2-(α-羟烷基)-苯并咪唑衍生物的合成

经还原、缩合两步反应以4-甲基-2-硝基苯胺为初始原料,在50℃条件下与Raney Ni(活性Ni)反应得到咖啡色粉末状对甲基邻苯二胺固体。然后将对甲基邻苯二胺在回流状态下与乙醇酸反应得到墨绿色溶液,经处理后得到的灰白色固体脱色并且干燥后得到白色粉末状的6-甲基-2-(α-羟烷基)-1H-苯并咪唑。以及对甲基邻苯二胺在回流状态下与柠檬酸反应得到草绿色黏稠液体,经处理后得到的绿色泥状固体重结晶后得到黄色粉末状的1,2,3-三(5-甲基-1H-苯并咪唑-2-)-2-丙醇等4种2-(α-羟烷基)-苯并咪唑衍生物。其中有三种为新化合物。所有化合物均经熔点、IR、1HNMR或13CNMR结构确认。     

绿色含氮多功能润滑油添加剂的合成、表征及其润滑性能

以价廉易得的苯并三氮唑、丁二醇、哌嗪作为中心,连接酰胺、酯基、黄原酸酯和长链烷基等基团,合成了4种含氮多功能润滑油添加剂(Ⅰ~Ⅳ),并采用1HNMR、MALDI-TOF-MS和FTIR表征了其分子结构。考察了4种添加剂的热稳定性及在液体石蜡(LP)中的溶解性和铜片腐蚀性;在四球摩擦试验机上考察了其摩擦学性能;用SEM和EDS测试和分析了钢球磨斑的表面形貌和元素组成,并初步探讨了其摩擦作用机理。结果表明:4种添加剂具有优良的热稳定性、油溶性、抗腐蚀性能和摩擦学性能;添加质量分数1.0%Ⅰ油样的最大无卡咬负荷(PB)比液体石蜡高61%,烧结负荷(PD)是液体石蜡的2倍;添加质量分数1.0%Ⅳ油样的钢球磨斑直径(WSD)比液体石蜡降低了43%;添加剂在摩擦过程中参与了摩擦化学反应,形成了复杂的反应膜。     

2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑的合成

2-氨甲基苯并咪唑衍生物具有杀菌、消炎、镇静、抗癌等广泛的生物活性。在2-氨甲基苯并咪唑衍生物的合成方法中,2-氯甲基苯并咪唑的胺化是简便而重要的方法。为了进一步研究其抗真菌活性,从邻苯二胺出发,合成了2-氯甲基苯并咪唑,再与对氯苯胺反应,以38%的总产率合成了2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑。     

2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成方法研究

以2-甲基-2-硝基丙醇为初始原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基叠氮丙烷.产物结构经过IR和NMR检测。通过对实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成2-甲基-2-硝基丙基甲磺酸酯的最优条件：（n）2-甲基-2-硝基丙醇：（n）MsCl:（n）三乙胺：（n）三甲胺盐酸盐=1:1.2:1:0.05、二氯甲烷为溶剂,在室温下反应大约2.5h,收率为93.3%。接着考察合成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷的最佳条件：（n）2-甲基-2-硝基-丙基甲磺酸酯:(n)叠氮化钠：1:1.5,(DMSO:H2O)ml=10:1,在120℃下反应24h,产率可由30%提高到93.7%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,更适合工业化生产。     

2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成方法研究

以2-甲基-2-硝基丙醇为初始原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基叠氮丙烷.产物结构经过IR和NMR检测。通过对实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成2-甲基-2-硝基丙基甲磺酸酯的最优条件：（n）2-甲基-2-硝基丙醇：（n）MsCl:（n）三乙胺：（n）三甲胺盐酸盐=1:1.2:1:0.05、二氯甲烷为溶剂,在室温下反应大约2.5h,收率为93.3%。接着考察合成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷的最佳条件：（n）2-甲基-2-硝基-丙基甲磺酸酯:(n)叠氮化钠：1:1.5,(DMSO:H2O)ml=10:1,在120℃下反应24h,产率可由30%提高到93.7%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,更适合工业化生产。     

新型凉味剂5-甲基-2-（1-吡咯烷基）-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC).考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8 h,反应温度为100～110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC):4%.粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%.5-MPC的总收率为92%.目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证.     

2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化

以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。     

新型8-羟基喹啉衍生物的合成

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在乙酸酐作溶剂的条件下,分别与苯甲醛、水杨醛、糠醛反应,合成了3种新型的8-羟基喹啉衍生物,考察了各实验条件对合成产物收率的影响,并确定其优化实验条件;产：物通过元素分析、IR,UV,^1H NMR等对其进行结构表征。     

双-((2-二烷基氨基硫羰基硫)乙酸)1,4-丁二酯的合成、表征及其摩擦性能

合成了两种双-((2-二烷基氨基硫羰基硫)乙酸) 1,4-丁二酯化合物。研究了其作为润滑油添加剂的热稳定性及其在液体石蜡(LP)中的溶解性和铜片腐蚀性;在四球摩擦机上考察了其承载能力和抗磨性能。结果表明,两种化合物都具有优良的热稳定性、油溶性和抗腐蚀性能,且能够明显提高液体石蜡的承载能力和抗磨性能。添加质量分数为1.0%的化合物的油样的最大无卡咬负荷(PB)值比液体石蜡提高了106%,磨斑直径比液体石蜡减小了42%。     

