原位法制备NiCo2O4/泡沫镍复合电极材料

以纳米镍钴氧化物为研究对象,采用均相共沉淀的方法原位制备出纳米NiCo2O4/泡沫镍的复合电极,探讨了不同镍、钴母盐,不同反应温度及不同反应物离子浓度比对NiCo2 O4的电化学性能的影响.结果表明:硫酸盐做母盐,反应温度为120℃,原料配比(n(Ni2+)+n(Co2+):n(CO(NH2)2)=1:20的条件下制备的NiCo2 O4样品电容性测试效果最好.在循环伏安曲线测试中,扫描速率5mV/s时比电容为703.125F/g,增大扫描速率到50mV/s时比电容为671.875F/g,比电容损失率为4.44％.溶液内阻为0.15Ω,电荷传递电阻为0.65Ω.     

泡沫镍支撑的锌钴氧化物电极的制备及其超电容性能

针对目前超级电容器在大电流密度下循环性能不够优异的问题,采用无模板自然生长法制备了泡沫镍支撑的锌钴氧化物纳米簇阵列电极,使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料表面形貌进行表征,利用X射线衍射仪对材料的结构进行探究。通过循环伏安法、恒电流充放电测试、电化学阻抗测定等一系列电化学表征手段表征了所制备材料的超电容性能。结果表明,锌钴氧化物的形貌为纳米线(直径为100~200nm)聚集而成的纳米簇,交错地在泡沫镍骨架上生长。电极在0.5A/g电流密度下的比电容高达1 592F/g。经过10 000次循环后质量比电容仍有101.7%的保持率。根据电化学阻抗谱的测试结果,其电荷传递电阻仅为0.25Ω,显示出所制备材料良好的电化学性能。     

B/P/N/O共掺杂碳纳米纤维的制备及其超级电容器性能研究

采用含有功能分子硼酸和磷酸的聚丙烯腈溶液,经过简单的高压静电纺丝和一步碳化/活化工艺制备硼/磷/氮/氧(B/P/N/O)共掺杂碳纳米纤维,用作超级电容器电极材料。重点考察了不同硼酸/磷酸比例对电极材料及其超级电容器电化学性能的影响。电化学测试结果表明,BPNOCNF-3∶2拥有最高的比电容值为299 F/g(1 A/g),且在1～30 A/g的电流密度下,电容保持率达到72%。XPS测试结果表明:BPNOCNF-3∶2的异原子含量为24.84 at%。此外,组装的对称型超级电容器同样展示了良好的电容性能。制备的B/P/N/O共掺杂碳纳米纤维在超级电容器上具有很好的应用前景。     

碳纳米纤维负载氧化镍复合材料的制备及其电化学电容性能

为改善NiO的导电性及比表面积,进而提高其比电容,利用静电纺丝技术及水热合成法,制备了以碳纳米纤维(carbon nanofiber,CNF)为核、超薄的NiO纳米片为壳的CNF@NiO复合材料。实验研究了纺丝电压及尿素加入量对材料形貌的影响,并采用循环伏安、恒流充放电法对材料的电化学性能进行测试。结果表明:当纺丝电压为12kV及Ni(NO_3)_2·6H_2O/尿素的比例为1/3时,可以得到形貌良好的CNF@NiO复合材料;当电流密度为0.5A/g时,CNF@NiO复合材料的比电容为305F/g。对比其他NiO基材料,说明通过构建以电导率优良的CNF为核、NiO纳米片为壳的复合材料能有效提高NiO的比电容。     

阻抑动力学光度法测定环境水样中痕量镍(Ⅱ)

在NH3.H2O-NH4Cl和十二烷基磺酸钠胶束介质中,镍(Ⅱ)对H2O2氧化溴百里酚蓝的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了基于阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素对测定结果的影响。在最佳试验条件下,阻抑反应与非阻抑反应体系在552 nm处的吸光度差值与镍(Ⅱ)的浓度在4～112μg/L范围呈良好线性关系,检出限为9.97×10-7g/L。阻抑反应为动力学零级反应,表观活化能为129.14 kJ/mol,反应速率常数为4.51×10-3mol/(L·s)。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3.5倍。此法用于环境水样中镍的测定,相对标准偏差≤3.01%,试样加标回收率为99.1%～103.8%。     

