纳米SiC－Si_3N_4复合粉体的制备及研究

本文以炭黑和气凝氧化硅为原料，采用碳热还原氨化的方法制备纳米ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合粉体；复合粉中ＳｉＣ的含量由起始粉中Ｃ：ＳｉＯ２的摩尔比控制．在复合粉体的表征中用ＸＲＤ线宽法测量ＳｉＣ粒径大小．ＴＥＭ照片显示Ｓｉ３Ｎ４粒径在１００～２００ｎｍ；ＳｉＣ为纳米级．文中还对生成复合粉体的反应机理进行了探讨．同时利用这一工艺制备出单相的Ｓｉ３Ｎ４粉和ＳｉＣ粉．     

Si_3N_4/CrN_x/Ag/NiCrN_X/Si_3N_4复合涂层的光热性能

采用磁控溅射法在浮法玻璃上制备Si3N4/CrNx/Ag/NiCrNX/Si3N4复合涂层,并与浮法玻璃和传统Low-E玻璃进行对比研究了其光热性能。结果表明:随着Ag层厚度的增加,增加了红外线反射率,降低了可见光的透过率,具有良好的隔热性能;使用Si3N4作为内外保护层后,增加了复合涂层的硬度和附着力,而且不影响复合涂层的光谱特性。     

碳纤维复合Si3N4陶瓷材料的制备及性能研究（英文）

为研究碳纤维(Cf)加入量对复合材料性能的影响,本研究以Y2O3为烧结助剂,采用热压烧结技术制备了Cf/Si3N4复合材料,其中碳纤维加入量为0、2wt%和5wt%。选用乙醇作分散介质,通过球磨工艺可有效分散短切碳纤维。研究结果表明:碳纤维在复合材料中分散均匀,且材料中的晶粒在垂直于热压压力的方向呈现一定取向排列。高温烧结过程中,碳纤维与Si3N4或其表面的SiO2层发生反应,生成SiC中间层。适量碳纤维加入有助于提高复合材料的热导性能。当Cf加入量为2wt%时,Cf/Si3N4的热导率较高,为45.8 W/(m K);而不添加Cf的样品,其热导率为37.1 W/(m K)。加入Cf后,Cf/Si3N4的断裂韧性有小幅提高,维氏硬度在16.6~16.8 GPa范围内变化。     

Si_3N_4陶瓷与Si_3N_4陶瓷及金属连接的研究进展

对Si3N4陶瓷与Si3N4陶瓷、Si3N4陶瓷与金属的连接工艺进展进行了系统的介绍 ,重点评述了Si3N4直接钎焊法、Si3N4间接钎焊法、Si3N4陶瓷玻璃焊法的研究进展 ,并提出了今后研究的重点     

相分离技术制备多孔Si_3N_4陶瓷

使用苯甲酸作为造孔剂,苯甲酸-无水乙醇溶液作为液相配置Si3N4陶瓷料浆,通过湿法成型制备多孔Si3N4陶瓷坯体。利用固相在不同温度下溶解度不同,通过改变固/液相的分离温度,在陶瓷基体中引入造孔剂。通过改变相分离的温度来实现对多孔Si3N4气孔率的控制。造孔剂苯甲酸可以在低温下挥发,从而减少了排除造孔剂过程中对Si3N4表层的氧化,保证了多孔Si3N4的高温力学性能。使用热致相分离法最大的优势是在保证湿法成型复杂形状的前提下在陶瓷基体中均匀地添加了造孔剂,制备出高气孔率多孔Si3N4陶瓷。     

一种用于制备纳米SiC/Si_3N_4复合粉体的CVD新工艺的热力学分析(英文)

