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专利名称：一种有机氟拒水拒油整理剂及其制备;本发明涉及一种有机氟拒水拒油整理剂乳液及其制备,该乳液由杂氧全氟烷基（甲基）丙烯酸酯单体、高级脂肪醇（甲基）丙烯酸酯单体、交联单体在乳化剂、助乳化剂、链转移剂、引发剂存在下通过乳液聚合而获得,     

含氟丙烯酸酯乳液的微射流预乳化法

采用含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甘油酯、N,N-二甲基甲酰胺、丙烯酸丁酯、一缩二丙二醇为单体,以NP-10、NP-8、十八烷基三甲基氯化铵为乳化剂,偶氮二异丁脒盐酸盐作为引发剂,使用微射流纳米分散仪预乳化法制备拒水拒油含氟丙烯酸酯乳液,并研究了预乳化工艺对乳液粒径及其应用性能的影响。结果表明,在103.425MPa压力下微射流预乳化2次得到整理剂的粒径均匀分布在50~57nm之间,整理剂带正电荷,物化性能稳定。用其整理后的棉织物,对水和对油接触角分别达到140°和125°以上。     

阳离子型短支链全氟烷基拒水拒油整理剂的制备

 针对全氟辛酸类拒水拒油整理剂不符合环保要求的问题,以短链甲基丙烯酸六氟丁酯(FMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸正丁酯(BMA)为单体,含氟表面活性剂FK-300B与十六烷基三甲基溴化铵为乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用乳液聚合法制备了阳离子型短链全氟烷基拒水拒油整理剂(CWOR)。研究了单体配比、引发剂用量和乳化剂用量对所制备整理剂拒水拒油效果的影响。结果表明：当n(FMA): n(MMA): n(BMA)=2:1:1,引发剂用量为单体总质量的0.25%,乳化剂用量为单体总质量的10%时,所制备整理剂整理织物的接触角最大,为131°。红外光谱结果表明整理剂是由上述3种单体组成。粒度分布表明整理剂粒径主要分布在20～110nm之间,具有良好的分散稳定性能。     

专利文摘

<正>【名称】一种低温交联含氟核壳型拒水拒油整理剂乳液及其制备方法【公开号】103435745A【申请人】浙江大学中建安装工程有限公司【摘要】本发明涉及低温交联含氟核壳型拒水拒油整理剂乳液及其制备方法,该乳液是由丙烯酸酯共聚物的核层和以短氟碳链含氟丙烯酸酯共聚物组成的壳层构成的核壳型复合乳液,其制备方法     

氟硅改性丙烯酸酯乳液的合成

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为基础单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯G-04和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷(KH-570)等为改性单体,在阴/非离子复合乳化剂(2.5%),引发剂(0.7%),交联剂(1%)的作用下,采用乳液聚合方法制备氟硅改性丙烯酸酯乳液。得到的乳液外观较好,对其进行红外光谱表征,加入的有机氟单体和有机硅单体均已接入共聚链段。使用合成的氟硅改性丙烯酸酯乳液对棉织物进行拒水处理,处理后棉织物的水接触角为140°,拒水性能优良。     

一种短氟链丙烯酸酯聚合物乳液制备及织物整理

以甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯为聚合单体,采用乳液共聚法制备了短氟链拒水拒油整理剂.FT-IR分析表明:3种单体发生了共聚,所制备的聚合物乳液平均粒径为76.9 nm,粒径分布相对均匀,乳液稳定性良好.探讨了聚合物氟含量对棉织物拒水拒油整理效果的影响,结果表明:随着聚合物氟含量增加,乳液用于整理织物的拒水拒油性也逐渐提高.聚合物氟含量34％时,该聚合物乳液整理后的棉织物拒水性可以达到4级,拒油性可达1级,对水接触角为130.5°.     

