磷酸铵在(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中溶解度研究

采用等温结晶法研究了磷酸铵在(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中的溶解度。结果表明:低温、高氨浓度下(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中磷酸铵的溶解度非常小,易溶的磷酸铵表现出难溶的特征。温度10℃、氨含量15.6%(质量分数)时,磷酸铵的溶解度可低至0.02%(质量分数,P_2O_5);钨酸铵浓度对磷酸铵溶解度的影响很小;白钨矿磷酸铵分解液氨盐析-冷却结晶回收磷酸铵过程钨基本不结晶析出。研究结果为白钨矿磷酸铵分解液高效回收磷酸铵和初步脱磷奠定了理论基础。     

四氧化三锰反应机理的探索

探讨了Mn3O4的两种反应机理,通过对电子转移和空气利用率问题的探讨,阐述了两种反应机理的不同。认为Mn3O4反应机理应以化学作用机理为主,至于电化学作用机理是否存在,以及所占比重多大,需要做进一步的研究。另外,对金属锰悬浮液法中NH4+的作用进行了说明。     

Paramagnetic Anisotropy of CdGd2(WO4)4-δ Single Crystal

CdGd2(WO4)4-δ single crystal was grown using the Czochralski's method. The crystal structure was tetragonal scheelite with lattice parameters a=b=0.5203 nm and c=1.1359 nm. There were vacancies of (WO4)2-, therefore, there were some Gd2+ ions. Langevin paramagnetism and anisotropy were observed from the σ-T curves at room temperature. The susceptibility χ// was 3.5018×10-3, and χ⊥ was 3.4403×10-2. The anisotropy was also observed in the electron spin resonance (ESR) experiments. The anisotropic Landé factors were g//=2.1333 and g⊥=2.8411. The direction of easy magnetization was in the a-b plane. Anisotropic paramagnetic Curie constants C// and C⊥ were not only related to macroscopic σ that was observed through the experiment, but were also related to J⊥ and J//, which were the microscopic quantum numbers of the Gd2+ and Gd3+ ions. Based on the detailed analyses, the proportion of 36.8% of Gd3+ ions to 63.2% of Gd2+ ions in the Gd ions of the CdGd2(WO4)4-δ crystal was calculated, and δ was 0.638 in the single crystal.     

4-丙基-4′-氰基联苯的合成研究

以联苯为原料，经Friedel-Crafts反应、还原反应、碘代反应、氰化反应，合成4-丙基-4′-氰基联苯。此方法合成步骤少，操作简单，提纯方便，节省了费用。     

0Cr17Ni4Cu4Nb（17-4PH）不锈钢开发

不锈钢的发明已有近90年的历史，在相当长的一个时期内大量研究与开发主要集中在300系列和400系列不锈钢，300系列为了耐蚀性牺牲了强度，400系列提高了强度却降低了耐蚀性能。后来由于石油、化工、能源及原子能，宇航、海洋开发等尖端技术的迅速发展，对不锈钢提出了更高的综合性能要求，即不仅要求有良好的耐蚀性，还要求有高强度、耐高温、高压、防辐射、耐低温等性能，使得不锈钢的品种类型得到进一步开拓发展。     

高温烧结合成铁锌、铁镍尖晶石

通过简单氧化物的高温加成反应,烧结合成了ZnFe2O4和NiFe2O4两种尖晶石类复合氧化物．烧结合成条件分别为NiFe2O4：Po2=21278.2Pa,1100℃烧结6h。ZnFe2O4：Po2=21278.2Pa,1210℃烧结20h．     

4-丙基-4''''-氰基联苯的合成研究

以联苯为原料,经Friedel-Crafts反应、还原反应、碘代反应、氰化反应,合成4-丙基-4'-氰基联苯.此方法合成步骤少,操作简单,提纯方便,节省了费用.     

Ti^4＋掺杂改善锂离子电池正极材料LiFeP04的电化学性能研究

采用固相法掺杂钛合成了Lil-yTi3FePO4，研究了原料钛的掺杂量、焙烧温度和焙烧时间对锂离子电池正极材料Lil-yTi3FePO4。电化学性能的影响。通过正交实验[L3（3^3）]确定合成橄榄石型Lil-yTi3FePO4的最佳工艺为：掺杂，T1^4＋量为1％（摩尔分数），焙烧温度为700℃，焙烧时间为16h。经实验验证，优化后的合成工艺有利于提高锂离子电池正极材料的电化学性能。     

65～150μm的（NH4）2WS4在氮气中的热分解行为研究

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６５～１５０μｍ的（ＮＨ４）２ＷＳ４在氮气中的热分解机理，得出热分解反应是由（ＮＨ４）２ＷＳ４＝２ＮＨ３＋Ｈ２＋２Ｓ＋ＷＳ２和Ｈ２＋Ｓ＝Ｈ２Ｓ两个反应构成的。用Ｄｏｌｙｅ—Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｉｎｇｅｒ法计算了（ＮＨ４）２ＷＳ４热分解中两个反应的活化能分别为２７００±１０ｋＪ／ｍｏｌ、５９０３±１０ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０６、１５，分解产物为ＷＳ２。     

