三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。确定了试样粒度在0.125 mm以下、三氯化铁溶液浓度和用量分别为100 g/L和40 mL、搅拌时间为30 min的最佳实验条件。用本法测定直接还原铁样品,相对标准偏差小于2%,加标回收率在99.5%~101.2%之间。     

重铬酸钾滴定法测定海绵铁中金属铁

利用金属铁易溶解于三氯化铁,而铁的其他化合物不溶解的特性~([1])。试样以三氯化铁溶液选择性地使金属铁则被氧化为二氯化铁于试液中,然后过滤不溶解的试样残渣。滤液用硫磷混酸酸化后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液直接滴定海绵铁中金属铁的含量。通过试验,总结出用FeCl_3溶解MFe,重铬酸钾滴定法分析MFe的方法及要点理论探讨。     

CyDTA滴定法测定精炼调渣剂中金属铝

提出了用三氯化铁溶解试样、强碱分离CyDTA滴定法测定金属铝的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,在pH 1～2的溶液中,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子的形式转入溶液中,加入氢氧化钠,金属铝溶于氢氧化钠溶液中,而使铁、锰等干扰元素沉淀,在pH 5～6的溶液中,用CyDTA络合铝,在室温条件下,以二甲酚橙作指示剂,用硝酸铅回滴过量的CyDTA。研究了样品粒度、三氯化铁的浓度及用量、搅拌时间、络合剂、指示剂对测定的影响,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为80 g/L和50 mL、搅拌时间为60 min的最佳实验条件。将该法用于测定精炼调渣剂中金属铝,相对标准偏差小于3%,测得结果与EDTA滴定法结果基本一致。     

三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明,试样粒度在0.125 mm以下时,FeCl3溶液浓度和用量分别为10 g/L和100 mL,采用电磁搅拌60 min为最佳的实验条件。分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测,其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异,同时,浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相,铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品,结果的相对标准偏差小于2%。     

三氯化铁-重铬酸钾容量法快速测定海绵铁中金属铁量

介绍了用三氯化铁-重铬酸钾容量法测定海绵铁中金属铁的方法,试样用三氯化铁溶液选择性地使金属铁溶解,过滤分离不溶物,移取部分滤液,用重铬酸钾容量法直接滴定,方法快速准确,操作简便,用于海绵铁中金属铁的日常检测,可获得满意结果。     

三氯化铁溶解重铬酸钾滴定法快速分析海绵铁中金属铁

利用金属铁易溶解于三氯化铁而铁的其他化合物不被溶解的特性[1]。试样以三氯化铁溶液选择性的使金属铁溶解后,金属铁则被氧化为二氯化铁于试液中,然后过滤分离不溶解样品残渣。定容、移取部分滤液用硫磷混酸酸化后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾滴定法直接测定海绵铁中金属铁。     

复合精炼球团中SiO2、CaO、MgO等7组分的测定

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,定容,移取部分试液,通过控制各元素的酸度,分别用光度法测定SiO2和P;EG-TA滴定法测定CaO,EDTA滴定法测定MgO;强碱沉淀分离氟盐置换、EDTA滴定法测定TAl。另称取1份试样用三氯化铁溶解,加入过量的氢氧化钠,滤液在pH值4.5的乙酸—乙酸铵缓冲介质中,加入过量的EDTA标准溶液,在煮沸条件下与MAl络合后,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定过量的EDTA;加氟化物取代,铜标准溶液二次返滴定,计算MAl量,再换算为Al2O3量。实验确定三氯化铁浓度为8%、用量50mL及用振荡器或摇动的最佳时间为60min。该方法测定SiO2、CaO、MgO、P、Al2O3及MAl的相对偏差分别小于0.718%、2.819%、1.171%、7.143%、0.178%和1.013%,完全满足快速分析的需要。     