含短碳链氟聚丙烯酸酯三防整理剂的合成及应用

以甲基丙烯酸六氟丁酯(TFBMA)、聚乙二醇丙烯酸酯(PEGA)、丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为原料,十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和AEO-9为乳化剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了拒水拒油易去污整理剂。通过单因素试验得到优化的合成工艺为:单体质量比m(TFBMA)∶m(PEGA)∶m(BA)∶m(HEMA)为60∶10∶25∶5,乳化剂CTAC与AEO-9以2∶3的质量比复配,质量为反应单体总质量的4%,引发剂APS质量为反应单体总质量的0.4%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。经拒水拒油易去污整理剂整理后,涤纶织物的拒水性能为100分,拒油性能为5级,易去污性能为4级。     

含氟丙烯酸酯乳液的合成及应用

文中采用种子乳液聚合方法,以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、含氟丙烯酸F100和N-羟甲基丙烯酰胺(N-MA)作为单体,制备了阳离子含氟丙烯酸酯聚合物乳液,并应用于棉织物的拒水拒油整理。测试了合成乳液的物理性能及整理后棉织物的拒水拒油性能。结果表明,采用种子乳液聚合成功合成了稳定的、相对粒径分布均匀且成膜耐温性好的阳离子含氟丙烯酸酯乳液,乳液成膜耐温达358.00℃;对棉织物整理后具有较好的拒水拒油效果,整理织物水接触角达到142.75°,拒水拒油分别达到4级和6级。     

纯棉和涤棉织物拒油拒水整理后的性能研究

制备了一种乳液型含氟织物整理剂，并用FTIR、激光粒度分析仪对它进行了表征；研究了氟质量分数、整理剂用量、焙烘时间、交联剂用量对纯棉和涤棉整理织物的拒油、拒水、耐洗性能的影响．结果表明：整理后织物具有良好的拒油拒水性能．     

PFOS和PFOA替代品取向新进展(一)

PFOS和PFOA因对人体健康和生态环境造成严重危害,其替代品的研究开发已成为这一领域的热点.文中介绍了目前各类拒水整理剂研发的现状,包括非氟的有机硅拒水剂、树枝状聚合物拒水剂、纳米级拒水剂;以及含氟的非PFOS和PFOA,如全氟己基磺酸盐PFHS、含氟侧链C8非全氟代单体、有机硅主链的含氟整理剂.除此之外,对于含氟拒水拒油整理剂共聚时所需含氟乳化剂的取向也应予以注意.     

全氟短碳链拒水拒油剂的合成及其应用

以自制的新型含氟单体N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙烯酸酯为原料,与丙烯酸十八酯、丙烯酸-2-羟乙酯进行乳液聚合,制备了全氟短碳链拒水拒油整理剂。研究整理剂中含氟丙烯酸酯单体含量、整理剂浓度、焙烘温度和焙烘时间对棉织物拒水拒油效果的影响。优化的整理工艺为:整理剂中含氟丙烯酸酯单体摩尔分数60%,整理剂质量分数6%,焙烘温度160℃,焙烘时间120 s。经该工艺整理后的织物具有良好的拒水拒油效果,对水的接触角可达138.5°,对液体石蜡的接触角达到126.8°,对正十四烷的接触角也能达到105.8°,且耐洗性优良。     

FA/LMA/MMA三元共聚物乳液的合成与性能

在复配的乳化体系中合成了稳定的氟代丙烯酸酯 (FA)、甲基丙烯酸月桂酯 (LMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)三元共聚物乳液 ,通过红外光谱表征了共聚物的结构组成 ,考察了乳化剂以及单体配比对聚合物乳液性能的影响 ,采用接触角测定法研究了乳胶膜的拒水拒油性能。     

真丝绸拒水拒油多功能整理

采用澳大利亚产有机氟拒水拒油整理剂Sri Proof WORF对真丝绸进行拒水拒油整理，探讨了该整理剂和配套交联剂浓度、焙烘温度对整理效果的影响，并与瑞士和日本产有机氟防水剂的整理效果进行了比较，试验结果表明，有机氟整理剂Sri Proof WORF能赋予真丝绸较好的拒水和拒油性能以及抗皱性能。     

可聚合乳化剂对氟硅拒水剂拒水性能的影响

以甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(G-04)、乙烯基三乙氧基硅烷(KH-151)为反应单体,采用半连续乳液聚合法合成了氟硅改性丙烯酸酯无皂乳液。探讨了4种可聚合乳化剂(A、B、C、D)对所合成氟硅拒水剂拒水性能的影响,并与采用阴离子型乳化剂制得的拒水剂进行了拒水性能比较。结果表明,与采用阴离子乳化剂合成的拒水剂相比,采用可聚合乳化剂制备的无皂拒水剂的拒水效果更佳;将可聚合乳化剂A、B按质量比2∶1进行复配时,拒水剂的拒水效果最佳;纯棉织物经拒水整理后对水的接触角可达138.6°,静水压可达2.83 k Pa,表现出良好的拒水效果。     

