高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

高效液相色谱法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的研究

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。样品经体积分数75%乙醇溶解,在40 ℃水浴下超声提取1 h,离心过滤后使用InertSustain■ C18（250 mm×10 mm, 5 μm）色谱柱,采用甲醇/0.3%磷酸溶液（75∶25,V/V）为流动相,等度洗脱,保持柱温30 ℃,流速1 mL/min,l=238 nm的色谱条件下分析35 min。结果显示该法在0.05～1.0 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,且日间和日内相对标准偏差分别为1.25%～2.64%、1.25%～2.56%,样品的加标回收率为99.01%～102.40%,其稳定性、准确度及精密度均较高。能够简便、快捷、准确的测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。     

红曲色素组分分离的研究

用高效液相色谱分析经各种有机溶剂萃取的红曲色素样品溶液，分离得到２０余种组分，研究结果证明除存在６种脂溶性色素组以外，还存在红色的各种水溶性色素成分，通过红外光谱分析对水溶性组分化学结果进行了初步探讨。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。     

高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量

采用高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯和酸式洛伐他汀的含量,以体积分数75%的乙醇作为提取剂,在室温条件下超声提取青稞红曲中的洛伐他汀1 h。使用Eclipse Plus C18柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,调整柱温30 ℃,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=73∶27;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;紫外检测器波长238 nm。内酯式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 7）,内酯式洛伐他汀的平均回收率为99.30%,相对标准偏差为1.67%;酸式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 9）,酸式洛伐他汀的平均回收率为98.50%,相对标准偏差为1.65%。因此高效液相色谱法能够简便、快捷、准确测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定红曲制品中桔霉素的含量

目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定红曲制品中桔霉素含量的分析方法。方法试样经甲醇-水提取,稀释过滤后经含桔霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液经Merk Hibar RP-18e色谱柱分离,以乙腈:0.1%磷酸水溶液作为流动相,采用荧光检测器测定(激发波长350 nm,发射波长500 nm),以外标法定量。结果桔霉素在1~50 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99991,方法检测限为50μg/kg,在50、100和200μg/kg 3个水平的加标回收率为67.55%~89.12%,相对标准偏差为5.43%~11.25%。结论该方法操作简便、准确,可适用于红曲制品中桔霉素的测定。     

高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分

采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6 种Azaphilone 类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaphilone 类色素组分,纯度均大于98.5%,得率达到81.40%～84.78%,所得的6 种色素组分的摩尔吸光系数分别为13313、13877、9380、9360、25621、25849L/(mol·cm)。本研究可提供一种新型的制备高纯度红曲Azaphilone 类色素组分的技术路线。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（水）=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。      

高效液相色谱(HPLC)法分析大米红曲中的桔霉素

本文探讨了大米红曲色素中桔霉素的高效液相色谱检测方法,并研究了影响红曲中桔霉素含量的一些因素。结果表明:红曲色素经预处理后以2%冰醋酸水和甲醇为流动相(2%冰醋酸水:甲醇=70:30)时,桔霉素能很好地与其他红曲色素成分分开;选育得到的15株红曲菌种中,11号和14号菌株产生的红曲色素中没有检测到桔霉素;液体发酵产物中桔霉素含量显著低于固体发酵法;干燥方法对桔霉素含量有一定的影响,但没有达到显著性差异。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定酪蛋白组分

以Sino Chrom 300A C8柱为分离柱,对高效液相色谱法测定酪蛋白组分进行了研究。结果表明,以水(含0.1%TFA)和乙腈(含0.1%TFA)分别为流动A相和B相,采用3号梯度洗脱程序,在流速1m L/min、柱压12.3MPa、柱温40℃、检测波长214nm、自动进样4μL条件下,αs-CN、κ-CN、β-CN被有效分离,峰面积稳定性好,加样回收率高;当αsCN、κ-CN、β-CN的浓度分别为3.75g/L、3.85g/L和1.3g/L时,峰面积与进样量呈良好的线性关系。     

高效液相色谱法检测红曲固态发酵中Monacolin K

采用高效液相色谱法(HPLC),选用色谱柱welchrom TMC18柱,以甲醇:磷酸(77:23)为流动相测定功能红曲固态发酵物中的Monacolin K,检测波长238 nm.该方法具有良好的线性关系和分离度,重现性好,平均回收率为98.92%,RSD为0.27%.对功能红曲样品进行测定,最高Monacolin K...     

