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采用水热改性法制备了CaO-ZrO_2固体碱催化剂,并用于以十二烷二酸、异辛醇为原料催化合成十二烷二酸二异辛酯,对催化剂和产物分别进行了结构表征和理化性能分析。考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对合成反应的影响。实验结果表明:催化剂较佳水热时间为24 h;合成十二烷二酸二异辛酯的较佳反应条件为反应温度220℃、醇酸摩尔比3∶1、反应时间7 h、催化剂用量为酸质量的2.5%,酯化率为99.19%。CaO-ZrO_2固体碱催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率可达95.01%。 相似文献
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以2,4-二氯苯酚和三氯氧磷为原料,在无水氯化铝催化下,合成了氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯。用正交实验法得到了优化工艺条件:n(2,4-二氯苯酚)∶n(三氯氧磷)=1.7∶1、催化剂用量0.64%、第一段反应温度120℃反应时间2h、第二段反应温度150℃反应时间3h,收率约85.5%。较文献报道,反应时间从34h缩短至5h。产物结构经核磁共振、红外光谱对产物进行了表征。 相似文献
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耐寒性增塑剂己二酸二正己酯合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以己二酸和正己醇为原料,采用固体酸催化剂,直接酯化合成了己二酸二正己酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对酯化反应的影响,确定了最佳合成工艺条件:反应温度198℃,反应时间150min,正己醇与己二酸摩尔比3.2:1,催化剂用量0.72%(以体系总质量计)。在此条件下,己二酸二正己酯的收率达98.35%。固体酸催化剂不经处理可循环使用多次。该固体酸催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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以自制1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-三氯化铝([Bmim]Br-AlCl3)离子液体为催化剂及反应溶剂,催化邻二甲氧基苯与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮。研究了几种不同Lew-is酸离子液体、离子液体用量、原料配比、反应温度和反应时间对酰化反应收率的影响。确定了较优的工艺条件:n([Bmim]Br-AlCl3)∶n(邻二甲氧基苯)=1∶1,n(邻二甲氧基苯)∶n(草酰氯)=1∶3,反应温度为15℃,反应时间为8h,在此条件下收率为55.76%。中间体[Bmim]Br及产物二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮的结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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在无水乙醇溶液中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料、氨基磺酸为催化剂合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺,产物结构经IR和1 H NM R表征.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响.结果表明,氨基磺酸对该反应具有良好的催化活性,较优工艺条件为:邻苯二酚用量11.0 g,n(邻苯二酚):n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1:2.25,氨基磺酸用量为邻苯二酚质量的3%,反应温度35℃,反应时间10 d,产物收率大于74%. 相似文献
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以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加入有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度130℃;反应时间3.5 h;n(MPC):n(三甘醇)=2.10:1.00,在此条件下产物收率大于91%,产物熔点106~106.5℃。通过元素分析、红外光谱分析、~1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 相似文献
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负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。 相似文献
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制备了 SO_4~(2-)/La_2O_3~TiO_2-HZSM-5超强酸催化剂,用于催化癸二酸和正丁醇的酯化反应,研究了制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La~(3+)浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h 所得催化剂的活性较好。用正交实验法考察了酯化反应的影响因素,最佳实验条件为:正丁醇/癸二酸(物质的量比)=4:1,反应时间3 h,催化剂用量1.5%(质量分数),酯化率可达98.7%。该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。 相似文献
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以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。 相似文献
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反1,2-环己二醇的合成新工艺 总被引:2,自引:1,他引:1
采用硫酸作催化剂,以1,2-环氧环己烷为原料经水解合成了反1,2-环己二醇。考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应温度、反应时间等条件对产物收率的影响;以二氯乙烷为溶剂对产物进行萃取、重结晶提纯。实验结果表明,在水与1,2-环氧环己烷的摩尔比为20∶1、反应温度为(45±2)℃、pH为3.0左右、反应时间为60m in的条件下,产物反1,2-环己二醇的收率在80%左右,纯度达到99%以上。并通过红外光谱与气相色谱-质谱方法对产物进行了表征,证实了产物的结构与纯度。 相似文献
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TiO2/SO4^2—催化合成异戊酸异戊酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
林劲拉 《石油与天然气化工》2001,30(2):67-68
介绍了一种利用超强酸TiO2/SO4^2-催化合成异戊酸异戊酯的新工艺,研究了固体超强酸催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间和反应温度对异戊酸转化率的影响。结果表明:此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、异戊酸转化率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次。通过实验确定了最佳工艺条件:催化剂用量为反应物质量的5%,醇酸摩尔比为1:1.5,反应温度在110-20℃,反应时间为3h。此条件下异戊酸转化率达96.9%。 相似文献
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1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。 相似文献