综述了SiC/Si3 N4 复合粉体的力学性能和制备方法 ,提出了一种制备纳米级SiC/Si3 N4 复合粉体的新方法 ,并通过热力学分析提出了合成条件     

(Au-g-C_3N_4)x/PVDF纳米复合薄膜的制备及催化性能研究

目的:制备一种高效稳定的纳米复合薄膜来降解水中污染物对硝基苯酚。方法:通过真空抽滤法制得(Au-g-C_3N_4)x/PVDF复合薄膜。通过改变Au-g-C_3N_4的负载量来探究其对于(Au-g-C_3N_4)x/PVDF复合薄膜催化4-NP的性能影响。结果:(Au-g-C_3N_4)x/PVDF复合薄膜表面为有序的网格状孔洞,Au纳米颗粒均匀分布在g-C_3N_4纳米片上。Au粒径为10 nm左右,g-C_3N_4为二维纳米片结构。随着Au-g-C_3N_4负载量的增加,催化效率提高。Au-g-C_3N_4负载量为10 mg的(Au-g-C_3N_4)50/PVDF催化效率最高,其表观速率常数为0.284 5 min^(-1),5次循环后对硝基苯酚的降解率均在95%以上。结论:本工作制备的柔性复合薄膜(Au-g-C_3N_4)x/PVDF,相对于固态载体的传统催化剂,具有高效、稳定、可循环使用的优势,在污水处理领域有广泛的应用前景。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

TiN/Si_3N_4复相导电陶瓷的制备及其性能

以铁尾矿为主要原料经碳热还原氮化制成的Si3N4粉和高钛渣作为原料,常压烧结制备了TiN/Si3N4复相导电陶瓷。利用XRD对其相组成进行了表征,研究了初始原料中TiO2加入量对材料致密度、力学性能和导电性能的影响。结果表明,烧结产物主要由Si3N4和TiN组成,随初始原料中TiO2加入量的增加,烧结产物中TiN相含量增加;初始原料中TiO2加入量为25%(质量分数)时烧结试样的体积密度为3.32g/cm3,硬度为8.97GPa,抗弯强度为79MPa。最少需加入20%左右的TiO2,材料中的TiN才能形成导电网络,此时材料的电阻率为4.25×10-2Ω.cm。     

自韧Si_3N_4的显微结构控制及其性能研究

选择等摩尔Y_3O_3—La_2O_3为添加剂,利用自韧技术和热压方法制备Si_3N_4陶瓷,在最佳的工艺条件下,室温断裂韧性和强度分别为11～12.5MPa.m~(1/2)和900～1000MPa;1350℃时为22～24MPa.m~(1/2)和720～780MPa,韦伯模量为18.4～24.5。这些性能居国内领先、国际先进水平。 掌握了工艺参数和添加剂量对显微结构和力学性能的影响规律及显微结构和力学性能的相互关系。确定了获得高性能自韧Si_3N_4陶瓷的最优工艺和成分。分析表明,β-Si_3N_4晶粒的平均直径为1μm、长径比为7.5左右并且均匀分布时,对提高性能有利。 通过致密化、α→β相变和β-Si_3N_4晶体生长过程分析及动力学计算,揭示了β-Si_3N_4晶体在在不同方向上的生长规律。 研究发现裂纹偏转是主要的增韧机制,β-Si_3N_4棒状晶的拔出,裂纹分支和桥接也对K_(IC)值有所贡献。观察到β-Si_3N_4晶粒在[001]方向存在大量的生长台阶和〔210〕方向上的生长螺线。发现了螺线生长机制。晶体生长缺陷如β-Si_3N_4晶粒异常长大、表面微裂纹及晶粒分支等使性能下降。 实验结果表明,自韧Si_3N_4的氧化符合抛物线规律。1350℃、100h后强度保持率为75％,氧化增重为0.64mg/cm~2。氧化后表面生成的粗大方石英、Y_2Si_2O_7及La_2Si_2O_7等导致裂纹而使强度下降。热震后     