氟硅拒水拒油整理剂的合成及应用

以甲基丙烯酸十二氟庚酯(G-04)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三甲氧基硅烷(KH-151)为功能性单体,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为基础单体,合成了氟硅拒水拒油整理剂,应用于纯棉织物的拒水拒油整理。研究了整理剂用量、浸轧工艺、预烘温度及时间、焙烘温度及时间等对织物拒水拒油效果的影响,优化的整理工艺为:二浸二轧整理剂50 g/L,浸渍时间20 min,轧余率80%,105℃预烘2 min,170℃焙烘3 min。     

短氟碳链拒水拒油整理剂的合成及其应用

以1H,1H,2H,2H-全氟辛醇、丙烯酸为原料,通过酯化反应制得1H,1H,2H,2H-全氟辛基丙烯酸酯(TFOA),再将其与丙烯酸十八酯(SA)、丙烯酸丁酯(BA)以及甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)进行乳液共聚,制备了一种短氟碳链拒水拒油整理剂。将整理剂应用于棉织物的拒水拒油整理,通过XPS测试研究其表面结构。整理后棉纤维表面褶皱消失,变得平整光滑。TG测试分析表明,棉织物的热稳定性得到改善。棉织物整理后对水的接触角最大为144.6°,拒水效果可达100分,拒油等级可达4级,表明共聚物乳液整理后的棉织物拒水拒油性能优良。     

含氟丙烯酸酯乳液整理剂的合成及其在织物防水防油整理中的应用

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、六氟丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯、3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯为单体,偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂,合成阳离子含氟丙烯酸酯乳液,并应用于棉织物的拒水拒油整理.用红外光谱对聚合物进行表征,研究了交联剂对胶膜接触角及整理棉织物拒水拒油性能的影响.结果表明:未加交联剂,胶膜接触角达111.58°;加2%的三官能团氮丙啶交联剂,胶膜接触角可以提高到118.35°.经该乳液整理后的织物不仅具有较好的拒水性能,而且有突出的拒油性能,拒水达100分,拒油达6级;同时,耐久性良好,水洗30次以后,拒水为90分,拒油为5级.     

有机氟拒水拒油整理剂EzGard EG-8610

介绍了有机氟拒水拒油整理剂的结构、性能及拒水拒油机理.拒水拒油整理剂EG-8610处理棉、涤纶、尼龙面料,用量达到20 g/L时,可获得满意的拒水拒油效果;EzGard EG-8610拒水效果的加工持续性能优良,具有较广的温度适用范围,基本能适应实际加工环境,且对织物透气性能影响不大.     

新型含氟丙烯酸酯拒水剂的合成及应用北大核心

采用甲基丙烯酸十二氟庚酯(Actyflon-G04)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和十二烷基硫酸钠(SDS)为复配乳化剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过半连续种子乳液聚合法,制备出新型含氟丙烯酸酯共聚物乳液.分析了该含氟丙烯酸酯拒水剂的最佳合成工艺,并应用到棉织物上.最佳合成工艺为:m(BA)∶m(MMA)=5∶3,Actyflon-G0430%(对单体总质量),乳化剂2.5%(对单体总质量),引发剂0.9%(对单体总质量),聚合反应温度80℃,保温时间3 h.将拒水剂处理到棉织物上,整理后织物对水的接触角可达125.0°,耐静水压为145.8 mm,具有良好的拒水效果,并且织物手感、透气性能变化不大.     

新型含氟丙烯酸酯拒水剂的合成及应用

采用甲基丙烯酸十二氟庚酯(Actyflon-G04)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和十二烷基硫酸钠(SDS)为复配乳化剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过半连续种子乳液聚合法,制备出新型含氟丙烯酸酯共聚物乳液.分析了该含氟丙烯酸酯拒水剂的最佳合成工艺,并应用到棉织物上.最佳合成工艺为:m(BA)∶m(MMA)=5∶3,Actyflon-G0430%(对单体总质量),乳化剂2.5%(对单体总质量),引发剂0.9%(对单体总质量),聚合反应温度80℃,保温时间3 h.将拒水剂处理到棉织物上,整理后织物对水的接触角可达125.0°,耐静水压为145.8 mm,具有良好的拒水效果,并且织物手感、透气性能变化不大.