多孔镍基复合膜电极的制备与电化学电容性能

为了改善氢氧化镍低的电子电导率,提高其电化学电容性能,制备了多孔镍基复合膜电极。以镍箔为基体,采用恒电位沉积法得到了Ni-Zn合金镀层,通过脱合金化法制备了多孔镍膜。对多孔镍膜进行阳极氧化处理,得到多孔镍基复合膜电极。采用循环伏安法和恒流充放电技术研究了热处理温度对多孔镍基复合膜电极电化学性能的影响。结果表明:合金层的热处理温度可以有效地影响多孔镍基复合膜电极的电化学电容性能。经300℃热处理后的复合膜电极在10A/g的电流密度下循环1 000次后,其比电容为629F/g,电容保持率为96%。     

二氧化锰/活性炭复合材料的制备及其电化学性能研究

本文以KMnO4为锰源,采用水热法在同一体系中通过控制KMnO4与活性炭的质量,制备了质量比不同的δ-MnO2∕活性炭复合电极材料。通过高分辨扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对其微观形貌和晶体结构进行了表征分析;将所得到的复合型电极材料制备成电极片,并组装成夹心式对称型超级电容器,采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)等方法在两电极体系下对其进行电化学性能测试。结果表明:当δ-MnO2和活性炭的质量比为2∶1时,所得到的复合材料的电化学性能最好,其质量比电容可达251.92 F/g。     

类松果状NiMoO_4/MnO_2复合材料的合成及超级电容性能

以Na_2MoO_4·2H_2O、Ni SO_4·6H_2O和MnO_2为原料,采用水热法成功制备了类松果状NiMoO_4/MnO_2复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗对材料进行表征.结果表明,MnO_2的最佳质量分数为10%,所得NiMoO_4/MnO_2复合材料具有类松果状形貌,其颗粒直径为200～600 nm,且表面粗糙、多孔;在1 A·g~(-1)的电流密度下,MnO_2质量分数为0、5%、10%、15%、20%时,所得复合材料NM0、NM5、NM10、NM15和NM20的放电比电容分别为260、248、650、420和305 F·g~(-1).在电流密度为10 A·g~(-1)下,最佳样品NM10复合材料的首次放电比容量为102 F·g~(-1),经过100次循环后,其放电比电容稳定在147 F·g~(-1).该性能的提高,主要是由于MnO_2的引入弥补了NiMoO_4单一材料存在的不足,从而达到协同增效的作用.     

Mn_2O_3/CRF复合材料的制备及其在超级电容器中的应用

通过采用沉淀法在碳气凝胶表面负载金属氧化物三氧化二锰,制备得到Mn_2O_3/CRF复合材料。采用X射线衍射及电镜扫描等技术对所制备的复合材料进行结构形貌表征。实验结果发现碳气凝胶具有多重片层结构且孔隙发达。通过调节锰盐的含量考察三氧化二锰负载量对复合材料电化学性能的影响作用。采用循环伏安法及充放电测试对材料的电化学性能进行测试,结果表明Mn_2O_3/CRF复合材料具有良好的电容性及较好的可逆性。当Mn_2O_3含量达15%时复合材料的比电容最大,可达118.5 F/g。通过充放电测试1000次后发现该电极的比电容依然能够保持在一稳定值上,具有较好的稳定性。     

镍纳米纤维/碳纳米管增强水泥基材料的电学性能与压敏性能

通过复掺镍纳米纤维、碳纳米管制备了镍纳米纤维/碳纳米管增强水泥基复合材料,研究了其导电性及压敏性,并与单掺碳纳米管增强水泥基材料进行了对比.水泥基材料导电性用四电极伏安法进行测试,微观形貌用扫描电子显微镜(SEM)进行观察,并探讨了镍纳米纤维/碳纳米管增强水泥基材料的性能提升机理,结果表明:镍纳米纤维、碳纳米管在水泥基材料中分散良好;镍纳米纤维加入碳纳米管水泥基材料中,可降低电阻率,最高可降低50％;混掺镍纳米纤维/碳纳米管水泥基材料比碳纳米管水泥基材料具有更稳定的敏感性,灵敏度最高可达1880,更适用于混凝土结构应力监测的传感元件.     