矿石中亚铁的测定

由于亚铁的不稳定性,导致分析工作中操作难度加大,分析结果准确度不够。本文对影响亚铁稳定性的介质及其浓度、温度、离子催化作用等问题进行实验,发现：在pH4-5的微酸性溶液中,亚铁有良好的热稳定性;铜对亚铁氧化的催化作用与其含量及酸度有关;在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定的方法测定矿石中的亚铁,可得到满意的结果。     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。     

EDTA滴定法测定铝灰中金属铝

铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al³⁺,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F^-置换出与Al³⁺络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.5000g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。     

氧化铜粉中铜的化学物相分析

本文提出了在三氯化铁存在下，以硫酸一重铬酸钾溶液溶解并氧化氧化铜粉中的低价铜为铜（Ⅱ），过量的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定以确定［２Ｃｎ（０）＋Ｃｎ（Ⅰ）］之含量。在硫酸－抗坏血酸－乙醛溶液中，浸出铜的氧化物，然后测定残渣中金属铜。在测出总铜量后，计算出氧化亚铜和氧化铜的含量。本法用于空气雾化－二次氧化生产氧化铜粉的工艺控制和成品分析，简便快速，结果准确。     

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,用Sn Cl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),再用Ti Cl_3定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,计算出试样中Fe_2O_3的含量。该方法简便、快速,分析结果准确稳定,RSD≤0.001 8%。     

碘-乙醇非水体系分离—重铬酸钾滴定法测定炉渣中金属铁与氧化亚铁

对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究。通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂。实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min, 采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量, 金属铁的浸取率在97 %以上,而氧化亚铁不被浸出。与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰。以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和4.6 %,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72%和0.62%。     

加权平均法测定RH炉顶渣改质剂中的金属铝

RH炉顶渣改质剂中细颗粒铝经硫酸铁溶液进行浸取,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算出筛下试样金属铝的含量;粗颗粒铝用氢氧化钠溶解,用苦杏仁酸掩蔽钛,以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代法计算出筛上试样金属铝的含量,运用加权平均法求出金属铝总量.     

碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

硫精矿中铁含量测定方法的探究

采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用盐酸、硝硫混酸溶解试样,在盐酸溶液中,用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点。讨论了溶解样品时酸的选择,氧化还原温度的控制,二氯化锡还原三价铁的溶液温度、体积的控制以及氢氧化铵沉淀铁时的用量对测定结果的影响,选择了最佳测定条件。本方法具有操作简便,准确快速、检测数据稳定等特点,填补了中色红透山硫精矿中铁含量捡测技术的空白,并且在检测分析工作中得到很好的应用。     

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe3＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

硫酸联苯胺沉淀-碱滴定法测定原盐中硫酸根

研究了采用硫酸联苯胺法测定原盐中硫酸根。试样溶解后,在微酸性溶液中,盐酸联苯胺能与SO42-生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液进行滴定。考察了沉淀剂用量、溶液酸度、干扰离子及指示剂的选择对测定的影响。本法简单、快捷、干扰小,可用于原盐中硫酸根的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.1%,加标回收率在98.1%～100.8%之间。     

矿石中铁含量检测方法研究

采用重铬酸钾滴定法对矿石中全铁含量进行测定,对该方法中的各种条件进行优选,并对样品中干扰元素铜、钨、锑进行了试验.经酸分解硝化处理后生成三氯化铁,不作干扰元素分离,直接用三氯化钛把三价铁还原成二价铁,在酸度为(1～3) mol/L的硫-磷混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠作指示剂,立即用重铬酸钾标准滴定溶液进行测试.选取当地...     

硫化铅精矿三氯化铁浸出新工艺研究

研究了三氯化铁浸出硫化铅精矿,并在浸出后期沉淀银、铜、铋。通过试验,得出新工艺的最佳工艺条件为：三氯化铁质量浓度为140 g/L,氯化钠浓度为6 mol/L,浸出时间2 h,浸出温度90℃,沉淀剂用量为理论量的1.6倍,沉淀反应温度85℃,沉淀反应时间10 min。在此条件下,铅的浸出率达到98.41%,浸出渣中硫、银、铜、铋的富集率分别达90%,99%,98.5%,97%以上。