脂肪酶催化合成D-异抗坏血酸月桂酸酯

用固定化脂肪酶Lipozyme 435作催化剂,由D-异抗坏血酸和月桂酸合成D-异抗坏血酸月桂酸酯。考察了反应温度、反应溶剂、反应物配比、酶用量、反应时间、月桂酸浓度、分子筛用量、摇床转速对产物收率的影响。结果表明,以20mL叔戊醇为反应溶剂、0.10g脂肪酶为催化剂、2.0g 4A分子筛为脱水剂,在55℃、170r/min转速的恒温摇床中,0.88g D-异抗坏血酸和2.50g月桂酸反应36h,产物收率68%。产物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS表征。     

酯交换法合成D-异抗坏血酸棕榈酸酯及其抗氧化性能

24℃下,2.9gD 异抗坏血酸和3.8g棕榈酸甲酯分别缓慢加入到14mL的浓硫酸中,搅拌反应24h。反应混合物加入到冰水中,用乙醚萃取,洗涤,除去乙醚,粗产品用甲苯重结晶,得到4.6gD 异抗坏血酸棕榈酸酯,产率79%。用FTIR对产品进行了表征。按国标(GB/T5009.37—1996)方法将产品用于新鲜茶籽油进行抗氧化性能实验,结果表明,D 异抗坏血酸棕榈酸酯是一种比L 抗坏血酸棕榈酸酯更好的油溶性抗氧化剂。     

蔗糖苯甲酸酯的合成

摘 要∶蔗糖苯甲酸酯的合成是以苯甲酰氯和蔗糖为原料,氢氧化钠缚酸剂的作用下,以甲苯为溶剂进行O-酰化反应而得.通过正交实验,取得了较佳的反应条件∶n(C12H22On)∶n(苯甲酰氯)=9.2∶1,反应时间为5h,反应温度为5℃,pH为11.在此条件下合成的产品符合质量标准,产品的收率达95.7％.     

苯酚直接酰化制备苯甲酸苯酯

苯酚与苯甲酰氯在无吡啶条件下进行反应制备苯甲酸苯酯。苯甲酰氯直接与苯酚混合而不同用滴加。该法操作简单，收率高。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

槲皮素苯甲酸酯的合成与表征

以槲皮素为原料、浓硫酸作催化剂,85℃与苯甲酰氯反应,TLC板监测反应完毕,过滤、氯仿/甲醇重结晶合成标题化合物。UV表征显示,槲皮素的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系引起的。IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的5个羟基中有的羟基发生了反应;νCO位于1 745.32 cm-1,酯羰基峰明显增强;νC—O位于1 259.66cm-1,峰变宽增强。1HNMR中3-OH、3'-OH、4'-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应;同时,在δ6.7~8.4处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z 615.2为槲皮素三苯甲酸酯的分子离子峰。因此,槲皮素与苯甲酰氯反应可以得到标题化合物。     

酰氯法合成L-抗坏血酸苯甲酸酯工艺的改进

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,苯甲酸与SOCl2反应生成的苯甲酰氯不经分离,继续与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸苯甲酸酯。考察了酰氯化反应时间、成酯反应时间、反应溶剂和物料比对反应收率的影响,结果表明,以10mL DMAc为溶剂,0℃下酰氯化反应2h后,接着在25℃下成酯化反应10h,苯甲酸10mmol,n(苯甲酸)∶n(SOCl2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.1∶1.6,反应收率为62.8%。产物结构经1 H NMR、13C NMR、MS和IR确认。     

反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯的合成和性能研究

反-β-正烷氧羰基丙烯酸与SOCl2反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酰氯,后者再与D-异抗坏血酸反应,得到标题化合物。其结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。用分光光度法测试了反-β-正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯清除DPPH自由基的活性,用孔穴扩散法测试了标题化合物的抗菌活性。结果表明,在物质的量浓度相等时,D-异抗坏血酸与反-β-正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯对DPPH自由基的清除率基本接近;在给药量为2 mg/mL时,标题化合物对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00~7.25 mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.00~17.50 mm之间。     

芦丁苯甲酸酯的合成与表征

以芦丁为原料,甲醇钠调pH=9.5,54℃与苯甲酰氯反应,薄层色谱(TLC)板监测反应完毕,过滤、乙醇/丙酮重结晶。紫外光谱(UV)显示芦丁的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系变化引起的。IR中νOH峰明显减弱,说明芦丁中多个羟基发生了反应,νc=o位于1 755.36cm~(-1),酯羰基峰明显增强;νc—o位于1 219.18cm~(-1),变宽增强。1 H NMR中7-OH、3′-OH、4′-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应,同时,在7.6~8.8处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z:921.2为芦丁三苯甲酸酯的分子离子峰。     

