不同铁载体对镁铁铝尖晶石材料性能影响

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁的载体,在控制试样化学组成接近前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.检测试样的理化性能并采用XRD和SEM对试样的相组成和显微组织结构进行表征.结果表明:以两种镁铁砂为铁载体的试样体积密度高、显气孔率低、常温耐压强度大及热膨胀率小;以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样具有较高的荷重软化温度.以铁铝尖晶石为铁载体试样中,形成(Mg,Fe) Al2O4相,铁以Fe2+形式存在;以镁铁砂为铁载体试样中,形成Mg(Fe,Al)2O4相,铁以Fe3+形式存在;以烧结铁铝尖晶石、烧结镁铁砂为铁载体的试样显微结构中存在较多微气孔,以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样显微结构较为致密.     

煤熔渣对镁铝尖晶石质耐火材料的侵蚀机制

为了实现水煤浆气化炉炉衬材料的无铬化,研究开发合适的耐火材料代替水煤浆气化炉用高铬砖,以尖晶石骨料及细粉、α-Al_2O_3微粉和轻烧Mg O微粉为原料,于1 600℃保温5 h烧成,制备了φ50 mm×40 mm、内孔为φ25 mm×25 mm的镁铝尖晶石质坩埚试样。采用静态坩埚法,借助XRD、SEM+EDS研究了高温煤熔渣对试样的侵蚀行为。结果表明:1)侵蚀后的镁铝尖晶石材料结构疏松,出现较明显的裂纹,煤熔渣完全渗入试样内部。2)经煤熔渣侵蚀后的镁铝尖晶石材料,物相组成发生变化,除原有的镁铝尖晶石外,还有新物相镁铁铝复合尖晶石相存在。3)煤熔渣对镁铝尖晶石材料的侵蚀机制是物理渗透为主,化学熔蚀为辅。     

烧结气氛对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

以电熔镁砂、活性氧化铝、氧化铁和石墨作为原料,按质量比24:61:10:5进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛、还原气氛(埋碳)、氮气气氛三种不同烧结气氛条件下,1550℃ ×3 h高温处理.采用XRD、SEM、EDS等手段对烧后试样进行了表征.分析结果表明:在三种不同烧结条件下,都合成了铁含量不同的镁铁铝复合尖晶石;在还原气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+2价的,在空气气氛和N2气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+3价的;试样的晶面间距随铁固溶量的增加而增大;还原气氛烧结条件相比其他两种烧结气氛,晶粒尺寸大且合成率高.     

铁铝尖晶石的合成及应用

以铁鳞和特级矾土为原料,分别采用埋石墨和在试样中加入石墨两种方式合成铁铝尖晶石.利用XRD检测了合成试样的物相组成,采用SEM观察和分析了合成试样物相的微观形貌分布.将合成的铁铝尖晶石加入到MgO-MgO·Al2O3系耐火材料中,研究了铁铝尖晶石含量对镁铝铁系耐火材料热震稳定性和挂窑皮性的影响.研究结果表明:采用埋石墨方式更有利于铁铝尖晶石的形成和致密化.当铁铝尖晶石含量为8％时,试样抗折强度剩余率为85％,比没加铁铝尖晶石的试样高,明显提高了热震稳定性;随着铁铝尖晶石含量的增加,挂窑皮效果增强,当铁铝尖晶石含量为8％时,砖与熟料之间结合紧密,而没有加入铁铝尖晶石的试样,砖与熟料之间有明显的缝隙.     

氮化烧成铝–方镁石–刚玉复合材料的显微结构和反应机理

在刚玉(电熔刚玉、板状刚玉)–高纯镁砂中加入质量分数分别为0、4%、6%、10%的铝粉,在碳管炉1 600℃氮气气氛下制备Al–Mg O–Al_2O_3复合材料。结果表明:烧后试样的主晶相为刚玉和镁铝尖晶石固溶体,基质是由镁铝尖晶石固溶体、氮化铝、Al ON和Mg Al ON等增强相组成的复合结构。随铝粉含量增加,Al N、Al ON和Mg Al ON含量增加且存在未反应的铝粉。铝粉氮化机理为Al反应生成Al N,Al N与Al_2O_3固溶形成Al ON相,氧化镁或新形成的尖晶石与Al ON相固溶形成Mg Al ON相。建立了金属铝粉氮化反应模型,反应模型呈明显的环状结构:内层产物为未反应的铝和反应后形成的微孔;中间层产物为氮化铝和阿隆的复合结构;外层环带状产物为阿隆和镁阿隆的复合结构。电熔刚玉颗粒部分参与反应形成环带状镁铝尖晶石固溶体。     

