农药的土壤微生物降解作用

一、有机氯类有机氯类农药包括滴滴涕,滴滴滴,三氯杀螨醇,乙酯杀螨醇,丙酯杀螨醇,甲氧滴滴涕,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,氯丹,七氯,林丹,硫丹,异艾氏剂,碳氯灵和毒杀芬等。微生物的代谢,各种化学反应和光分解是这些化合物在土壤中极为重要的降解过程。大多数有机氯农药在环境中通常是十分稳定的,其中有些相对说来较不稳定,容易在土壤中降解。被强烈吸附在土壤组份中,限制了这些化学药剂的利用,它们的降解产物在土壤中分解更快。虽     

湘江长沙段有机农药残留状况分析

本文对湘江长沙段地表水有机氯、有机磷农药的残留状况进行了初步研究。结果表明,湘江长沙段地表水已受到有机氯农药的影响,其中主要检出物含量是六六六8.75×10-4~5.84×10-3μg·L-1,七氯1.44×10-3~4.36×10-3μg·L-1,环氧七氯7.15×10-4~1.81×10-3μg·L-1,异狄氏剂醛1.40×10-3~1.74×10-3μg·L-1,检出率超过50%的有机农药有6种。湘江长沙段有机农药残留不容忽视。     

醋酸纤维素吸附剂的制备及其性能表征

研究开发了1种球形醋酸纤维素吸附剂，对其制备方法、形态结构及其对水中4种有机氯农药的吸附性能进行了研究。扫描电镜结果表明，所制备醋酸纤维素吸附剂的外表面是一层致密的醋酸纤维素膜，内部为网状结构；对水中狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、七氯4种有机氯农药有较强的吸附能力，12h后去除率均达到85％以上；     

气相色谱串联质谱法测定水中多种有机氯农残

建立了农田用水中16种有机氯农药(包括五氯苯甲醚、五氯硝基苯、五氯苯胺、七氯、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反-氯丹、硫丹1、顺-氯丹、狄试剂、异狄试剂、硫丹2、异狄试剂醛、硫丹硫酸盐、异狄试剂酮)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法中水样经有机溶液振荡提取,旋转蒸发浓缩,用气相色谱串联质谱法检测,外标法定量。本方法检出限为0. 05μg/L;有机氯农药添加水平为1. 0μg/L时,样品中的回收率在80%～105%之间。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007～0.013mg·kg^-1,3个浓度加标样的回收率范围为87.9%～104.2%,RSD范围为1.87%～4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定自来水中6种消毒副产物

建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R²范围为0.9993～0.9997,方法检出限范围为0.001～0.006μg·L^-1,测定下限范围为0.010～0.029μg·L^-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%～4.63%和2.19%～6.24%,加标回收率范围为97.4%～107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

液相色谱质谱法同时测定土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀的残留

实验建立采用振荡提取土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀 4 种常用农药,凝胶净化色谱法净化后上液相色谱 - 三重四级杆串联质谱质谱仪定性、定量检测的分析方法。多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀在 0.01～10.0μg·m L^-1浓度范围内具有良好的线性;检出限在 1.8～2.3μg·kg^-1之间;加标回收率在 86.1%～102.1%之间;精密度 RSD 分别为 3.7%、4.1%、2.5%和 3.0%。实验建立的方法具有准确、快速等优点,此方法适用于土壤中微量农药残留的检测,为农药施用的合理化和土壤环境保护提供技术参考。     

气相色谱质谱法同时测定地表水中6种磷系阻燃剂残留量

利用固相萃取技术对水样中磷系阻燃剂进行富集,建立了气相色谱质谱法同时测定地表水中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯残留的方法。6种磷系阻燃剂在10.00～500μg·L^-1浓度范围内对应的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.11μg·L^-1,纯水样品中加标回收率为87.0%～104.5%,相对标准偏差为1.76%～4.35%。方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确可靠。     

5-氯水杨醛-罗丹明B荧光探针的合成及其识别性能研究

以水合肼、5-氯水杨醛和罗丹明B为原料,合成了5-氯水杨醛-罗丹明类衍生物探针L,目标化合物5-氯水杨醛罗丹明B联肼经核磁、红外光谱和质谱进行了表征,采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了其与金属离子的识别性能。结果表明,该探针可选择性紫外识别Cu²⁺和荧光识别Hg²⁺,在1.0～12.0μmol·L^-1范围定量检测Cu²⁺,R=0.998 6,检出限为0.53μmol·L^-1;在3.0～7.0μmol·L^-1范围定量检测Hg²⁺,580 nm处的荧光强度与Hg²⁺浓度呈良好的线性关系,相关系数(R)=0.997 4,检出限为0.56μmol·L^-1。Job’s曲线表明,探针L与Cu²⁺、探针L与Hg²⁺的结合物质的量的比均为1∶1,并对其响应机理进行了探讨。     

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00～160μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024～0.040μg·L^-1,低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%～104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。     

气相色谱质谱法测定土壤中5种除草剂残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净、吡嘧磺隆和禾草克5种除草剂残留的方法。5种除草剂化合物在10.0～300μg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,检出限为0.004～0.009mg·kg^-1,样品加标回收率为96.9%～105.0%,6次测试结果相对标准偏差均小于4%。本方法具有操作快速简便、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低、准确度和精密度好等优点,可用于土壤中西玛津、异恶草酮、扑草净等除草剂农药残留的检测。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱，以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后，以30℃·min^-1升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气；柱流速1.0 mL·min^-1;分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6～26 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.999 0),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^-1,回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高，准确度好，可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。     

气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂和烯唑醇两种农药残留

目的：通过优化色谱条件，应用气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇2种农药残留，建立气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇两种农药成分的分析方法。方法：试样采用QuEChERS方法进行前处理，根据2种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件，在多反应监测模式下进行检测，基质匹配内标法定量分析。结果：在2种分析物质量浓度在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998,狄氏剂、烯唑醇在添加量为0.02 mg/kg时，平均回收率分别为83.3%,86.7%;在添加量为0.10 mg/kg时，平均回收率分别为88.0%,90.3%,;在添加量为0.50 mg/kg时，平均回收率为110.0%,102.1%。狄氏剂和烯唑醇在0.02～1.0 mg/kg添加水平之间，平均加标回收率为83.3%～110.0%。结论：该方法分离效果好、操作简单、回收率好、灵敏度高，可以作为果蔬中同时检测狄氏剂和烯唑醇两种农药残留量的检测方法。     

微波辅助萃取法提取中药材中有机氯农药残留

研究了采用微波辅助萃取技术从中药材中萃取有机氯农药的影响因素。有机氯农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中有机氯农药残留的最佳微波萃取参数设置为：萃取温度120 ℃;萃取时间8.00 min;萃取压力0.8 MPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在85%～117%,相对标准偏差介于3.4%～6.1%,方法最小检出限为0.001～0.005 μg·g^－1。     

气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02～4.0μg·m L^-1范围内线性关系良好，检出限范围在0.008～0.018mg·kg^-1之间，加标回收率在89.7%～102.3%之间，精密度RSD在1.84%～3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确，适用于土壤中除草剂残留的监测。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。