二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

甲基硫代磷酰氯废水处理及利用的探讨

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),通常是甲基一六○五,甲胺磷、杀螟松、倍硫磷等有机磷农药的中间体。国内现在一般采用液碱二步法的工艺路线制备。所制备的甲基硫代磷酰二氯(以下简称二氯)与一氯需用清水水洗,以除去反应过程中过量之甲醇及副产物HCl、NaCl等。我们称     

乙酰甲胺磷等有机磷农药在农药混剂中的相互增效作用

据日本公开特许50-71838号等报导,乙酰甲胺磷与敌百虫、二溴磷、丰丙磷、二甲硫吸磷、乙拌磷、叶蚜磷、乙硫磷、蚜灭多及亚胺硫磷当中的一种或数种配制成混合农药时,乙酰甲胺磷具有增效作用。反之,上述各类农药中的一种或数种与乙酰甲胺磷复配时,对乙酰甲胺磷也有增效作用。该公开特许指出,当敌百虫等有机磷农药中稍许加入一点乙酰甲胺磷,就会使药效成倍增加,而乙酰甲胺磷中稍微加入一些上述各类有机磷农药也能使药     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

<正> O,O-二甲基硫代磷酰氯系-硫代磷酸酯类杀虫剂的重要中间体,它与不同的苯酚衍生物相缩合,即可生成各种有机磷杀虫剂,例如甲基1605,杀螟硫磷,杀螟腈,倍硫磷等:     

中国低毒杀虫剂集锦

中国农药行业对低毒有机磷杀虫剂的研究开发非常重视,相继开发了系列新品种,如乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、二嗪磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷等。乙酰甲胺磷国内年产量为5000—6000t,目前的开发重点主要集中在提高产品质量和降低成本上。浙江菱化集团公司开发出高含量和乙酰甲胺磷原药的合成工艺,使所得产品含量乙酰甲胺磷原药含量大于98％,总收率可达78％以上。     

手性有机磷农药的研究与展望

第二次世界大战期间,德国化学家G.Schrader等人就从事有机磷化合物合成研究。在战争年代里,这些研究是保密的,到1947年后才公开研究结果,并逐步应用于农业。50年代作为杀虫、杀螨剂的有机磷农药品种不断出现,最早发展成大吨化位生产的有对硫磷(1605)、甲基对硫磷和具有内吸传导作用的内吸磷(1059)。 当前国际市场上有机磷农药达百余种,常用品种约50种。1997年有机磷农药的销售额为33.05亿美元,占世界农药市场销售额的37.8％,无论是品种或销售额均属各类农药之首。 我国目前常用有机磷农药品种约30种。1997年生产有机磷农药20万吨,占农药总产量的57％左右。年产能力在5千吨以上的品种有:敌百虫、敌敌畏、乐果、氧乐果、甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基内吸磷和马拉硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷等;除草剂品种有:草甘膦、     

赖氨酸化甲胺磷的合成与鉴定

甲胺磷是一种高效剧毒有机磷农药,为了建立其免疫快速分析方法,合成赖氨酸化甲胺磷中间体是制备高质量甲胺磷人工抗原、抗甲胺磷抗体的前提。用O,S-二甲基硫代磷酰氯与赖氨酸直接反应,通过元素分析、红外光谱和质谱方法对赖氨酸化甲胺磷进行鉴定。     

气相色谱-二级质谱联用技术测定有机磷农药

研究了气相色谱–质谱(GC–MS)和气相色谱–二级质谱联用技术(GC–MS–MS)同时测定甲胺磷,氧乐果,谷硫磷和速灭磷等10种有机磷农药的分析方法。用GC–MS–MS方法进行测试,选择目标化合物的特征离子作为母离子,排除了背景干扰离子的影响,为复杂样品中微量农药的定性分析提供了新的方法。     

禁止用地项目目录（2006年本）（摘录）

1.以石油(高硫石油焦除外)为原料的化肥生产项目;2.氯化汞触媒项目;3.斜交轮胎项目;4.力车胎(手推车胎)项目;5.高毒农药原药(甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、氧化乐果、水胺硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷、甲基硫环磷、乙基硫环磷、特丁磷、杀扑磷、溴甲烷、灭多威、涕灭威、克百威、磷化锌、敌鼠钠、敌鼠酮、杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵)生产项目;6.以滴滴涕为原料的     

16神高毒农药在海南被禁

海南省农业厅日前发出紧急通知,全面禁止销售和使用16种剧毒、高残留农药,它们分别是：克百威(呋喃丹)、甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷(甲基1605)、异硫磷、氧化乐果。水胺硫磷、杀扑磷、特丁硫磷、灭线磷、硫丹、氟乙酰胺、五氯酚、甲基异柳磷、地虫硫磷、甲拌(3911)。对这些农药将进行全面清理登记、封存、限期退货。同时,省政府有关部门也推荐了49种中低毒农药用于农业生产。     

由高浓度硫化氢废气回收硫磺

据《河北农药简讯》报导,采用氨水液相催化法,治理高浓度硫化氢废气回收硫磺,取得了较好的结果。在有机磷农药生产过程中,例如乐果、马拉松、亚胺硫磷、稻丰散、乙硫磷、3911、保棉丰、异丙磷等有机磷杀虫剂,都要用到二烷氧基二硫代磷酸(简称硫化物),因此产生大量     

6种有机磷农药标准溶液不确定度分析

分析了乙酰甲胺磷、乙硫磷、丙线磷、苯硫磷、特丁磷、硫线磷6种有机磷农药标准溶液研制过程中测量不确定度的影响因素,并计算出有机磷标准溶液质量浓度的扩展不确定度.不确定度分量中,配制过程和溶液稳定性的不确定度是主要的.     