颗粒级配对Si_(3)N_(4)w/Si_(3)N_(4)复合材料弯曲强度与介电性能的影响EI北大核心CSCD

为了获得一种弯曲和介电性能良好的氮化物陶瓷材料,本工作首先以氮化硅晶须(Si_(3)N_(4w))为原料,采用喷雾造粒工艺制备3种具有不同粒径分布的Si_(3)N_(4w)球形颗粒粉体,研究雾化盘转速对Si_(3)N_(4w)球形颗粒粉体粒径分布的影响。然后以喷雾造粒得到的Si_(3)N_(4w)球形颗粒为原料,采用干压法制备3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)预制体,研究颗粒级配Si_(3)N_(4w)预制体的孔径分布。采用化学气相渗透(CVI)和先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)预制体中进一步制备Si_(3)N_(4)基体,研究Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料制备过程中的物相和微结构演变以及颗粒级配对Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料的微结构、密度、弯曲强度和介电性能的影响。结果表明:3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)预制体均具有二级孔隙特征,其中小孔孔径均约为0.7μm,大孔孔径分别为45.2,30.1μm和21.3μm。在制备的3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料中,S13样品的颗粒级配效果最好,复合材料的弯曲强度达到81.59 MPa。此外,该样品的介电常数和介电损耗分别为5.08和0.018。良好的弯曲强度和介电性能表明制备的Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料有望应用于导弹天线罩领域。     

Si_3N_4 和 SiC 陶瓷材料的压痕断裂行为和断裂韧性测量

本文以热压 Si_3N_4和反应烧结 Si_3N_4为对象,研究其在 Vickers 钻石压头的作用下,相应于压痕断裂行为而发出的声发射特征。发现,除了与压痕特征参数的发展相应的准静态声发射之外,尚有三个以上突然增强的发射讯号,分别与径向裂纹的成核、径向裂纹突发至试样表面和裂纹分岔,以及侧向裂纹的萌生等效应相关。与一般力学测试法相比,据据 Evans 表达式(7),以 Vickers 压痕裂纹技术测得的 K_(IC)值具有的负偏差是,热压 Si_3N_4:-25.1%;反应烧结 Si_3M_4:-21.6%;热压 SiC:-29.2%。以含有弹性模量项的 Evans 表达式(8)取代式(7),从而得到上述材料的 K_(IC)值偏差分别从-25.1%降至-13.9%;从-21.6%降至-12.3%和从-29.2%降至-17.9%。作为从终点烧结温度淬冷至室温的必然结果,在热压陶瓷材料中存在的热残余应力似乎助长了热压 Si_3N_4和热压 SiC 陶瓷的 K_(IC)值偏差。     

Si_3N_4/BN_(f)复合材料的相界面

本文借助高分辨电子显微镜研究了Si3N4／BN（f）复合材料的相界面,研究发现，BN纤维的两端与基体结合牢固，界面不易解离，材料断裂过程中纤维很难拔出．材料的韧性主要通过BN纤维自身（001）面上的滑移、撕裂和弯曲以及BN纤维的侧表面与Si3N4颗粒的界面上的解离等途径得以提高．     

Si_3N_4对PTC瓷料性能的影响

研究了 Si_3N_4掺杂 BaTiO_3基 PTC 瓷料的显微结构和性能。掺 Si_3N_4的瓷料中出现了大量特征的棒状晶体。Si 富集在棒状晶体中。与掺 SiO_2的瓷料比较,Si_3N_4掺杂的 PTC 瓷料显示了更多的优越性。     

Si_3N_4晶须对TiC_(0.7)N_(0.3)-WC-TaC-Mo-(Ni,Co)金属陶瓷组织和性能的影响研究

采用粉末冶金工艺制备了含有不同亚微米级Si3N4晶须含量的Ti(C,N)基金属陶瓷材料。利用密度测试仪、抗弯强度测试仪、维氏硬度测试仪、X射线衍射分析仪和扫描电镜等仪器设备检测分析了材料的力学性能和组织结构,研究了亚微米级Si3N4晶须对Ti(C,N)基金属陶瓷材料的组织结构和性能的影响。结果表明,本实验采用的球磨混料工艺,能较好地将各原始组元充分分散,均匀分布。添加到Ti(C,N)基金属陶瓷材料中的Si3N4晶须能通过桥联和拔出机制增加材料断裂韧性,提高材料断裂强度和显微硬度。但是,大长径比Si3N4晶须会引起材料孔隙率上升,对材料性能产生不利影响。     

