N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺的合成及表征

松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。     

新型热稳定剂马来海松酸镧的合成及应用研究

以马来海松酸和乙酸镧为原料,采用溶剂法合成了马来海松酸镧(MPALa)。研究了原料物质的量比、温度和时间对产物的影响,并利用傅里叶红外光谱仪、扫描电镜(带能谱仪)和X射线衍射仪对产物进行分析和表征。另外,通过刚果红试纸法和热烘箱老化法研究了MPALa作为热稳定剂对聚氯乙烯(PVC)热稳定性的影响。结果表明:马来海松酸中的—COO-与La3+发生了化学键合,生成了非晶态的MPALa。最佳反应条件为马来海松酸和乙酸镧的物质的量比n马来海松酸:n乙酸镧=1:1.8、反应温度60℃、反应时间6 h,产率可达95%以上。此外,MPALa具有较好的热稳定效果,是一种环保型PVC热稳定剂。     

环保增塑剂马来海松酸三正辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(正辛醇)=1∶4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂用量为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180～200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄色透明油状液体,产率92.3%,经HPLC测定酯色谱纯度为99.24%,1HNMR及FTIR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得其重均相对分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、黏度、热重曲线等,结果表明,马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求。     

环保增塑剂马来海松酸三辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为: n(马来海松酸):n(正辛醇)=1: 4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180-200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄透明油状液体,产率92.3%,HPLC测定酯含量为99.24%,1HNMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得重均分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、粘度、热重曲线等性质,结果表明马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求     

马来海松酸系列衍生物的合成

用松香和马来酸酐合成了马来酐海松酸,马来酐海松酸分别与对甲基苯脲(Ⅱa)、苯脲(Ⅱb)、对氯苯脲(Ⅱc)在熔融下直接化合生成相应的N-(取代苯氨基氧代甲酰基)马来海松酰胺酸Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc,产率分别为91%、93%和90%;马来酐海松酸与SOC l2反应得到马来海松酸酰氯(Ⅳ),Ⅳ与KSCN、苯胺反应生成松香马来酸单硫脲(Ⅴ),产率为37%;Ⅳ与水合肼、水杨醛反应生成松香马来酸二酰腙(Ⅵ),产率为73%。所得终产物均经元素分析、红外、核磁共振进行了表征。     

微波促进N-噁唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了两种N-噁唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物.以固相微波合成技术着重考察了催化剂用量、反应时间和微波功率等反应条件对酰胺酸环合反应的影响.发现以硅藻土负载的固相微波合成能够高效地实现酰胺酸的无溶剂环合反应.在最佳反应条件下产物收率可达80%以上.且应用核磁共振、红外光谱及元素分析对产物进行了表征.     

N-异丙酸基顺丁烯-酰胺酸的合成

以氨基丙酸和马来酸酐为原料,在乙酸中合成N-异丙酸基顺了烯-酰胺酸(AMA).研究了原料配比、反应温度和反应时间对AMA产率的影响,考察了混合溶剂对粗产物重结晶的影响,得到了最佳的反应条件.     

以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

N—异丙酸基顺丁烯—酰胺酸的合成

以氨基丙酸和马来酸酐为原料，在乙酸中合成Ｎ－异丙酸基顺了烯一酰胺酸（ＡＭＡ）。研究了原料配比、反应温度和反应时间对ＡＭＡ产率的影响，考察了混合溶剂对粗产物重结晶的影响，得到了最佳的反应条件。     

马来海松酸烯丙酯的合成、表征及性能分析

以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为 70 %,质量分数 99.2 %。采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯丙基类单体,加热到熔点以上可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为 98 ℃,可作为环氧树脂和不饱和树脂前聚体。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

微波法合成巴豆腈工艺研究

采用微波辐射加热法,从巴豆醛出发,在乙醇中制备巴豆醛肟,进一步脱水生成标题化合物,并考察了微波输出功率、反应时间、乙酸酐的用量对反应的影响。最优的反应条件为:微波输出功率540 W,反应时间45 s,乙酸酐用量为巴豆醛肟10倍质量,在该条件下产品总收率可达87.3%,且GC含量高达98.5%。     

维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究

介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%.     

Microwave‐assisted synthesis of polyaspartic acid and its effect on calcium carbonate precipitate

Without organic solvent or catalyst, polyaspartic acid (PASP) was synthesized from maleic anhydride (MA) and ammonia (AN) under microwave irradiation. The influences of the molar ratio of maleic anhydride to ammonia and the microwave output power and irradiation time on product yield were investigated. Also, the function of microwave in the process was simply addressed. The results showed that when the molar ratio of MA/AN was 1.2, the output power was 900 W, the irradiation time was 3.5 min, and the product yield was highest and its inhibition performance on calcium carbonate was as good as the polymer synthesized by conventional pyrocondensation polymerization. The main function of microwave was its heat effect. Characterization of the product was carried out by IR, ¹HNMR, and ¹³CNMR spectra and the results showed that the product was PASP. The microwave‐assisted synthesis process of PASP has many advantages, including quicker reaction rate, high purity, lower cost, and little pollution. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103:358–364, 2007     

微波辐射湿法化学合成聚天冬氨酸

研究了以马来酐和氨水为原料,微波辐射湿法化学合成PASP,确定了反应的最佳试验条件为氨水与马来酐化学计量数为1.2,2450 MHz微波输出功率900 W,辐射3 m in。碳酸钙阻垢试验表明,本工艺合成产物的阻垢性能优良,[Ca2+]=300 mg/L时,阻垢率接近100%。与传统加热方法制备的产物性能相近。研究结果显示,该工艺具有反应速度快,产率高,节能,污染少的优点。     

微波合成阿司匹林的研究

以硫酸镍为催化剂,水杨酸和醋酐为原料用微波法合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比、辐射功率、辐射时间等因素对收率的影响。合成工艺条件为：n（水杨酸）：n（醋酐）：n（硫酸镍）=1：2：0．1,微波辐射时间为50S,辐射功率为480W,收率达87．7％。该合成工艺简单,产品质量好且污染少。