鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

HPLC测定原料乳与乳制品中三聚氰胺质量分数的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定测定原料乳与乳制品中三聚氰胺质量分数的不确定度评定方法,采用GB/T22388-2008高效液相色谱法测定测定原料乳与乳制品中三聚氰胺质量分数。建立数学模型,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)中有关规定评估其不确定度。结果表明,按数学模型计算奶粉中三聚氰胺质量分数为2.70mg/kg,扩展不确定度为0.064mg/kg,结果表达为(2.70±0.064)mg/kg。该方法建立的数学模型合理、可靠。     

对三聚氰胺检测的几点建议

本文通过在实践工作中运用GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对乳及乳制品中三聚氰胺进行检测,发现该标准中液相色谱法在样品提取、净化、仪器测定方面存在一定的问题,并提出了相关建议为完善标准提供参考。     

乳制品中三聚氰胺的Varian 220-MS GC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高。通过试验,瓦里安建立了一种可用于精确测定乳制品中三聚氰胺含量的气相色谱多级质谱联用检测方法。该方法利用了离子阱多级质谱技术,在奶粉和牛奶中的三聚氰胺加标回收率均在85.0%-110%之间,     

乳制品中三聚氰胺检测液相色谱法简化改进

基于国标法三聚氰胺操作步骤复杂且成本费用较高的情况,并且达到生产中间控制过程三聚氰胺的检测更加方便、快捷,高效率的效果,方法对国家标准GB/T 22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较,保证检测结果的准确性。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、0.1 mol/L HCL对乳制品样品中三聚氰胺进行提取、离心处理后过膜上机定量检测,取消了原有的固相萃取净化步骤。改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约了样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。     

三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.     

乳制品中多种常用人工合成色素的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中11种常用人工合成色素的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中蛋白质后,经氨水甲醇溶液提取,混合型聚酰胺固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测。回收率在92.0%~103.5%,精密度(RSD)为1.89%~3.96%,检出限在2.0~15.0 ug/kg。该方法可用于乳及乳制品中人工合成色素的日常检测。     

高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量并进行不确定度的分析。方法 以GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法为基础, 在实验过程中进行2次提取改良前处理方法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量, 建立数学模型, 分析实验过程中所产生的不确定度的来源, 并进行不确定度的评定分析。结果 通过改进前处理方法, 回收率提高到80%~90%, 稳定性相对标准偏差为1.96%。当k=2(95%置信度)时, 奶粉质控样品中三聚氰胺含量为(0.61±0.021) mg/kg, 质控样品的测试结果为满意。结论 在实验操作过程中, 实验人员应熟练掌握分析技能, 严格按照操作规程进行检测, 以减少检测结果的不确定度, 从而保证检测结果的可靠性。     

试论用高效液相色谱(HPLC)检测原料乳与乳制品中三聚氰胺的原理和方法

针对高效液相色谱法检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的方法,国家发布了GB/T 22388-2008和GB/T 22400-2008两个推荐性标准,此两者均规定了指定色谱柱的使用。随着国内外色谱柱厂家生产的检测三聚氰胺的色谱柱不断增加,方法也应随之优化,本文所使用的方法仅适用于Tech Mate色谱柱。