苯甲酸乙酯的合成

通过两种方法合成苯甲酸乙酯,用苯甲酸与无水乙醇在浓硫酸的催化作用下合成苯甲酸乙酯,产率为65．296;用苯甲酰氯与无水乙醇合成苯甲酸乙酯,产率为96．1％。同苯甲酸法合成苯甲酸乙酯相比较,苯甲酰氯法后处理方便,且产率较高。     

苯甲酸苯酯合成方法研究

通过两种方法合成了苯甲酸苯酯,用苯甲酸与苯酚在三氯化磷的作用下合成苯甲酸苯酯,产率：90％;用苯甲酸与苯酚在多聚磷酸的催化作用下合成苯甲酸苯酯,产率：85％。两种方法比较：用三氯化磷反应,产品质量好,产率高;用PPA作催化剂反应,污染小,后处理简单,产率较高。     

马尿酸的合成

苯甲酰氯和甘氨酸在氢氧化钠溶液中反应生成马尿酸钠,再用盐酸酸化得到马尿酸,产率74.4%。     

Benzoyl cyanide and mandelonitrile benzoate in the defensive secretions of millipedes

Analyses of the defensive secretions of 17 species of polydesmoid millipedes show that other chemicals besides HCN and benzaldehyde are liberated during cyanogenesis. Several members of the families Polydesmidae, Paradoxosomatidae, and Euryuridae are shown to secrete both phenol and guaiacol, with one paradoxosomatid also producing ethyl benzoate and benzoic acid. Also, members of the family Xystodesmidae commonly produce the three following compounds: benozoic acid, mandelonitrile benzoate, and benzoyl cyanide. Benzoyl cyanide has not been found previously as a natural product. The defensive role of these additional natural products as antipredator and antibiotic agents is discussed. For certain predators benzoyl cyanide in particular seems to possess anaesthetic properties. Our studies provide an initial chemotaxonomic basis for distinguishing between various polydesmoid taxa.     

Modification of ethylene acrylic acid film for antimicrobial activity

Benzoyl chloride is commonly used as a food preservative to control microbial contamination by reducing the growth rate and maximum growth population and extending the lag period of the target microorganisms. Benzoyl chloride was successfully incorporated into a matrix of an ethylene acrylic acid polymer. The reaction of benzoyl chloride with ethylene acrylic acid was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy. The antimicrobial activity of modified ionomer films was studied through the monitoring of the growth of Penicillium sp. and Aspergillus sp. on the modified films. An untreated film did not show any inhibition of microbial growth. The inhibition activity was least in an ionomer film treated with acid and benzoyl chloride, and this was followed by a film treated with alkali and benzoyl chloride. The maximum inhibition was observed in a film treated just with benzoyl chloride. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 100: 3063–3068 2006     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成苯甲酸异丁酯

以活性炭负载对甲苯磺酸为非均相催化剂,异丁醇为共沸带水剂,对苯甲酸与异丁醇之间的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲酸异丁酯收率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸有着良好的催化活性,当苯甲酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,回流反应2.5 h时,苯甲酸异丁酯收率可达90%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

用活性炭固载酸性催化剂合成对羟基苯甲酸丁酯

提出了一种合成防腐剂对羟基苯甲酸丁酯的新工艺，即以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，正丁醇作共沸带水剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇直接制备对羟基苯甲酸丁酯。着重讨论了酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件：反应醇酸量取n(醇)：n(酸)为3：1(醇0．3mol，酸0．1mol)，催化剂用量0．6g，反应3h，酯化产率大于98．0％。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波幅射法合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件为n对羟基苯甲酸∶n正丁醇∶n对甲苯磺酸=1∶2∶0.1,微波辐射功率500W,辐射时间30min,产率为97%。     

Biosynthesis,characterization and cytotoxic activity of CeO2 nanoparticles

Cerium oxide nanoparticles (CeO₂-NPs) have been biosynthesized using the aqueous extract of aerial parts of Prosopis farcta. This plant contains phenolic compounds that function as reducing and capping agents. Biosynthesized particles have been characterized through the use of UV–vis, PXRD, TEM, FESEM, EDX, Raman and FTIR analysis. The UV–vis spectrum clearly showed absorption peak at 317?nm, which indicated the formation of spherical CeO₂-NPs. It displayed in the FESEM and TEM images that the biosynthesized particles are uniformly and spherically shaped with a size of about 30?nm, while the EDX has clearly shown that only the elements Ce and O are present in the biosynthesized sample. Moreover, the Raman spectrum of synthesized nanoparticles has displayed a Ce-O stretching band at a measurement of 459?cm^?1. The cytotoxic activity of biosynthesized nanoparticles against the HT-29 cancer cell line was studied using the MTT assay. All the concentrations of CeO₂-NPs (0–800?µg/ml) showed non-toxic effects and thus, it can be suggested that these nanoparticles have the potential of being utilized in various fields of medicine, such as drug delivery.