不同Al2O3含量的镁铝尖晶石抗钢包渣侵蚀性研究

分别以四种不同Al2O3含量的镁铝尖晶石粉S67、S70、S78、S90为原料,纸浆废液为结合剂,混匀后压制成型,经烘干和1 600℃3 h热处理后,进行1 600℃保温3 h的抗钢包渣侵蚀试验,并对侵蚀后的四种尖晶石试样进行显微结构分析,以比较其抗钢包渣侵蚀性能的差异。结果表明:随着尖晶石原料中Al2O3含量的增加,抗渣侵蚀性能逐渐减弱,抗渣渗透性逐渐增强,但Al2O3质量分数增加到约90%(即S90)时其抗渗透反而有所减弱。SEM分析显示:在尖晶石受渣侵蚀过程中生成的MgO-FeOx固溶体和(Mg,Mn,Fe)(Fe,Al)2O4复合尖晶石,能起到抑制渣侵蚀和渗透的作用;而渗透层中游离的Al2O3与渣中CaO反应生成高熔点的CA6和CA2相,并以网络结构贯穿于尖晶石中间,有利于阻止渣的进一步渗透。综合考虑抗侵蚀性能和渗透性能认为,尖晶石原料S78抵抗钢包渣侵蚀能力较强。     

轻烧MgO粉加入量对镁铁铝复合尖晶石合成的影响

为寻求一种替代镁铬砖的无铬耐火材料,选用轻烧MgO粉、氢氧化铁、活性氧化铝为主原料,外加石墨,制得Φ20mm×10mm的试样,在空气气氛中于1550℃保温6h烧成。研究轻烧MgO粉加入量(质量分数分别为8%、20%和30%)对镁铁铝复合尖晶石合成的影响。结果表明:加入8%(w)轻烧MgO粉的试样中存在刚玉相、深色的铁铝尖晶石相和浅色的镁铁铝复合尖晶石相;加入20%(w)轻烧MgO粉的试样中存在镁铁铝复合尖晶石单一物相,且晶粒发育成熟,晶界完整;加入30%(w)轻烧MgO粉的试样中存在浅灰色和亮白色两种镁铁铝复合尖晶石相,且浅灰色的镁铁铝复合尖晶石中镁的固溶度较亮白色的高,铁的固溶度低;试样的晶面间距随着镁固溶量的增加而增大。     

铁铝尖晶石的制备

以铁鳞、Fe2O3粉及Al2O3粉为原料,分别采用烧结法、电熔法,进行铁铝尖晶石的合成.利用X射线衍射(XRD)检测了合成试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了合成试样的物相的形貌和分布.研究结果表明:采用在配料中加入石墨和埋炭的方法均能营造弱还原性气氛,合成出铁铝尖晶石,但是铁铝尖晶石的含量仅为20%左右,采用合适的原料并利用电熔法能够合成铁铝尖晶石,含量在97%以上.     

电磁场环境下碳含量对MgO-C砖抗高碱度渣侵蚀性能的影响

为了探索Mg O-C砖在电磁搅拌、电弧炉和感应炉等电磁场环境下使用时的抗渣侵蚀性,采用w(C)分别为6%、14%的Mg O-C砖和m(Ca O)/m(Si O2)=3.5的炉渣在中频感应炉中进行抗熔渣侵蚀试验,并对渣蚀后试样进行了XRD和SEM、EDAX分析。结果表明:在电磁场环境下,w(C)=6%的镁碳砖渣蚀后低熔点相为镁黄长石,w(C)=14%的镁碳砖渣蚀后低熔点相为黄长石。镁碳砖渣蚀过程中,w(C)=6%的镁碳砖中镁砂未完全形成镁铁(锰)固溶体或镁铁尖晶石即剥落于熔渣中;而w(C)=14%的镁碳砖中镁砂形成镁铁(锰)固溶体或镁铁尖晶石后剥落于熔渣中;在渣蚀后镁碳砖过渡层中,电磁场促进了Al2O3、Mn O、Fe O、Fe2O3的渗透,生成镁铁(锰)固溶体、镁铁尖晶石、镁铝尖晶石或金属单质,w(C)=14%的镁碳砖渗透较弱,生成的固溶体或尖晶石较少,易剥落于熔渣中。     

MgO含量对铁铝尖晶石晶体结构的影响

以分析纯的氧化铁、氧化铝和氧化镁为原料,Fe O与Al2O3质量比为40.8:59.2配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、1%、3%、5%、7%、9%和11%的氧化镁,在CO2/CO保护气氛下于1 600℃煅烧4 h,固相合成铁铝尖晶石。用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析。结果表明:相比于未添加Mg O的试样,添加Mg O的铁铝尖晶石衍射峰发生偏移,晶格常数随之变化;试样微观结构都比较均匀,引入的Mg O进入铁铝尖晶石晶格,以复合尖晶石形式存在。当Mg O添加量大于5%时,衍射峰的偏移出现拐点,且烧结后试样的结晶形貌发生明显变化。