SO_4~(2-)/ZrO_2-NiO固体酸催化剂的制备工艺研究

以皮胶原纤维为模板,制备了SO_4~(2-)/ZrO_2-NiO固体酸催化剂,利用皮胶原、镍和锆的特殊化学反应特性,制备纤维状的纳米结构催化剂,通过SEM、FT-IR、TPD等测试技术手段对催化剂的形貌和酸性进行了表征。分别研究了镍的加入量、浸酸浓度、浸酸时间和热处理温度等条件对固体酸催化剂性能的影响。实验结果表明,最佳制备条件为:镍加入量为1.0g,浸酸浓度为2mol/L,浸酸10h条件下制得的SO_4~(2-)/ZrO_2-NiO型固体酸保持了皮胶原模板的纤维结构,是中强度酸催化剂,具有良好的催化活性。     

硫化铁纳米晶的可控制备及其电催化析氢特性

为了获得较好的电催化析氢性能,以油酸铁为铁源,硫粉溶于油胺中作为硫源,通过控制反应条件合成不同形貌的Fe_3S_4。具有粒子形貌的Fe_3S_4与质量分数为40%的炭黑混合后形成的硫化铁纳米晶具有最优的电化学催化活性。在析氢反应中,当电流密度达到10 mA/cm~2时,过电位为234 mV, Tafel斜率为213 mV/dec。同时,具有粒子形貌的Fe_3S_4纳米晶材料展现出较为优异的电化学稳定性。因此,可控制备的具有粒子形貌的Fe_3S_4纳米晶材料是一种有应用前景的析氢电催化剂。     

改性Fenton试剂处理模拟苯酚废水研究

目的提高废水中苯酚的去除率。方法分别采用普通Fenton试剂和改性Fenton试剂(纳米Fe3O4/H2O2体系)处理模拟苯酚废水,找出其最佳反应条件,并将两者的处理效果进行对比。结果采用改性Fenton试剂处理苯酚废水,在pH=3时,按照m(COD)∶m(H2O2)=1∶3,n(Fen+)∶n(H2O2)=1∶5投加一定量的纳米Fe3O4和H2O2,搅拌反应60 min,化学需氧量(COD)去除率达到(91.80±1.64)%,而相同条件下普通Fenton试剂的COD去除率为(81.31±1.83)%。结论改性Fenton试剂的处理效果优于普通Fenton试剂的处理效果。     

非均相UV/Fenton反应体系处理聚丙烯酰胺废水

制备了负载在粗孔硅胶上的含铁催化剂,将其用于非均相UV/Fenton反应体系处理聚丙烯酰胺(PAM)废水,考察了催化剂投量、H2O2投量、PAM初始浓度对PAM降解效果的影响.试验结果表明,制备的含铁催化剂具有较高的催化活性,在催化剂投量为0.67 g/L、H2O2投量为7.5 mL/L(249.75 mg/L)条件下反应120 min后,对PAM、TOC的去除率均可达70%以上,且该体系中PAM的降解规律遵循一级反应动力学方程;对PAM的降解率随其初始浓度的增加呈下降趋势.进一步研究发现,PAM的降解速率随H2O2初始浓度与PAM初始浓度之比呈线性上升规律.     

溴化环氧树脂协同三氧化二锑阻燃PET热分解动力学研究

利用热重分析法(TG)研究了溴化环氧树脂(BER)协同三氧化二锑(Sb2O3)阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)(FR/PET)在不同升温速率下的热稳定性,升温速率10～40℃/min-1,氮气保护,并进行了热分解动力学分析.采用Kissinger及Flynn-Wall-Ozawa方法分析了PET和FR/PET的热分解活化能;利用Coats-Redfern方法确定了PET和FR/PET热分解动力学机理及其模型,得出了聚合物主降解阶段的非等温动力学方程.结果表明:BER协同Sb2O3阻燃体系的添加提高了PET的阻燃性能,降解模式发生了变化,PET的机理函数为g(α)=1-2α/3-(1-α)3/2,FR/PET的机理函数为g(α)=(1-α)-1-1,反应级数n=2.     

