催化分光光度法测定重油中的微量钴

在氨水介质中，Ｃｏ（Ⅱ）能催化二苯偶氮碳酰肼被溶解氧氧化而褪色。本文进一步考察了此方法的测定条件及二氨替吡啉甲烷萃取Ｃｏ（Ⅱ）的回收率，并应用该法成功地测定了原油及润滑油中的钴。钴的回收率９３．０％─９９．３％，摩尔吸收系数１．１×１０６Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），线性范围０．０５─０．４μｇ／２６ｍｌ，检测限０．０８μｇ／２６ｍｌ，相对标准偏差２．２％─４．４％。方法准确、灵敏、易行。     

MBTH分光光度法测定乙二醇中的微量醛

用３－甲基－２－苯并噻唑酮腙（ＭＢＴＨ）分光光度法测定了乙二醇中的微量醛。摩尔吸收系数为４．９５×１０４Ｌ·（ｃｍ·ｍｏｌ）－１，最低检测限为０．１５μｇ／２５ｍｌ，加标回收率为９８％以上，相对标准偏差小于±４％，醛含量在０－３７μｇ／２５ｍｌ之间遵守比耳定律。该方法操作简便，重复性好，灵敏度高，能满足乙二醇质量控制分析的要求     

铁（Ⅲ）－苯芴酮－Tritonx－100体系测定锰镍铜中的铁

本文研究了铁（Ⅲ）－苯芴酮－Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００体系测定锰镍铜中的铁。铁与苯药酮二元配合物的摩尔吸光系数可达６．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），加入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００后，铁与苯芴酮生成三元配合物，摩尔吸光系数值提高到２．４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）．铁（Ⅲ）含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律，相对标准偏差２．３％，平均回收率９６．２％。反应选择性好，用于测定锰镍铜中的铁，结果令人满意。     

正三辛胺萃取-DPC-CPB显色体系分光光度法测定原料油中的痕量铜

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）为显色体系测定原料油中的痕量铜。考察了测定条件。线性范围０～１．０μｇ／２６ｍＬ，合成样品回收率为１０４％，油样加标回收率在９５％～１１０％之间，油样分析结果的相对标准偏差小于８．８％。方法的灵敏度高，表观摩尔吸收系数为４．９×１０６Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１。     

多波长线性回归-一阶导数分光光度法同时测定原油中的钴和镍

以ＰＡＲ为显色剂，采用多波长线性回归－一阶导数分光光度法同时测定原油中的钴和镍。钴和镍浓度分别在０～１５μｇ／５０ｍｌ和０～２５μｇ／５０ｍｌ内服从朗白比尔定律，摩尔吸光系数分别是２．３×１０５和３．８×１０５，最低检测限分别是０．００３μｇ／ｍｌ和０．００４μｇ／ｍｌ。对合成样品和实际样品进行分析并进行加标回收试验，结果良好。     

利用鲁米诺－氰化钾－铜（Ⅱ）化学发光体系测定痕量磷

提出了利用鲁米诺－氰化钾－铜（Ⅱ）化学发光体系测定痕量磷的新方法。选定了测磷的最佳条件。测磷的线性范围是２．６×１０－１０—８．５×１０－６ｇ／ｍｌ，检测下限为４．８×１０－１１ｇ／ｍｌ。用重量法合成人工模拟轻质油品样验证该方法，取得了满意的效果。     

红外光谱法测定汽油中的MTBE含量

建立了红外光谱法测定无铅汽油中ＭＴＢＥ的方法。运用可调厚度吸收池消除汽油背景所产生的影响。当ＬＩＴＢＥ含量为１．５－１２ｇ／１００ｍｌ时，其误差为０．６－２．９％，对含ＭＴＢＥ为４ｇ／１００ｍｌ的试样分析７次的相对标准偏差为２％。该方法快速、简单，可用于汽油中ＭＴＢＥ的测定。     

空气－氢气火焰原子吸收光谱法测定重整催化剂中低含量锡

提出用原子吸收光谱测定锡的新方法。使用空气－氧气火焰比用空气－乙炔火焰测锡的灵敏度提高了６倍，检测限达０．２３４μｇ／ｍｌ。考察了４种无机酸和２２种金属离子的干扰情况，试验表明加入三氯化铁可以消除多数金属离子的干扰。平行测定８份试样的相对标准偏差为１．８３％，分析结果用三种不同的分析方法进行了验证。本文为低含量锡的测定提供了新方法。     

4-AAP导数分光光度法直接测定炼油厂污水中的苯胺

研究了以４－氨基安替吡啉（４－ＡＰＰ）为显色剂，用一阶导数分光光度法直接测定炼油厂污水中微量苯胺的最佳条件。在ｐＨ５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）６Ｎ４缓冲溶液中，４－ＡＡＰ与苯胺生成的配合物有较高的灵敏度，加入ＯＰ乳化剂显著地增加了其稳定性，用导数法的零交技术消除了苯酚等的干扰。本法的线性范围在０～４０μｍ／５０ｍｌ，检出限为０．０７μｍ／ｍｌ，加标回收率在９５％～１０９％之间。     