赖氨酸化甲胺磷的合成与鉴定

甲胺磷是一种高效剧毒有机磷农药,为了建立其免疫快速分析方法,合成赖氨酸化甲胺磷中间体是制备高质量甲胺磷人工抗原、抗甲胺磷抗体的前提。用0,5-二甲基硫代磷酰氯与赖氨酸直接菠应,通过元素分析、红外光谱和质谱方法对赖氨酸化甲胺磷进行鉴定。     

一步法低温催化合成喹硫磷新工艺

喹硫磷（英文名称：quinalphos）是瑞士Sandoz公司70年代初开发的一种广谱、高效、低残留的有机磷杀虫杀螨剂，化学名称O，O-二乙基-O-（喹嘿啉-2-乙基1硫代磷酸酯。该产品具有触杀、胃毒作用，并有很强的渗透能力。可广泛应用于水稻、棉花、茶叶、果树、蔬菜，对防治水稻螟虫、飞虱、叶蝉、棉花蚜虫、棉铃虫、茶叶蚜虫、介壳虫等均有高效。2007年1月1日．我国将全面禁止甲胺磷等5种高毒农药的使用．而喹硫磷作为替代甲胺磷等高毒农药产品的有机磷杀虫剂。将给喹硫磷的生产和发展提供机遇和空间。     

安徽省农委规定19种高毒农药禁用

这1 9种高毒农药包括:甲胺磷、1 60 5、甲基1 60 5、久效磷、磷胺、甲拌磷、甲基异柳磷、灭线磷、苯线磷、治螟磷、内吸磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、克百威、涕灭威等。从今年6月3 0日起禁止销售和使用含有甲胺磷、1 60 5、甲基1 60 5、久效磷和磷胺等5种高毒农药1 1 0个品种的45 7个复配产品。从2 0 0 5年1月1日起,将5种高毒农药的使用范围缩减为:棉花、水稻、玉米和小麦4种作物,从2 0 0 7年1月1日起,全面禁止上述5种高毒农药在农业上的销售和使用。安徽省农委规定19种高毒农药禁用…     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

二氯化物直接氨化制甲胺磷中间体酰胺

O,O-二甲基硫代磷酰胺(篇称酰胺),是生产甲胺磷的中间体。现今国内外的生产工艺多是先由三氯硫磷和甲醇反应生成O-甲基硫代磷酰二氯(简称二氯化物)。二氯化物用液碱脱氯生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)。一氯化物再和氨水反应,制成酰胺。由此制备酰胺,不但工艺路线较长,而且     

四作物农残限量国标发布

近日,国家标准化管理委员会(SAC)制定并发布了关于茶叶、叶菜类蔬菜、苹果、梨的4个农药最大残留限量国家标准。分别是:《茶叶中甲基毒死蜱、毒死蜱、二嗪磷、倍硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、伏杀硫磷最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》和《苹果、梨中的氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和联本菊酯最大残留限量》。     

乐果中间体硫化物直接合成硫磷酯技术研究

乐果[1-2]是一种有机磷[3]内吸杀虫剂。在乐果生产的第三步反应中为O,O-二甲基-S-(甲氧基羰基甲基)二硫代磷酸酯,简称硫磷酯,硫磷酯的传统合成工艺路线为起始O,O-二甲基二硫代磷酸酯与碳酸氢铵与水反应后生产硫化物铵盐,然后硫化铵盐与氯乙酸甲酯反应生成硫磷酯。传统的工艺路线合成硫磷酯生产过程中产生大量的工业含盐废水,本文通过O,O-二甲基二硫代磷酸酯与氯乙酸甲酯在碳酸氢钠为缚酸剂的条件下直接合成硫磷酯,去掉硫化物铵盐的合成步骤,减少了中和硫化物铵盐而产生的废水。达到了节能减排的目的,取得了良好的经济效益。     

米、土、水、饮料、蔬菜中13种有机磷农药残留的快速测试方法研究

为了适应食品卫生、环境保护、进出口商品检验等领域有机磷农药残留测定的需要,我们于1985～1986年研究出米、土、水、饮料和蔬菜中多种有机磷农药残留的快速测试方法。本方法实现了敌敌畏、三九一一、二嗪农、乙嘧硫磷、巴胺磷、甲嘧硫磷、异稻瘟净、乐果、喹硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、对硫磷和乙硫磷等13种有机磷农药残留的一次性提取和一次性色谱分离,使分析测试快速、准确、经济。