SiC纳米线的合成与表征

以葡萄糖、硅粉为原料,采用水热法与焙烧结合成功地制备出一维SiC-SiO2纳米线,与常规SiC纳米线的制备方法相比,该法焙烧温度低,操作简单.运用红外特征光谱、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)对其研究.结果表明:所制得的纳米线为SiC-SiO2复合的核-壳结构,SiC纳米线的外层均匀地包覆上了一薄层SiO2.纳米线长度几到几十微米不等,直径200 nm左右,球形纳米颗粒生长在纳米线上,这些球形颗粒为碳化硅和无定形硅氧化物.根据试验结果,分析了该方法制备SiC纳米线的生长机理为气-液-固反应.     

金属辅助化学刻蚀法制备硅纳米线及其工艺参数优化

为了制备形貌良好性能优良的硅纳米线,利用金属辅助化学刻蚀法,在AgNO3和HF的混合水溶液中沉积Ag颗粒,使之作为刻蚀反应的催化剂,并在H2 O2和HF的混合溶液中进行刻蚀反应制备硅纳米线.通过改变实验中的工艺参数,包括刻蚀反应时间、刻蚀反应温度、刻蚀液中HF浓度及反应过程中的搅拌速度,用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)图像进行对比分析,讨论制备优良硅纳米线的最佳参数.结果表明:当刻蚀反应时间为1 h,反应温度在室温下,HF浓度为4.8 mol/L时,硅纳米线的表面形貌是最好的,但对刻蚀液的搅拌会严重破坏硅纳米线的表面形貌,不利于优良硅纳米线的制备.     

基片表面朝向对ZnO纳米线生长机理的影响

采用热蒸发ZnO粉末法,以金膜为催化剂,在两片表面分别朝上和朝下的Si(100)基片上生长ZnO纳米线(样品分别标为1#和2#)。X射线衍射(XRD)图谱上只存在ZnO的(002)衍射峰,说明ZnO纳米线沿(001)择优取向。通过扫描电子显微镜(SEM)表征发现,ZnO纳米线整齐排列在Si基片上,直径在100nm左右,平均长度为4mm。通过分析得出,两种基片上生长的ZnO纳米线的生长机理是不相同的:1#样品,在基片表面上先生长ZnO薄膜,再在薄膜上生长ZnO纳米线;2#样品,ZnO纳米线直接外延生长在基片表面。结果显示基片表面的朝向影响ZnO纳米线的生长机理。     

碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响

以氮化硅(Si_3N_4)、石墨为原料,碳化硅(SiC)为添加剂,利用Si_3N_4转化法制备出形貌变化的等轴状和长柱状SiC晶粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能量色散X射线谱对产物的结构与微观形貌进行了表征,重点研究了SiC添加量对SiC形貌的影响及其影响机理。结果表明,SiC的添加有助于Si_3N_4转化为α-SiC,并影响其形貌和尺寸。随着SiC添加量的增加,制得的SiC晶粒由长柱状转变为等轴状,晶粒的尺寸也急剧减小。高温条件下,Si_3N_4首先分解为硅蒸气和氮气,硅蒸气又与石墨发生气-固反应生成小晶粒的SiC,继而发生重结晶。碳化硅的添加导致晶粒缺陷也增多,由于气态硅蒸气可在晶粒缺陷处重结晶,使SiC晶粒的取向生长得到抑制,促进了等轴状SiC晶粒的生成。     

宏观树枝状铜纳米线的制备及分形学研究

为了进一步揭示固态离子学方法制备铜纳米线的生长机理,选取具有高离子电导率的快离子导体Rb_4Cu_(16)Cl_(13)I_7薄膜,利用固态离子学方法在外加恒定电流3μA作用下,制备厘米级铜纳米线.采用扫描电子显微镜对其微观形貌进行了表征和分析,利用能量色散光谱仪确定纳米线的化学成分.结果表明:制备的铜纳米线呈现宏观树枝状结构,在靠近阴极位置整齐排布,长度约为2 mm,且排布比较紧密,部分纳米线在生长过程中出现分形生长,最长分支长度约为1 cm,排布比较稀疏;铜纳米线呈长程无序短程有序,直径分布范围为90~100 nm,纳米线表面铜纳米颗粒直径分布范围为10~20 nm,树枝状铜纳米线的分形维数为1.35,说明树枝状铜纳米线较少,铜纳米线的生长机理分析表明,树枝状结构的出现与纳米线"顶端生长优势"有关.     

