1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯的合成及其光电性能研究

以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%.通过质谱与核磁共振对产物的结构进行了表征,并对其进行X-射线单晶衍射分析,确定了分子构型.以Y-TiOPc为电荷产生材料,CT为空穴传输材料制备的功能分离型光导体光导性能参数为:V0=-850V,VR=-20V,Rd=17.5V,E1/2=0.60lx·s,表明CT具有优良的空穴传输特性.     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。     

3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑的合成及性能

以1,1′-二氨基-2,2′-二硝基乙烯(FOX-7)为原料，经肼解反应、酰化反应、硝化环化反应合成了3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑(MFT),三步反应收率依次为84%、64%、66%。培养出中间体1-氨基-1-(2-乙酰基肼基)-2,2-二硝基乙烯(AHADNE)、目标产物MFT的单晶并进行了解析，两种化合物的晶体密度分别为1.624g/cm³、1.698g/cm³。采用差示量热/热重(DSC/TG)方法对MFT的热稳定性进行表征，其热分解峰温178.7℃,热稳定性良好。通过量子化学方法对MFT进行几何构型优化，并计算得到其标准固相生成焓为99.4kJ/mol。以Kamlet-Jacob公式计算了MFT的爆轰性能，其爆速为8051m/s,爆压为28.28GPa。     

5-溴-3-叔丁基水杨醛的合成

以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认.     

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成

以4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯为原料,采用水相碱性水解法合成了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,并采用了元素分析,红外光谱,质谱和高效液相色谱对合成的产品进行了表征。采用正交实验法对合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到的2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为96.37%,纯度为96.89%。对水解产品重结晶用溶剂进行了考察,确定了正丁醇为水解产品重结晶用溶剂,重结晶产品的收率为90.02%,纯化后产品的纯度为99.56%。     

台风作用下风-浪-潮三维环境等值面模型

台风登陆时常伴随强风、巨浪和风暴潮,如何获取台风下的风、浪、潮数据并确定给定重现期下的环境参数成为制约跨海桥梁设计的关键科学问题。以跨海桥梁众多的舟山海域为例,采用SWAN+ADCIRC耦合模型,对过去32年间影响该海域的49次台风过程依次开展数值模拟,利用模拟出的台风作用下风、浪、潮参数建立100年重现期下的环境等值面,讨论了环境参数选取方法对环境等值面模型的影响。研究表明:该文建立的数值模型能为后期构建联合概率及环境等值面模型提供可靠的数据来源;三维嵌套Frank Copula能较好拟合风-浪-潮三维联合概率分布;给定重现期的环境等值面形状受数据选取时刻影响较大,其中风暴潮增水最大值对选取方法最为敏感。     

锌粉还原法制备2,5-二甲氧基-4-苯胺的研究

采用乙醇和水的混合溶液为介质,用锌粉还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯制备中间体2,5-二甲氧基-4-氯苯胺.最佳反应条件如下:2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与锌粉的摩尔比为1:4;2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与冰醋酸的摩尔比为1:0.1;混合溶剂中乙醇和水的体积比为3:2;以氯化铵为电解质,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与氯化铵的摩尔比为1:0.06.在此反应条件下得到的还原产物收率可达91.45%、熔点为116～117℃、胺基值为97.33%.     

2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成及其铕配合物光致发光

合成了新的配体2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮和新的铕配合物Eu(RDBM)3phen,并用元素分析(EA)、IR和UV对配合物进行了表征;配合物Eu(RDBM)3phen在波长328nm激发下,发出以铕的特征发射谱线615nm左右为主的强荧光,对应跃迁为5D0→7F2;2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮对铕离子具有敏化作用,是铕配合物的良好配体.     

超流氦蒸发焓计算方法的对比分析

为准确计算超流氦蒸发焓,比较了Watson方程、WVK方程、FL方程、TS方程、H.W.Xiang方程以及Somayajulu方程的适用性,并对系统参数作了回归分析.结果表明,Watson方程、FL方程、6参数TS方程、H.W.Xiang方程和Somayajulu方程具有较高的计算精度.     

丙烯腈共聚物低温热解反应动力学

用红外光谱分析法和热重法研究了丙烯腈(AN)共聚物在空气中的低温(350℃以下)热解反应，讨论了热解温度、时间、共聚单体N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和衣糠酸(IA)对共聚物热解反应速率的影响。结果表明，当温度升到160℃以上时，共聚物开始发生热解反应，在180℃～220℃之间，热解速率最大；在180℃时，AN与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚物最初约有15min的诱导期。当头聚物中共聚单体NVP的质量分数小于11％时，随NVP浓度增加，热解速率加快；超过11％后，热解速率基本相等。     

ABS树脂接枝马来酸酐的研究

以过氧化二异丙苯为引发剂，采用单螺杆挤出方法实现了ＡＢＳ树脂接枝马来酸酐。经红外光谱，以及流变、动态力学和拉伸性能测试等对产物表征表明，马来酸酐接枝到ＡＢＳ树脂上的量可控制在０．５％到２．５％，产物基本保持了ＡＢＳ的物理力学特性。     

ASTM显微组织的带状或方向性程度评定标准简介

介绍了ASTM E1268—2001标准对显微组织的带状或方向性程度的评定方法——定性和定量描述。     

数值模拟通气角度对超空泡形态特性影响分析

基于混合网格,运用N-S方程及k-ε湍流模型对均质超空泡流场求解。应用全空泡模型对在后体角度<通气角度α≤90o变化范围的通气超空泡进行模拟。仿真结果与实验结果二者变化规律相一致,即仅改变通气角度其余仿真条件相同的条件下超空泡长度随着通气角度的增加而减小,超空泡最大直径变化与其相反。     

EXOELECTRON MEASUREMENTS OF THE RATE OF DEVELOPMENT OF FATIGUE

Abstract— The development of fatigue damage in metals can be detected and assessed by means of exoelectron emission. The surface of the fatigue specimen is scanned by a focused u.v. laser beam, and the distribution of exoelectron emission identifies the localized regions where fatigue damage has accumulated. The onset of damage is detected after only 1% of the fatigue life, and the intensity of exoelectron emission is a measure of the severity of the damage and can be used to predict the fatigue life.     

PLA单体--丙交酯合成方法的研究进展

只有高分子量聚乳酸才能满足组织工程对其强度及其它性能的要求，而丙交酯是制备高分子量聚乳酸的重要原料，其纯度和成本的高低决定了高分子量聚乳酸的质量和价格，20世纪70年代以来，在提高丙交酯的产率，纯度，降低丙交酯的成本方面做了大量的工作，并取得一定的进展，文中综述了制备丙交酯的各种方法和工艺，并讨论了各自的优缺点，提出了制备丙交酯和高分子量聚乳酸的可能发展方向。     

合成纤维素高级脂肪酸酯的研究进展

纤维素高级脂肪酸酯作为一类新型的生物塑料，与传统材料相比，优点突出，具有广阔的应用前景，文中综述了纤维素酯化前提高纤维素可及度和反应性能的各种物理和化学的预处理技术及其发展，阐述了国外合成纤维素高级脂肪酸脂的研究进展。     

Fe-Mn-Al系相图的实验测定

用电子探针微分析方法测定了 Fe-Mn-Al 系富 Fe 角的五个等温截面,研究了碳对相界的影响。800℃时得到了α+γ+β三相区。碳能使γ相区扩大,高温时效果更显著。