纳米花状MoS_2的水热法合成及其电催化析氢性能

为了制备低成本、高性能的非铂析氢电催化剂,以四水合钼酸铵((NH_3)_6Mo_7O_(24)·4H_2O)和L-半胱氨酸(HSCH_2CH(NH_2)COOH,L-CYS)为原料,采用水热法于200℃下反应24h,制备出纳米花状MoS_2。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)等手段对纳米花状MoS_2的微观结构、形貌、组成进行表征,同时,测试评价2种MoS_2催化剂在酸性条件下电催化析氢性能。结果表明,通过该方法本文制备的纳米花状MoS_2电催化剂表现出优于市购MoS_2的析氢电催化活性。纳米花状MoS_2电催化剂表现出更优析氢电催化活性可归因于其暴露出较多边角结构及高活性晶面。     

不同涂覆比值对饰面型防火涂料阻燃性能的影响

本文选取厚度为9mm的难燃B1-C级胶合板作为基材,采取500g/m~2、750g/m~2和1000g/m~2三种涂覆比值涂覆于基材制备试样,采用建筑材料或制品的单体燃烧试验法(GB/T 20284-2006)研究了不同涂覆比值对饰面型防火涂料阻燃性能的影响。研究结果表明,和没有涂覆饰面型防火涂料的试样相比,三种涂覆比值情况下试样的燃烧增长速率指数和600s总放热量显著下降,饰面型防火涂料起到有效的阻燃作用;随着涂覆比值的增加,涂料对基材的阻燃作用增强。但是,饰面型防火涂料的使用不一定具有很好的消烟效果;由试验结果可知,涂覆比值1000g/m~2时胶合板烟气生成速率指数和600s总烟气生成量出现下降;而涂覆比值500g/m~2和750g/m~2时胶合板的烟气生成速率指数和600s总烟气生成量呈现增加的现象。     

TiO_2薄膜的XRD和XPS研究

运用 XRD和 XPS分析了反应电子束蒸发制备 Ti O2 薄膜热处理前后的晶体结构和各元素的化学状态。XRD结果表明 ,基片温度小于 30 0℃时 ,沉积态薄膜为非晶态 ;热处理后薄膜部分发展为具有 (0 0 4 )晶面择优趋向的锐态矿结构。 XPS分析表明 ,在工艺参数为真空度 2× 10 - 2 Pa,沉积速率 0 .2 nm/s,基片温度分别为 12 0℃ ,2 0 0℃和 30 0℃的条件下 ,热处理前薄膜中含有低价氧化钛 (Ti3+ ) ,其质量分数随基片温度的升高而降低 ,薄膜中O/Ti在 2 .1左右 ,热处理后低价氧化钛全部转变为具有良好化学计量的 Ti O2 ,薄膜中 O/Ti在 2 .2左右。热处理前后薄膜中均吸附有水分子。     

氧化沉淀法制备纳米Fe_3O_4及其类Fenton催化活性

通过化学氧化沉淀法制备出球形和八面体形貌的Fe3O4纳米颗粒,对其进行XRD、Raman和SEM等表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了不同形貌Fe3O4的类Fenton催化活性。结果表明:使用化学氧化沉淀法制备Fe3O4,在低pH(8⁹)条件下所得到的产物呈类球形,高pH(13)条件得到的产物为八面体形貌,其粒径均在210nm左右,并且结晶良好。Fe3O4/H2O2体系能有效降解橙黄II,并且催化反应主要发生在Fe3O4表面,最佳催化条件为pH 3.0、温度40℃。类球形Fe3O4纳米颗粒的催化活性高于八面体Fe3O4,并且Fe3O4具有良好的化学稳定性,重复使用4次效果稳定。     

钒锆黄色料制备及色度分析

以V2O5为成色基,Zr O2为载色母体制备钒锆黄色料并测试其色度值。采用L*、a*、b*系统研究钒锆黄色料色度变化的影响因素。结果表明V2O5与Zr O2的质量比(mV2O5∶mZr O2)对钒锆黄色料的呈色起着重要作用,最佳工艺参数为1000℃保温时间20~30 min氧化气氛下烧成,mV2O5∶mZr O2为5∶95时黄色最纯正。适量的Al2O3可以影响目标材料的合成。