激光裂解气相色谱 Ⅲ.在鉴定高聚物工业产品方面的应用

近年来发展的裂解气相色谱法(PGC),特别是70年代发展起来的激光裂解气相色谱法(LPGC),是快速测定高聚物材料结构的有效手段之一。大量实验证明,在相同的操作条件下,LPGC的谱图重复性较好,裂解产生的小分子能反映聚合物的结构特征。本文主要讨论运用该法来快速鉴定一些高聚物。 LPGC法不仅适用于鉴别高聚物材料,而且已开始运用于生化分子、地质样品、菌种和昆虫等的鉴别中。     

裂解色谱简介

<正> 在普通的气相色谱仪前面加上一只裂解器,将高聚物或生物大分子等类试样放于裂解器中,在最佳加热条件下,使之迅速裂解成可挥发的小分子即所谓碎片。它们可直接用气相色谱方法分离和鉴定。最后从裂解谱图的特征区即所谓指纹区来判断样品的组成、结构和性质,这就是裂解色谱法(Pyrolysis GasChromatography,简称P.G.C.)。自1959年裂解色谱仪问世以来,裂解装置和色谱技术不断发展,在高分子材料的鉴定、高聚物结构的研究及菌种、生化大分子结构的鉴定等方面都取得了很大成绩。随着石油化工的发展,高分子材料的品种日益增多,并广泛应用于日常生活之中,为改进和提     

高聚物中低分子化合物的闪蒸分析

裂解色谱法是高聚物分析的重要方法之一,已有卅年历史了。现在它还被借用到分析高聚物样品中低分子化合物方面。例如黑崎和夫利用改进管式炉裂解器定量测定了高聚物样品中的残留溶剂和水分。其基本原理是将“裂解”温度降低到150～270℃,此际高聚物通常不会裂解而高聚物中残留单体、溶剂和水分等低分子化合物却被迅速蒸出并被载气带到色谱柱中进行分离测定。对这种快速蒸馏和色谱联用的分析方法称之为“闪蒸”分析,其特点是样品用量少,快速,可定性定量和不会污染色谱仪及柱。闪蒸分析的本质虽然不是裂解色谱分析,但因借用裂解色谱装置,因此近几年来已     

适用于不溶性高聚物的居里点裂解器—JHP—2居里点裂解装置及其应用

由于裂解气相色谱解决了高聚物的裂解产物直接进入气相色谱仪中进行联用的技术问题,提供了对各种形态的高分子材料进行分析的条件。目前已广泛地应用于高聚物组成的定性、定景、结构分析和热裂解机理的     

闪蒸气相色谱法在涂料方面的应用

<正> 闪蒸气相色谱法是近几年来新发展的一种分析高聚物样品中低分子化合物的色谱方法。由于它借用了裂解色谱仪进行实验,因此已逐步成为裂解气相色谱中的一个小分枝。闪蒸气相色谱法是用裂解器对微量高聚物样品进行短时间的加热,由于加热温度控制在裂解温度以下,因此高聚物通常不裂解,而样品中的低分子化合物,如游离单体、残留溶剂和微量水等则被迅速蒸出,并被载气带到色谱仪中进行分析。这种方法具有一般不需要对样品进行稀释、萃取等前处理,不易污染色谱仪和色谱柱,以及能分析微量样品等优点。     

裂解色谱在高分子材料分析上的应用

前言采用裂解气相色谱来鉴定高聚物的历史还不很长,最早是将高聚物置于密闭体系(如封管)中抽真空或充惰性气体加热到一定温度使样品裂解,然后将裂解产物导进色谱体系进行分离鉴定,而后是采用简单的热丝裂解装置,直接连到色谱进样系统。60年代裂解色谱发展较慢,因为如此简易的热裂解装置很难使实验条件重复,加上高聚物裂解出来的产物色谱峰     

高聚物裂解气相色谱的定性分析方法

前一报已报告了使用高频介电加热器的裂解气相色谱法(PGC)来分析各种通用橡胶的方法。本报告报道:仍用前一报的分析条件,对除通用橡胶外的各种高聚物的裂解谱图进行测定,并对主要裂解产物作质谱分析,以及对具有特征性的热分解成份进行鉴定的结果。此结果表明:其对八种烃类聚合物,十七种含有非烃取代基的聚合物,以及十九种其他缩合类聚合物等共计四十四种高聚物具有鉴别能力。另外,还发现,在“PGC”的检测器方面,同时应用氢焰离子化检测器(FID)和电子捕获型检测器(ECD),特别对含卤素高聚物的定性,有显著效果。而且,采用这种检测方式后,还可以使本来较难定性的含氟高聚物变得比较容易鉴定。     

裂解气相色谱的精确性试验

<正> 裂解气相色谱(Pyrolysis Gas Chroma-tograplly,简称PGC)就是将样品放在仔细选择并能很好控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发的小分子,用气相色谱直接分离和鉴定这些碎片,最后从裂解谱图的特征来推断样品之组成、结构和性质。由于裂解色谱具有快速、微量、高分离效率,可方便地处理各种状态的样品,以及仪器设备价廉、简便等特点,近年来已广泛应用于高聚物鉴定和     

高聚物的CO_2激光裂解气相色谱分析

本工作根据所选择的分离柱和裂解气相色谱操作条件,定性鉴定了各种高聚物裂解产物中的特征峰,建立了一套适用于实验室条件下的各种聚合物的标准裂解指纹图,并用该谱图鉴定和剖析了许多未知的高聚物。CO_2激光裂解气相色谱仪可以直接用于浅色或无色透明样品的分析。它具有灵敏度高、分析速度快、设备简单、成本低以及“二次反应”少和重复性好等特点。     