4L-40/4型少油润滑煤气压缩机油冷却器改造

１概述动力厂４L－４０／４少油润滑煤气压缩机担负着为公司８＃高炉炉顶煤气加压的重要任务，其缸体润滑部位采用油泵循环润滑方式。机身油池里的润滑油经过滤器组过滤后，进入油泵加压，再经油过滤器精滤和油冷却器冷却后进入曲轴油孔沿油路进入润滑运动机构各摩擦部位，其润滑点共有６处。润滑油在系统中起着润滑和冷却摩擦部位的重要作用，而润滑油作用发挥的优势，油冷却器起着决定性的作用。该压缩机油冷却器原采用直插列管式结构，由钢板焊成的壳体和冷却器芯子组成。冷却器芯子插入圆筒形壳体中，结构见图１。图１列管式示意图２存…     

黝锡矿精矿浸出与电积过程中SnS^4—4的电化学行为

介绍了用硫化碱湿法提锡的新工艺中黝锡矿浸出的热力学及ＳｎＳ＾４－４在电积过程中电化学行为。做出ＳｎＳ２－Ｎａ２Ｓ－Ｈ２Ｏ系电位－ｐＨ图，并指出一定浸出条件下能有效分离黝锡矿中的有价金属。     

冷处理对Cr4Mo4V钢尺寸和高温接触疲劳寿命的影响

Ｃｒ４Ｍｏ４Ｖ钢经过冷处理,不但可以使钢中残余奥氏体含量降低,更重要的是能改变钢的显微组织形态和亚结构。试验结果表明,钢的尺寸变化率,未冷处理钢是冷处理钢的１．８２倍,高温接触疲劳额定寿命Ｌ１０,冷处理钢较未冷处理提高３７％。     

聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅

针对矿石中的二氧化硅通常含量较高,制取母液时大量硅酸产生聚合的问题,建立了以氟化铵-氯化铝作为聚合硅酸(nH4SiO4)解聚剂、钼酸铵作为显色剂和抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原剂测定高含量二氧化硅的的分光光度法。实验表明,室温25℃时,在HCl浓度为0.25～0.35 mol/L,氟化铵-氯化铝混合液体积为10 mL,反应时间为25 min时,聚合硅酸(nH4SiO4)可被完全解聚生成正硅酸(H4SiO4)。正硅酸和钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(硅钼黄),而后被5 mL抗坏血酸-盐酸羟胺还原为硅钼蓝,于波长680 nm处进行吸光度测定。二氧化硅的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.65×106L.mol-1.cm-1。检出限为0.028 mg/L。使用本法对铁矿、铝土矿等标准样品中二氧化硅进行了多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)在0.63%～2.1%(n=6)之间。     

4-乙烯吡啶在稀土钕络合物催化体系下的聚合

本文用稀土化合物的钕系催化剂〔ＮｄＣｌ３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３〕于４－乙烯吡啶单体聚合反应进行了研究。考察了Ａｌ－Ｎｄ（摩尔比）、催化剂浓度、反应时间和温度对聚合的影响。     

工业级硫酸锰两步法制备高纯四氧化三锰的研究

四氧化三锰(Mn₃O₄)在锂电池正极材料领域有广泛应用，而用目前硫酸锰(MnSO₄)制备Mn₃O₄的方法，产品杂质含量高、活性较低。研究以工业级MnSO₄为原料，经Mn(OH)₂沉淀净化，两步法制备高纯Mn₃O₄,研究反应原料加入方式、氧化pH及时间、反应温度、氨锰比、MnSO₄浓度对产物的影响。最佳工艺条件为20%的MnSO₄溶液和25%氨水，n(NH₃·H₂O)∶n(Mn²⁺)为2.1∶1并流加入，反应温度80℃,氧化pH为7～8、时间4 h。得到产品Mn质量分数为71.32%,平均粒径1.747μm,杂质含量满足高纯Mn₃O₄要求。制备路线具备较好的工业应用前景。     

5,10,15,20-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉分光光度法测定阳极泥中的银

5,10,15,20-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MP)PS_4]在pH11.5左右与银形成1:1配合物,在Pb~(2+)和CTMAB存在下,其最大吸收波长位于127.8nm,摩尔吸光系数ε-3.70×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1)。以0.02％NTA作掩蔽剂,可用于阳极泥中银的测定,所得结果与AAS一致。     

锂离子电池正极材料LiFePO4的制备

对制备橄榄石型锂离子电池正极材料LiFePO4进行了实验研究,采用固相合成法合成了LiFePO4和掺杂碳的LiFePO4正极材料。分析测试结果表明:掺杂碳的LiFePO4作为正极材料具有良好的电化学性能,在0.1C倍率下放电,其室温初始放电容量为130mA·h/g,循环10次后几乎没有衰减。     

NaYF4: Yb,Er@SiO2的高温相变及上转换

通过固-液热分解法合成平均尺寸为27 nm的六方相NaYF₄: Yb, Er上转换纳米晶。制备了NaYF₄: Yb, Er@SiO₂核壳纳米粒子, 壳层厚度约为8 nm。将NaYF₄: Yb, Er@SiO₂分别在不同高温下焙烧3 h, 发现600 ℃下产物物相未发生变化, 但向非晶态过渡; 700、800 ℃下NaYF₄内核与SiO₂壳层发生化学反应, 产物物相均转变为NaYSiO₄。样品均用980 nm红外激光进行激发, 显示出强烈的可见光上转换发射。以初始NaYF₄: Yb, Er@SiO₂的上转换发光强度为对比样, 随着焙烧温度的升高, 样品的发光强度依次提高。这与理论上低声子能量的氟化物发光强度更高不符, 可能原因是高温处理后样品去除了部分晶格缺陷和有机杂质。