混酸提纯工艺对微晶石墨结构及电性能的影响

<正>为进一步提高微晶石墨纯度,将乳化煤油浮选后的微晶石墨经过多次HF-HCl混酸法提纯,分别制备锂离子电池负极材料。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)等方法分析了酸洗前后微晶石墨的结构特点和微观形貌,并通过恒电流充放电、交流阻抗等手段测试了样品的电化学性能。结果表明:乳化煤油浮选和HF-HCl酸洗两步法     

盐酸-氢氟酸法纯化制备微晶石墨研究

微晶石墨的高纯化一直是制约其工业应用的一个技术难题。本文采用HCl-HF法对微晶石墨进行提纯,研究了盐酸、氢氟酸的浓度和反应时间等因素,确定了最佳工艺参数,探讨了纯化机理。结果表明,HCl-HF混酸提纯法能使微晶石墨的固定碳含量提高到99.36%。     

专利介绍

专利名称：微晶石墨提纯辅料的配方 本发明公开了一种高纯度的微晶石墨提纯辅料的配方。技术方案是：微晶石墨与氢氟酸、硫酸溶液的重量配比分别是：30％～35％、20％～30％、35％～45％,其中氢氟酸浓度为40％、密度1．13;硫酸浓度为98％、密度1．84。     

微晶石墨作为阳极材料对二次锂离子电池电化学性能的影响

利用Li－C实验电池,得到了微晶石墨（无定形石墨）作阳极材料时,其成分、粒度对锂离子电池电化学性能的影响。结果表明,微晶石墨在0．7V左右的不可逆容量与石墨颗粒的粒度和纯度无关;随着杂质含量的减少,可逆容量略有增加,但不可逆插入容量明显减少;杂质的成分与含量对微晶石墨的循环性能的影响不大;其可逆容量与不可逆插入容量都随着石墨粒度减小而增大;颗粒大小对其循环性能的影响不大。     

微晶石墨与无烟煤浮沉特性研究

对内蒙古某无烟煤共伴生型微晶石墨采用酸法脱灰,根据浮沉法研究了微晶石墨与无烟煤的浮沉分离密度及不同密度级产物的产率分布,采用X射线衍射和拉曼光谱特征分析了浮沉分离后微晶石墨与无烟煤的矿物组成及拉曼特征.结果表明:以拉曼光谱参数AD/(AD +AG)值表征无烟煤基微晶石墨中无烟煤含量,并将AD/(AD+AG)值与浮沉试验中浮物累积产率比对,二者变化趋势具有较好的一致性,但受解离度影响.     

微晶石墨高温焙烧制备高纯石墨研究

以青海都兰某微晶石墨浮选精矿为原料,通过高温焙烧制备高纯石墨。利用XRF、XRD、SEM-EDS等分析原料成分、物相、形貌,系统考查焙烧温度与时间对石墨含碳量和回收率的影响。以含碳量为目标优化了焙烧时间、NaOH/石墨配料比、盐酸浓度、酸浸温度、酸浸时间等参数。结果表明,焙烧温度1 000℃,焙烧时间为20 min,NaOH与石墨矿的质量比为0.75,盐酸浓度为0.6 mol/L,酸浸温度为40℃,酸浸时间为60 min条件下,固定碳含量提高到99.898%,回收率为64.32%。高温碱熔酸浸法是用微晶石墨制备高纯石墨的有效方法,为微晶石墨的高效利用开辟新途径。     

混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型。结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,Ea=13.22 k J/mol;常压下采用4.5 mol/L盐酸+0.05 mol/L草酸+0.01 mol/L柠檬酸在80℃恒温浸出石英砂6 h后,Fe杂质含量由342.62 mg/kg降至90.21 mg/kg,除铁率为73.67%,杂质总含量从523.79 mg/kg降至194.39 mg/kg,除杂率为62.89%,Si O2纯度达到99.97%,有效提高了石英砂的纯度,达到了晶质玻璃用石英砂的使用要求。     

微晶石墨提纯工艺研究进展

石墨是高新技术发展和国民经济建设的重要材料,也是一种具有战略性意义的矿产资源,在航空航天、医疗、冶金、机械等行业有着广泛的应用。在锂电池行业,石墨是目前主要的负极材料,并且占据了锂电负极材料市场的绝大部分。然而,天然石墨往往含有各种杂质,必须经过提纯才能达到工业生产的标准,目前国内工业技术水平相较于国外还有一定差距。本文重点介绍了微晶石墨提纯的主要方法,包括浮选法、高温法、碱酸法、氢氟酸法和氯化焙烧法,并比较了各种方法的优缺点,为微晶石墨提纯工艺的发展提供了思路和见解。     

硅石焙烧-酸浸提纯及杂质相结构的演变

在硅石提纯过程中,采用XRD和EDS分析硅石中杂质元素赋存特征,采用高温焙烧活化与酸浸复合提纯方法研究了酸浸过程杂质相结构演变及提纯效果. 结果表明,硅石中不同类型铝硅酸盐的K, Na, Ca, Al, Si含量不同,主要分为长石类、伊利石和高岭石;酸浸提纯过程中硅石的杂质相不仅会溶解在酸中,且长石类杂质相会演变成伊利石和高岭石. 与未预酸浸的硅石提纯相比,预酸浸的硅石经高温焙烧活化提纯后纯度达99.995%,达到高纯石英砂的纯度,杂质Al和K含量分别降低了76.6%和66.5%;在700℃下焙烧,预酸浸硅石的Al和K去除效果最好,去除率分别为85%和41%.     

酸洗提纯AlN粉体的研究

氮化铝(AlN)粉体中的金属杂质与氧化是影响其纯度和性能发挥的主要因素,而酸洗是提纯AlN粉体的有效手段.实验采用磷酸(H3 PO4)、硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)和盐酸(HCl)对AlN粉体进行酸洗提纯,主要研究了酸洗过程中酸液的选择与配比对提纯效果的影响.实验结果表明:这四种酸均显著降低了AlN粉体表面的金属杂质含量,而HF和HNO3的混合酸具有更好的提纯效果,特别能降低其中的Na、W、Fe等金属杂质,而且还可通过HF与Al2O3的反应有效去除氧杂质.HF/HNO3酸液的适宜配比为HF:HNO3=2:1,在该条件下酸洗后的AlN粉体中,金属杂质含量均下降到100 ppm以下,氧含量仅为1.2wt%.