Ti or Ni-Ti-X alloys, which posse…