5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫基乙酸酯的合成、表征及其摩擦学性能

设计合成表征了3种5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫基乙酸酯衍生物(BOT1、BOT2、BOT3),并用作环境友好型高效润滑油添加剂。研究了3种添加剂的热稳定性及其在液体石蜡(LP)中的溶解性和铜片腐蚀性;在四球摩擦机上考察了其承载能力和抗磨性能。结果表明,3种添加剂都具有优良的热稳定性、油溶性和抗腐蚀性能;能够明显提高液体石蜡的承载能力和抗磨性能。添加质量分数为1.0%的BOT3的油样的最大无卡咬负荷(PB)值比液体石蜡提高了106%,磨斑直径比液体石蜡减小了50%。     

3,6-二氨基咔唑衍生物的合成及与DNA的相互作用

以咔唑为起始原料,通过硝化、还原、酰化合成了3,6-二(3-丙酰氯氨基)咔唑,再分别与4个含氮化合物进行烷基化反应,合成了4个具有不同取代基的3,6-二氨基咔唑衍生物,用1HNMR、13CNMR和ESI-MS进行了结构表征。通过UV-Vis谱、荧光光谱、圆二色谱和热变性实验研究了合成化合物与小牛胸腺(Ct)-DNA的结合能力。结果表明,化合物Ⅳa及Ⅳb作为DNA嵌入剂与Ct-DNA有较好的结合能力。     

Design, synthesis, and antiviral properties of 2-aryl-1H-benzimidazole-4-carboxamide derivatives

A series of new benzimidazole derivatives were designed and synthesized. Their chemical structures were testified by 1H NMR, infrared spectroscopy (IR), mass spectrography (MS), and elemental analysis. Their potent antiviral properties indicated the prospect of new drugs. Compound 13, 16, 18, 19, 21, 22, and 23 were identified as novel antivirus with much better selective activity and inhibitory activity than the comparable ribavirin against Coxsackie virus B₃ in VERO cells.     

六氢吡啶二硫代氨基甲酸苯胺羰甲基酯的合成及其摩擦学性能初步研究

合成了两个新型无灰六氢吡啶二硫代氨基甲酸苯胺羰甲基酯化合物;用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析对其结构进行了表征;用四球摩擦机测试了其作为润滑油添加剂在液体石蜡中的极压性能;采用热重分析和油溶性实验考察了热稳定性及其在有机溶剂中的溶解性。结果表明,这两个新型化合物具有较好的承载能力和热稳定性。     

2-碘苯甲酰胺类化合物的合成

为了进一步研究与发展苯甲酰胺类化合物的制备方法,本文以邻碘苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化反应,设计并合成了7种新的酰胺类衍生物,所有化合物的结构均通过1H NMR、13C NMR确证。该法具有原料易得、操作简单、条件温和、收率高等特点。     

羧基苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的合成、表征及光谱特性

以邻、间、对氨基苯甲酸和杯 [4]芳烃为原料 ,经重氮化 -偶联反应合成了发色邻、间、对羧基苯偶氮基杯 [4]芳烃 ,产物的结构经 IR,1H NMR和元素分析表征 ;研究了它们的生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。     

苯甲酰硫脲衍生物的合成及生物活性研究

以苯甲酸为原料,经酰化、取代等反应,合成了13个苯甲酰硫脲衍生物,通过紫外、红外和核磁共振对化合物进行了表征。生物活性采用纸张琼脂扩散法测试目标化合物对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌抑制活性,测试结果表明,这类化合物总体上对大肠杆菌具有较好的抑制活性。     

手性4-哌啶酮衍生物的合成

哌啶酮及其衍生物是一类非常重要的医药、农药和化工中间体。采用手性羟胺类化合物(手性试剂)与丙烯酸甲酯反应成功地合成了几个新的含羟基的手性N取代4-哌啶酮类化合物,采用核磁共振波谱对其结构进行了表征。     

3-(2,2-二氟乙氧基)吡唑酰胺类化合物的合成与杀虫活性

以氯虫苯甲酰胺的结构为基础,合成了系列新型吡唑酰胺类化合物,所有化合物均通过核磁共振氢谱和元素分析等手段进行表征确定。初步的生物活性测试结果表明,部分目标化合物具有一定的杀虫活性。     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征

由没食子酸合成３，４，５－三甲氧基苯甲酰氯 ，然后 与醇和酚反应 ，合成了８个 ３,４，５－三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、ＩＲ ，１Ｈ ＮＭ Ｒ 和 Ｍ Ｓ 对其结构进行表征，并对 它们的裂解途径进行了探讨。     

含氯苯基的双噁唑啉类化合物的合成及表征

对苯二甲酸二甲酯与水合肼反应制得对苯二甲酰肼,对苯二甲酰肼分别与4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛反应生成相应的对苯二甲酰腙,再与乙酸酐环合成3个含氯苯基的双噁唑啉化合物,并利用IR,1H NMR,MS和元素分析对3个目标化合物(4a-4c)的结构进行了表征。