g-C_3N_4/BiVO_4复合光催化剂制备及其光催化性能研究

以三聚氰胺、硝酸铋、偏钒酸铵、硝酸、氨水等为主要原料,在热解法合成g-C_3N_4基础上,通过水热法合成g-C_3N_4/BiVO_4复合光催化剂。采用XRD、SEM、BET和UV-Vis等对合成产物的物相组成、微观形貌和光催化性能进行表征,通过降解亚甲蓝溶液对试样的光催化性能进行评价。结果表明:g-C_3N_4/BiVO_4复合光催化剂的光催化性能较纯BiVO_4和g-C_3N_4有显著提高,当g-C_3N_4∶BiVO_4(理论合成质量比)=0.4∶1、水热温度为140℃、水热时间为10 h条件下,合成的g-C_3N_4/BiVO_4复合光催剂具有最佳光催化性能,在高压汞灯照射150 min条件下,对亚甲蓝溶液(10 mg/L)的降解率为80.8%,比相同条件下纯BiVO_4和g-C_3N_4的光催化效率分别提高47.5%和22.1%,且光催化反应符合一级动力学方程。     

Si_3N_4陶瓷的微波烧结

用微波烧结技术和常规无压烧结技术烧结了 Si_3N_4陶瓷。用 XRD,TEM 等方法研究了不同技术烧结的 Si_3N_4样品的组成和显微结构;用三点弯曲和压痕法分别测量了两类样品的抗弯强度和断裂轫性。结果表明,N_2气压的引入可有效地控制微波烧结过程中 Si_3N_4的分解,微波烧结可大幅度降低 Si_3N_4的致密化温度,提高相转变速度,缩短烧结时间,其力学性能也明显地提高。     

g-C_3N_4的制备及可见光催化性能研究

将尿素和三聚氰胺的混合物置于马弗炉煅烧,制得了产率较高的g-C3N4。用XRD、TEM、BET、FT-IR、UV-Vis、PL、TG-DSC等对样品进行了表征,以亚甲基蓝为目标化合物,LED灯为光源,评价了其可见光催化活性。结果表明,当煅烧温度为520℃,尿素含量为60%后,制备的g-C3N4呈片状结构,比表面积达到40.63m2/g,在12 W的LED灯照射下2h对15mg/L的亚甲基蓝降解率达到91.1%。     

基于TiC_(0.5)N_(0.5)/Si_3N_4复相陶瓷基体的PVD及CVD涂层刀具性能

首先,以15vol%或25vol%的TiC0.5N0.5粉体为导电第二相,利用热压烧结法制备了TiC0.5N0.5/Si3N4复相陶瓷;然后,分别通过物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)技术在TiC0.5N0.5/Si3N4陶瓷刀具表面沉积了CrAlN和TiN/Al2O3/TiN涂层;最后,通过对TiC0.5N0.5/Si3N4刀具进行连续切削灰铸铁实验,研究了TiC0.5N0.5含量和涂层类型对刀具磨损特征的影响,并探讨了刀具的磨损机制。结果表明:TiC0.5N0.5含量的增加有利于提高TiC0.5N0.5/Si3N4复相陶瓷刀具基体的硬度和电导率,但对耐磨性和切削寿命的影响较小;采用PVD技术沉积CrAlN涂层时,随着TiC0.5N0.5含量的增加,涂层的厚度、结合强度和硬度都得到提高,涂层刀具的磨损性能显著提高,切削寿命也明显延长;而采用CVD技术沉积TiN/Al2O3/TiN涂层时,TiC0.5N0.5含量的变化对涂层的厚度、结合强度和硬度基本没有影响,TiN/Al2O3/TiN涂层刀具整体切削性能变化不大。CrAlN涂层和TiN/Al2O3/TiN涂层都可明显改善TiC0.5N0.5/Si3N4复相陶瓷刀具的耐磨性和切削寿命;相对于TiN/Al2O3/TiN涂层,CrAlN涂层具有更高的涂层硬度和粘着强度,但TiN/Al2O3/TiN涂层具有较大的涂层厚度,TiN/Al2O3/TiN涂层刀具表现出更加优异的耐磨性和切削寿命。TiC0.5N0.5/Si3N4复相陶瓷刀具的磨损机制以机械摩擦导致的磨粒磨损为主,伴随有少量的粘结磨损。     

低应力Si_3N_4介质膜的制备工艺优化

低应力Si3N4介质膜对于制作微结构传感器是非常重要的。本文通过采用正交试验设计,优化出Si3N4介质膜制备的低应力工艺参数,并给出了Si3N4薄膜应力的测试方法和测试结果。