液态发酵红曲黄色素粗提物色素组分的分离纯化与鉴定

采用高效液相色谱、质谱和核磁共振分析,对液态发酵红曲黄色素粗提物色素组分进行分离纯化和分子结构鉴定,确定其化学结构式。结果表明,红曲黄色素有2种主要色素成分,组分A和组分B,两者在分析型液相色谱上分离度达到2.51。进一步将分析型液相分离条件在制备型液相上进行放大并调整,收集得到组分A和组分B,纯度分别为98.95%和99.02%,达到标准品的纯度。通过质谱分析结合一维及二维核磁共振,确定组分A的相对分子质量为358,为红曲素(C₂₁H₂₆O₅),组分B的相对分子质量为332,为Monaphilone B(C₂₀H₂₈O₄),A和B的显色性能来自于其分子结构中的α,β-不饱和酮结构。     

红曲中桔霉素的HPLC-苯基柱分离分析

为了给桔霉素的定性分析提供不同方法证据,建立了用苯基柱进行分离的高效液相色谱法.确定了合理的前处理方法及最佳色谱分离条件.用荧光检测器检测,根据标准桔霉素保留时间定性.以标准桔霉素为外标,与样品中桔霉素荧光强度响应值比较定量.对方法的准确度、精确度进行分析并对红曲中桔霉素含量进行实测.结果表明:在实验条件下,红曲中桔霉素与其他杂质能够得到良好的分离.方法的线性关系、准确度、精密度及最低检测线均能够达到目前HPLC C18柱检测方法的基本要求.     

应用反相高效液相色谱法测定保健品中的腺苷

本文应用反相高效液相色谱线性梯度洗脱法对保健品中的腺苷进行分离腺苷测定。样品经充分粉碎后,准确称量(其中腺苷含量范围为0.25～0.1mg),加适量水,在超声波振荡器中萃取80min,经离心机离心,吸取上层清液,用0.45μm微孔滤膜过滤;用Lichrospher100 RP-C18柱,pH4.5～5.5的磷酸二氢钾溶液和甲醇作流动相,在1.0mL/min的流速和线性梯度洗脱下,能将腺苷完全分离,在波长260nm处,应用外标法定量。其标准曲线在(1～10)ug/mL的浓度范围内线性良好,其相关系数为1.000;6次重复变异系数为1.59％,加标回收率在103％～105％之间。     

红曲橙色素与红曲黄色素定量分析方法改进

该文研究红曲橙色素与红曲黄色素的定量分析方法。通过分光光度法、高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法和柱层析法,筛选红曲橙色素和红曲黄色素的提取溶剂。结果表明,石油醚∶乙酸乙酯（体积比2∶1）与石油醚∶二氯甲烷（体积比2∶1）明显提高红曲橙色素与红曲黄色素的提取率。该文建立高效液相色谱法快速定量红曲橙色素与红曲黄色素的分析方法,在10 μg/mL～500 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.997）。     

高效液相色谱分离纯化多肽的研究进展

简要介绍了多肽的性质及其应用,综述了高效液相色谱分离纯化多肽的研究进展,探讨了今后分离纯化活性多肽的研究方向.     

高效液相色谱分离纯化多肽的研究进展

简要介绍了多肽的性质及其应用,综述了高效液相色谱分离纯化多肽的研究进展,探讨了今后分离纯化活性多肽的研究方向。     

对高效液相色谱法检测技术的相关思考

高效液相色谱法是检测食品添加剂、污染物、真菌毒素等的主要检测设备。提高高效液相色谱检测水平、快速准确地完成检测是液相色谱检测工作者需要思考的基本问题。本文通过剖析高效液相色谱法检测经常出现的问题,提出了检测分析的技术要点和控制措施,并对可疑的检测结果进行综合分析,以提高高效液相色谱检测技术水平,为从事高效液相色谱检测工作的人员提供理论和实操参考。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中的风味强化肽

采用反相高效液相色谱法对发酵液中的风味强化肽进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为日本shimadzu公司的ShimadzuVP ODSC18(5 μm ,1 5 0mm× 4 6mmi d )不锈钢柱 ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1 %的三氟乙酸 )溶液 ,采用线性梯度洗脱方式 ,流动相B(含 0 1 %三氟乙酸的乙腈溶液 )体积分数在 3 0min内由 5 %线性升至 5 0 % ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 2 3 0nm ,室温测定。结果 :RP HPLC法测定浓度在 0 1 2 5～ 2 0 0 0mg/mL时线性关系良好 ,r =0 9998。回收率为 86 2 %～ 1 0 3 4% ,最低检测限量为 1 2 5ng ,该方法精密度高 ,相对标准偏差 (RSD)为1 4%。此方法准确、灵敏、重现性好 ,适合于发酵液这种复杂体系中风味强化肽的定量分析