气相SiO和竹材生物模板制备SiC纳米线

以毛竹为原材料,在1 000 ℃碳化后制得竹炭生物模板,采用气相SiO碳热还原反应在生物模板表面制备了SiC纳米线,利用XRD、SEM和TEM等测试手段对SiC纳米线的物相组成、微观形貌进行了分析,探讨了SiC纳米线在生物模板表面上的生长机理.结果表明:SiC纳米线的主晶相为β-SiC,直径和长度分别为20～70 nm和10～20 μm,大多数SiC纳米线呈直线状,且表面光滑.SiC纳米线沿[111]方向生长.     

多晶SiC/多孔硅结构材料的APCVD生长及表征

采用SiH₄-C₃H₈-H₂气体反应体系,通过常压化学气相淀积(APCVD)工艺在电化学腐蚀的多孔硅衬底上进行了多晶3C-SiC薄膜的生长,研究了多孔硅孔隙率对薄膜生长质量的影响．实验结果表明,当多孔硅孔隙率较低时,得到的是含有SiC(111)晶粒的多晶硅薄膜,随着孔隙率的增加,生长薄膜由富碳多孔SiC向多晶SiC薄膜过渡,表面平整度增加,并具有<111>晶向择优生长的特点．     

环境压力对硅纳米线及硅微米晶须生长的影响

用物理热蒸发法在不同环境压力下制备硅纳米线和硅微米晶须，借助扫描电子显微镜、X射线能谱分析和透射电子显微镜对不同环境压力下的硅纳米线及硅微米晶须的形貌、化学成分和晶体结构进行分析，研究了环境压力对硅纳米线和硅微米晶须生长的影响，结果表明：平行排列的硅纳米线和硅微米晶须生长的环境压力为13．3kPa；环境压力不但对硅纳米线和硅微米晶须直径产生影响，而且对其生长方向性有一定影响；硅微米晶须杆部出现等距离分布单晶硅颗粒，这是在高温退火过程中发生的球化作用所致。     

碳热还原法制备SiC纳米线及其结构表征

采用简单的碳热还原法，以碳粉和Si02微粉分别作为碳源和硅源，在1550℃高温真空气氛箱式炉中制备SiC纳米线。并利用X射线衍射（XI国）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FTIR）等测试手段对反应产物进行组分、形貌和结构表征。研究结果表明：产物为直线六棱柱形状的β-SiC纳米线，直径在50～300nm之间，纳米线内部含有较多的堆垛层错；纳米线主要以气-固（VS）机制生长。     

银纳米线的制备及其对电化学发光催化研究

采用水热法,在反应体系中加入微量的CuCl2作为去氧剂,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和结构导向剂,乙二醇为还原剂和溶剂制备银纳米线.研究了反应温度、反应时间及CuCl2浓度对产物微观形貌的影响.通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等检测手段表征了其结构和性能.同时,将所制得的银纳米线作为联吡啶钌[Ru(bpy)2+3]电化学发光(ECL)的工作电极对其催化机理进行研究.结果表明:在反应温度为165℃、反应时间为1h、CuCl2浓度为4 mmol/L时制备出了具有面心立方结构的,长度为13 μm,长径比约为75的银纳米线;与普通银丝电极相比,由于具有较高的比表面积和较独特的催化特性,银纳米线电极更适合作为Ru(bpy)2+3 ECL的工作电极.