HPLC法测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度

目的建立一种同时测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度的方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为：甲醇∶水=70∶30（v/v）,流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为320 nm,米非司酮为内标。取大鼠血样90μL进行血浆样品的处理,测定大鼠血浆中蛇床子素和欧前胡素的色谱行为、标准曲线、提取回收率、精密度和准确度、稳定性等。结果蛇床子素、欧前胡素在大鼠血浆中质量浓度测定方法的线性范围分别为10.94～700.00μg·L^-1和15.63～1 000.00μg·L^-1,线性关系均良好（r=0.999 8、0.999 9,均P〈0.05）。大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素最低可定量的质量浓度分别为10.94、15.63μg·L^-1（以s/n〉4计）。大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素低、中、高质量浓度的提取回收率分别为98.96%、95.30%、94.88%和98.23%、98.94%、97.99%,大鼠血浆蛇床子素和欧前胡素低、中、高质量浓度的RSD均〈15%。结论建立HPLC法具有检测简便、灵敏度高等优点,可快速、可靠地检测大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

应用高效液相色谱外标法测定水中呋喃丹的含量。水样经Waters Oasis HLB柱固相革取后进行HPLC分析。采用Symmentry C18色谱柱，以乙腈：水=40：60（v／v）溶液为流动相，紫外检测波长280hm。通过优化固相革取方法及色谱条件，水中呋喃丹的检测限达0．05ug／L，样品加标回收率在87％-102％之间。结果表明：方法简便、准确、重现性好，适合检测水样中的痕量呋喃丹。     

超快速液相色谱-串联质谱法检测人血清中雌酮、雌二醇及雌三醇的方法学研究

建立灵敏、可靠、稳定的柱前衍生化超快速液相色谱-串联质谱(ultra-fast liquid chromatography-mass spectrometry,UFLC-MS/MS)方法检测人血清中超微量雌酮、雌二醇和雌三醇。方法:取200μL血清样品,采用两步液萃取法,通过丹磺酰氯衍生化后进行样品分析,以雌二醇-d3作为内标。采用Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.20mL/min,柱温40℃,进样量10μL。在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正离子模式下,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。经检测,雌酮、雌二醇、雌三醇及内标的检测离子对分别为:m/z为504.0→171.0、m/z为506.0→171.0、m/z为522.0→171.0和m/z为509.0→171.0。结果:丹磺酰氯衍生法可大幅度提高雌酮、雌二醇、雌三醇在ESI源下的离子化效率,血清中3种成分的线性范围均为0.01~5.00μg/L,定量下限均达到10ng/L,样品回收率50%以上,批内、批间准确度与精密度均小于15%,满足生物样品的分析要求。结论:该方法灵敏度高、重现性好,可以用于临床血清样品中雌激素水平的定量分析。     

HPLC测定人血浆中丙戊酸钠的浓度

目的建立高效液相色谱法（HPLC）实时监测血浆中丙戊酸钠的浓度,为临床合理用药提供参考。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（72.527.5）,流速1.0mL·min^-1,检测波长264nm,柱温25℃,样品经酸化用正己烷沉淀蛋白提取,以环己烷羧酸为内标,以2-溴-4’-硝基苯乙酮为衍生化试剂。结果血浆中丙戊酸钠线性范围为5-250μg·mL^-1（r=0.999 9,n=6）,检测限为1.0μg·mL^-1。方法回收率为98.14%-105.93%,萃取回收率为83.58%-87.58%。日内日间RSD〈10%。结论该方法快速、准确、重复性好,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

离子色谱法测定水源水和生活饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法检测水源水和生活饮用水中草甘膦的方法。采用Metrohm790PesonalIC型离子色谱仪,MetrosepASupp5色谱柱（150mm×4．0mm）,8．0mmoL／L的Na2CO3淋洗,进样体积为20斗L,流速为0．7mL／min,抑制型电导检测器,峰面积定量。结果表明：草甘膦质量浓度为0～1．0mg／L时,相关系数R2为0．9996,检出限为0．01256mg／L,相对标准偏差〈4％,加标回收率为94％～103％。该方法样品前处理简便,分离效果好,干扰离子少,重复性好,灵敏度和准确度高,适合水源水和饮用水中草甘膦的检测。     

不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了10批白芍样品。色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,分析时间为95 min。同时利用TLC方法,建立10批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)。结果:10批白芍药材样品HPLC指纹图谱获得包括芍药苷(9号峰)在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论:白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

高效液相色谱法测定微囊藻毒素-LR的方法改进

对国标（GB／T20466-2006）高效液相色谱（HPLC）法检测水中微囊藻毒素-LR（MC-LR）的方法进行了改进,改进如下：C18柱活化前分别用CH2Cl2和CO（CH3）2清洗固相萃取抽吸管路和C18柱填料;样品富集流速取3～5mL／min;洗脱液（CH3OH）用量取3mL;洗脱液流速≤1 mL／min。通过对固相萃取（SPE）操作步骤和色谱条件进行改进,可使高效液相色谱法对MC-LR的最低检测限达10ng／L,固相萃取对不同浓度MC-LR样品的回收率均高于95％,重现性试验标准偏差〈0．02ng／L。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷

研究了以稀硫酸为介质,L-半胱氨酸作预还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的可行性,着重优化了反应酸浓度、硼氢化钾浓度及L-半胱氨酸浓度的条件。研究发现：砷的氢化物发生在较低的硫酸酸度和较低的L-半胱氨酸浓度下,有较高的发生效率。在选定的试验条件下,砷的校准曲线在0．15～20．00μg/L内线性关系良好,方法的检出限为0．15,2．00,5．00和10．00μg/L,砷标准溶液的RSD分别为5．7％,4．0％和2．1％,回收率在93．O％～107．5％．     

银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱识别研究

目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱方法,为整体控制和评价其质量提供依据。方法采用HPLC法测定4个不同厂家10批银翘解毒片中连翘苷的含量,色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2004)对10批不同样品进行质量评价。结果所测样品的精密度、重复性、稳定性及指纹图谱均较好,相似度均在0.90以上。结论该方法简便、可靠,可用于该制剂的鉴别和质量控制。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中痕量酚

研究了水中7种痕量酚类物质的前处理方法和采用高效液相色谱（HPLC）分析的色谱条件。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱预分离和富集水中的酚,采用Agilent ZORBAX-C18分析柱进行色谱分离,以乙腈和0．1mol／L的磷酸作为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1．5mL／min。各组分均在其最大紫外吸收波长下进行检测。结果表明,7种酚在13min之内能够很好地分离,回收率为80％～104％,相对标准偏差为2．4％～8．5％,色谱最低检测浓度达0．1～0．4mg／L,方法检出限为0．1～0．4μg／L。