裂解色谱重现性

裂解气相色谱是近年来发展极为迅速的一种分析方法,可用于高聚物未知物的剖析、共混物的鉴别、微结构的分析。同时,由于它设备简单、样品量少、快速灵敏,已成为继红外、核磁之后又一有力分析测试手段,弥补了红外、核磁之不足。基于裂解过程极为复杂,目前裂解色谱还没有象红外、     

微型管式炉裂解气相色谱以及丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定

一、前言近年来,由于裂解技术的不断改进和发展,裂解气相色谱(PGC)巳被广泛地应用于高聚物的定性、定量和结构分析之中,现已成为研究高聚物特性的重要手段之一。裂解器的种类及几何形状等直接关系到裂解反应的结果,因而成为PGC发展中的主要问题。在对新型裂解器的发展和对原有裂     

高分子材料剖析讲座(第五讲) 裂解色谱法在高分子材料剖析中的应用

一、裂解色谱法概述 1.意义和特点 将样品放在仔细选择并很好控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发的小分子,並直接用气相色谱方法分离和鉴定这些裂解碎片,最后从裂解谱图的特征来推断样品的组成、结构和性质,此即裂解色谱方法Pyrolysis Gas Chromalography,     

裂解色谱法对几种常见塑料和化纤的定性鉴别

一、前言裂解气相色谱在研究高聚物的定性鉴别,结构分析以及聚合物组成的定量分析等方面起的重要作用近几年已被普遍肯定。对于橡胶制品的胶种定性方面,各科研单位做了很多工作,且有了成熟的经验。由于橡胶行业接触到的材料往往有各种塑料或橡塑并用制品,以及作骨架材料的各种纤维。因此     

涂料裂解色谱分析研究

裂解色谱是高分子材料的一种热解分析法,在瞬间高温作用下高聚物按自由基反应裂解成为许多小分子碎片,这些碎片包含着高聚物链结构的信息。用气相色谱分离这些碎片,就得到具有高聚物结构特征的裂解色谱指纹图,这是高聚物定性和定量分析的依据。裂解色谱具有以下几个特点: 1.样品用量很少,通常每次进样量为几十微克; 2.样品中包含的无机颜料和混杂的无机底材,对分析结果一般没有影响,因此通常不需要对样品进行前处理;     

CO_2激光裂解色谱法对四种高聚物的分析

<正> 1 前言裂解色谱的定性分析,鉴别高聚物的类型,已在较广的范围内进行研究和应用,定量分析测定共聚(共混)物的组成,也作了不少工作,但是裂解色谱的定量分析的精确性仍是提高裂解色谱分析水平的关键。本文用 CO_2激光裂解色谱法对聚苯乙烯(PST)、     

裂解气相色谱在石油化工中的应用进展

简述了国内外裂解气相色谱法(Py-GC)在石油化工领域中的应用进展,介绍了裂解色谱技术的新发展,包括裂解加氢色谱技术(PyHGC)、裂解同时衍生化技术和直接裂解-质谱技术(DIPy-MS).对裂解色谱技术在分析石油化工产品的结构、组成特征等方面的应用进行了评述,并在此基础上对今后的发展趋势进行了展望.     

高分辨裂解气相色谱法研究中草药

<正> 裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chro-matography)具有操作简便、样品用量少、分析速度快,不需要化学处理等优点,已广泛用于高分子化学、地球化学、环境保护、医药临床等分析领域中。尤其是被称为“高分辨裂解气相色谱法”的裂解与毛细管气相色谱联用,为裂解气相色谱法的应用开辟了更加广阔的前景。我国具有非常丰富的中草药资源。研究中草药,分析其有效成分,鉴别其真伪,对保证人民安全、准确、有效地用药,寻找和扩大新药源,发展中草药加工,继承和发扬祖国医学遗产,都具有重要的理论和现实意义。本文     

裂解气相色谱法测定丁苯胶乳中的橡胶组成

<正> 丁苯胶乳中的橡胶组成通常采用硝化法、碳氢法及折光指数法测定。近年来随着裂解气相色谱法的发展,已使该方法能应用于橡胶组成的定性或定量分析。本工作采用了裂解气相色谱法测定了丁苯胶乳中的橡胶组成,具有操作简便、分析周期短的优点。本工作对裂解气相色谱的主要操作条件、标准样品与试样的制备和保存等方面进行了试验。结果证明,在选定的操作条件下,如以丁二烯对苯乙烯的峰面积比Y对相应的组成质量比X作图;能得到一条通过原点的直线。本方法的变更系数小于4%。     

应用二氧化碳激光裂解气相色谱法系统定性胶种的研究

一、前言由于裂解气相色谱解决了高分子材料的裂解产物直接进入气相色谱仪进行分析的联用技术问题,提供了对各种形态的高分子材料进行分析的条件,特别是那些不溶于溶剂的与硫化的高聚物。当样品量很小(毫克     

裂解气相色谱及其在火炸药分析中的应用

裂解气相色谱是气相色谱分析的一个重要分支,它是研究高聚物结构、组成和性能的一种很重要手段,是鉴定生物高分子(微生物、细胞等)的有力工具,是环境科学、地球科学、法庭科学、食品、卫生科学等方面不可缺少的方法。近年来随着仪器计算机技术的发展,裂解色谱的功能将越来越大。它可以和质谱、付里叶红外光谱联用,可以和高效、快速的毛细管色谱柱配合,可以和程序升温、浓缩技术配合,大大扩展了裂解色谱的用途。最近在鉴定火药方面也显示了它的独特的用途,它是一种简单、快速有效的方法。