分光光度法测定催化剂中镧含量

提出用分光光度法测定催化裂化干气制乙苯催化剂中镧含量的方法。用偶氮胂（Ⅲ）作显色剂，与镧在ｐＨ＝２．８～３．０条件下显色，在最大吸收波长６６５ｎｍ处，测得表观摩尔吸光系数为４．８６×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），线性范围为０～３７μｇ／２５ｍｌ。方法可直接用于催化剂中镧的测定。其加标回收率为９８．４％～１０３．１％，相对标准偏差小于１．０７％，方法的准确性和精密度良好。     

高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质

建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%～99 95 %和 98 79%～ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0 1μg/ml     

紫外导数分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚

研究了用二阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚的最佳条件。用非离子表面活性剂和助表面活性剂将标准油制成微乳液,使整个测定均在水相进行。利用零交技术消除了主要干扰,使测定方法简单、快速,且不造成二次污染。本方法的石油类和苯酚的线性范围均为０ ～８ μｇ／ｍｌ。加标回收率：石油类为９０ ％ ～１０９ ％ ;苯酚为９０ ％ ～１０２ ％ 。     

DASTM分光光度法测定渣油及聚烯烃树脂中的钒

以Ｖ５＋ Ｍｎ２＋ 二安替比林苯乙烯基甲烷为显色体系,用分光光度法测定渣油及聚烯烃树脂中的微量钒。考察了样品灰化条件和测定条件。在６５０℃将样品灰化６ｈ以上,用ＮａＯＨ溶液溶解灰份中的Ｖ２Ｏ５,使干扰离子与钒分离。在５４０ｎｍ波长处的吸收系数ε＝６０３×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,线性范围为０～０１０μｇ／ｍｌ。测定结果与Ｖ５＋ ５ Ｂｒ ＰＡＤＡＰ Ｈ２Ｏ２分光光度法一致。ｔ检验表明,两种方法所得结果无显著差异。本方法简便,灵敏度高,准确度好。     

分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷

建立了用分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷的罗丹明B -砷钼杂多酸 -聚乙烯醇三元络合物显色体系 ,控制溶液 pH为 2～ 3,络合物的最大吸收波长是 590nm ,表观摩尔吸光系数ε590 =1 5× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,体系在室温下能稳定 8h以上。砷的质量浓度在 0 0 2～ 0 1 2 μg/ml内遵守朗伯 -比耳定律。该法所需时间是传统萃取法的 1 /2～ 1 /3,测定过程中不生成AsH3剧毒气体 ,具有省时、低毒、选择性好、灵敏度高及显色体系稳定性好的特点。     

聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定重油中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂体系萃取分离干扰离子 ,采用铬天青S -溴化十六烷基三甲胺为显色体系测定重油中的铁。考查了萃取分离的条件和测定条件。人工合成样品回收率为 98 8%～ 1 0 4 2 % ,配合物最大吸收波长位于 675nm ,表观摩尔吸收系数为 7 78× 1 0 4 L/(mol·cm) ,Fe3+ 量在 0～ 5μg/2 5ml内服从比尔定律。方法简单 ,可靠 ,并且整个萃取操作具有安全、无毒、快速的特点。     

减粘裂化防焦剂的工业试验及应用

针对减粘裂化装置加工减压渣油易结焦的情况，在工业装置上使用了研制的减粘裂化防焦剂SFJ－1，工业试验和两年的工业应用证明，加入100μg/g SFJ-1减粘裂化防焦剂可明显抑制结焦，并且能够促进裂解，提高轻油收率，在处理量为100t/h，加热炉出口温度由430℃提高到445℃时，轻油收率提高了4．23个百分点，每年增加经济效益约700万元。     

负载乙基桥二氯二茚合锆的研究

考察了影响乙基桥二氯二茚合锆负载的各种因素。试验证明载体硅胶处理和助剂甲基铝氧烷的负载是决定负载乙基桥二氯二茚合锆催化剂性能的重要因素。负载过程中加入有机交联剂可使负载茂金属催化剂的载锆量提高４７％～６８％。当Ｅｔ（Ｉｎｄ）２ＺｒＣｌ２浸渍液浓度在１０～２０μｍｏｌ／ｍｌ，负载６～１２ｈ时载锆量最大。载锆量为０．５５％～０．６０％的负载Ｅｔ（Ｉｎｄ）２ＺｒＣｌ２催化剂催化乙烯淤浆聚合活性最佳。     

铁离子在光引发氯化合成间二氯苯过程中的作用

研究了由间二硝基苯光引发氯化合成间二氯苯过程中铁离子的作用。结果表明铁离子的质量浓度在一定范围内有利于氯置换硝基的自由基反应，只有当铁离子的质量浓度接近１０００μｇ／ｇ时，离子型反应——苯环取代生成多氯苯的反应才出现并迅速加剧，且间二氯苯是由间二硝基苯先氯化成间氯硝基苯再进一步置换而获得的。     

催化动力学光度法测定油品中的镍

基于氨性介质中镍 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化靛红褪色反应 ,建立了测定油品中痕量镍的新方法 ,探讨了其动力学条件。结果表明 ,此测定体系的线性范围为 0～ 1 0 μg / 2 5ml,检出限为 3 6 8× 10 - 1 0 g/ml。测定油品时相对标准偏差为 1 2 0 % ,加标回收率为 95 %～ 99%。本方法灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便 ,适用于油品中镍的测定