松香丙烯酸乙二醇酯的合成研究

以丙烯酸羟乙酯(HEA)和对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE),再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物(RAEE).通过单因素试验,得出合成中间体的最佳工艺条件为:n(HEA):n(TsCl)为5:1,氢氧化钠用量0.9 g,反应温度0℃,反应时间2 h,产率达83.9%;合成目标产物的最佳工艺条件为:n(松香钠):n(TAEE)为1.3:1,反应温度60℃,溶剂用量30 mL,反应时间3 h,产率达72.6%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.     

新型合成酯的工艺研究

利用烷基磺酰氯和乙二醇反应，合成了烷基磺酰乙二醇酯，并讨论了各种条件对反应的影响。     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

S-(-)-对甲苯磺酰乳酸甲酯的合成

研究了以三乙胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂,S-(—)-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯发生酰化反应,合成S-(—)-对甲苯磺酰乳酸甲酯的方法,讨论了反应温度、时间、溶剂、催化剂和对甲苯磺酰氯对反应产率的影响。结果表明：n(三乙胺)：n(S(—)-乳酸甲酯)：1：1．2,0～5℃下,对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液加入S-(—)-乳酸甲酯中,得到S-(—)-对甲苯磺酰乳酸甲酯。通过旋光度、熔点测定及IR分析,证实其结构与预期结构相符。收率为95％,光学纯度95％。     

烷基磺酰乙二醇酯的合成

本文叙述了以烷基磺酰氯、乙二醇为原料，合成烷基磺酰乙二醇酯的工艺过程，重点介绍了各种工艺条件对目的物的组成或得率的影响。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

对甲苯磺酸催化合成乙二醇单硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙二醇单硬脂酸酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为:n(硬脂酸)∶n(乙二醇)∶n(对甲苯磺酸)=1∶3∶0·125,反应时间50min,带水剂甲苯用量为10mL。产率可达96·34%。     

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

通过亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯的实验,得到了对甲苯亚磺酸产物.探讨了对甲苯磺酰氯溶解溶剂、反应体系pH值、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响.得到最佳工艺条件:将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.5,控制反应体系pH值7～8,收率为85％.     

负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。     

N,N'-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为：n(对甲苯磺酰氯)：n(乙二胺)=2．2：1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45C,反应时间为6h,收率80％。由丙烯酸甲酯和溴反应制得a,β-二溴丙酸甲酯,收率为88％。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备．收率为73％。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件：聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1：2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究

采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术（DSC）研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明：随着对甲苯磺酰氯含量的增加,固化反应温度降低,固化时间缩短。并采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数,发现采用对甲苯磺酰氯催化时,PF体系的固化反应活化能降低。     

花片状钌纳米颗粒的控制合成

以三氯化钌为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定荆、三缩四乙二醇（TEG）和Zn粉为还原剂,于170℃反应2h。再加入适量十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,继续反应4h成功制得花片状Ru纳米颗粒。反应体系中最适宜RuCl2：PVP：CTAB：Zn（摩尔比）为1：20：1：1．5。产物用透射电子显微镜（TEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、紫外可见吸收光谱（UV—Vis）等进行了表征。     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的合成工艺研究

以乙烯基三氯硅烷（ViSiCl3）、甲醇（MeOH）及乙二醇甲醚为主要原料,采用醇解、酯交换两步反应合成了ViSi（OEtOMe）3。确定了其最佳醇解反应条件为：n（ViSiCl3）：n（MeOH）为1：3.6,反应温度为80℃,在此条件下中间体ViSi（OMe）3收率在85%左右;最佳酯交换反应条件为：n（ViSi（OMe）3）：n（乙二醇甲醚）为1：3.6,反应温度为100℃,反应时间为1.5～2.0h,产物ViSi（OEtOMe）3酯交换的单程收率可达到92%。最后采用GC-MS法对最终产物结构进行了表征。     

无卤阻燃剂乙二醇二磷酸四乙酯的合成

以三氯氧磷、乙二醇、乙醇、乙醇钠为原料,通过多步法合成了乙二醇二磷酸四乙酯。实验对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱和核磁共振谱对产品进行结构表征。结果表明,合成中间体二磷酸酯酰氯时,选择n(三氯氧磷)∶n(乙二醇)=3∶1,中间体收率最高,可达86.6%;一级酯化过程中,乙醇与中间体二磷酸酯酰氯的最佳物质的量比为10∶1;二级酯化过程中,乙醇钠的添加量为理论量1.2倍时,产品酯化效果最佳,酸值最低可降至0.6。     

甲基磺酸锰催化合成丁醛缩乙二醇

以碳酸锰为原料制备甲基磺酸锰,并用甲基磺酸锰为催化剂,以丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛缩乙二醇。该反应的较佳反应条件是：n（丁醛）：n（乙本醇）为1：2,甲基磺酸锰用量为1．25g,环己烷（带水剂）12mL（丁醛用量为0．1mol时）,回流1．5h,丁醛缩乙二醇的收率达82．7％。     

Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．4：1．0（mol／mol）,减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚（DMDE）。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量．用FT—IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．4：1．0：1．4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4．oh,二乙二醇二甲醚的收率可达95．0％以上。     

截短侧耳素甲磺酸酯的合成

以截短侧耳素和甲磺酰氯为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,合成截短侧耳素甲磺酸酯。最佳工艺条件为:n(截短侧耳素)∶n(甲磺酰氯):n(三乙胺)=1∶1.1∶1,反应温度为-10℃,反应时间为2.5 h。