氢氧化钠溶液中氢氧化镁的水热改性

考察了团聚态氢氧化镁在氢氧化钠溶液中的水热改性行为，分析了氢氧化钠浓度与水热产物形貌、结构与分散性的关系. 水热改性后氢氧化镁晶体的生长方向发生变化，特征衍射峰强度I(001)/I(101)比值明显变大，产物形貌规则、大小均匀、比表面积小、分散性好. 实验条件(1~5 mol/L NaOH)下，氢氧化钠浓度越高，水热改性效果越显著. 热力学计算结果表明，Mg(OH)2-NaOH-H2O体系中，OH-浓度远高于可溶性含镁组份[Mg(OH)2(aq), MgOH+, Mg2＋]的浓度，高浓度氢氧化钠体系中氢氧化镁水热改性效果的强化可归因于OH-浓度的增加.     

温度对氢氧化镁阻燃剂制备的影响的研究

文章在自行研制的中试设备上用氧氧化钠法-水热反应法制备出了氢氧化镁阻燃剂，分析了温度对制备氢氧化镁的影响。研究发现提高常温合成温度，有利于常温产物的水热改性处理，使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒．另外，在一定的范围内，提高水热改性温度．有利于改善晶体的结晶性能，提高水热改性效果。     

氢氧化镁在强碱水热体系中的晶体生长研究

以石灰乳-卤水法制备的氢氧化镁为原料,研究了不同水热环境下氢氧化钠对氢氧化镁颗粒形貌的影响.考察了水热时间、前驱物质量浓度及反应釜填充度等因素对氢氧化镁晶体生长的影响.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和氮气吸附比表面积分析仪(BET法)对产物的比表面积和形貌进行了表征.结果表明:较低的氢氧化镁原料液质量浓度以及反应釜填充度为2/3时有利于晶体的生长,其产物的分散性较好,粒径均匀并呈六方片状,比表面积由33.38 m2/g变为8.15 m2/g;较长的反应时间不利于晶体的生长.     

常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用两步法（氢氧化钠合成法-水热反应法）制备出了氢氧化镁阻燃剂,分析了常温合成条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现在相同的水热条件下,提高常温合成温度和降低氢氧化钠加料速率,有利于常温产物的水热改性处理,使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒.     

氢氧化镁的水热改性研究及表征

研究了氢氧化镁工业品在一种新型添加剂作用下的水热改性行为，考察了添加剂体系、反应温度、反应时间、添加剂浓度和填充度等因素对水热产物的影响，并用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和激光粒度仪等对水热产物进行了表征。发现在填充度为67％、添加剂浓度为3mol／L、反应温度为160℃、反应时间为6h时，可获得六方片状、形貌规整、片较厚、分散性良好的水热产物。     

溶液组成对焙烧-水化制备氢氧化镁纳米片的影响

以团聚态工业氢氧化镁为原料,采用焙烧-水化法制备高分散氢氧化镁纳米片,探讨了水化过程中溶液组成对产物形貌和分散性的影响。研究结果表明：采用1 mol/L MgCl2溶液为水化介质,可促进氢氧化镁的溶解-重结晶过程,利于形成形貌规则、分散性较好的氢氧化镁纳米片;同时,在水化介质中添加十二烷基硫酸钠可降低氢氧化镁表面电位,抑制纳米片团聚,可制备直径为0.5~0.8 μm、团聚粒径为3.3 μm的高分散氢氧化镁纳米片。     

乙醚对制备超细氢氧化镁的影响

采用直接沉淀法,以六水氯化镁(MgCl2·6H2O)和工业氨水(NH3·H2O)为主要原料,在室温下研究了乙醚对超细氢氧化镁制备的影响,并通过高压透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等测试手段对产品的形貌、晶形结构和热行为进行表征.结果显示:当母液中加入乙醚且当其质量分数为80 %时,产品的过滤、干燥时间较未加入前分别减少了96 %和75 %,并有效抑制了NH4Cl·MgCl2·6H2O杂质的产生,制得了分散性良好的圆片状氢氧化镁粉体;当在乙醚-水体系中加入硬脂酸且当其含量为MgCl2·6H2O质量的 1.2 %时,产品完全由亲水性转变为疏水性,其形貌完全由六方片状转变为针状.     

水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响

以氯化镁为原料、水为介质、尿素[CO(NH2)2]为沉淀剂、柠檬酸钠为添加剂,采用水热法一步合成出无水碳酸镁粉体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重–差示扫描量热仪研究了添加剂、水热温度和时间对产物相结构和微观形貌的影响,并对影响机理进行了分析。结果表明:在无添加剂条件下,反应生成的初始产物为板状Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O粉体,提高温度并延长水热处理时间,产物转变为无水碳酸镁;在有柠檬酸钠添加剂条件下,反应生成的初始产物为中空球形Mg3O(CO3)2相,随水热温度提高和水热时间延长,Mg3O(CO3)2向无水碳酸镁转变,同时其微观形貌也由中空球形向片组装的花型结构转变。     

氢氧化镁阻燃剂的制备工艺研究

介绍了氢氧化镁阻燃剂的国内外研究现状和氢氧化镁的制备工艺。以氢氧化镁的粒度作为考察指标,采用液相沉淀法研究了氢氧化镁制备时的反应时间、反应温度、MgCl2的初始浓度和溶剂等对氢氧化镁粒度的影响,得到最优工艺条件:反应时间90 min,反应温度80℃,MgCl2的初始浓度0.5 mol/L,溶剂为V(水)∶V(乙醇)=1∶1,阻燃型氢氧化镁的平均粒度约为100 nm。     

试分析生物分子L-半胖氨酸辅助六角形Y-硫化锰的水热合成与表征

本文以无机金属盐Mn(CH3COO)2·4H2O为锰源、L-胱氨酸为硫源兼模板剂,采用水热技术制备了六角形γ-MnS微米颗粒,通过调变实验参数在低温条件下取得实心球结构的α-MnS;以Ni(NO3)2·4H2O和硫脲分别作为镍源和硫源、乙二醇作为反应溶剂、丙烯酰胺作为表面活性剂,采用溶剂热技术依次合成了NiS2、α-NiS和γ-NiS纳米材料。通过调节实验参数、优化条件、结合XRD表征的数据,考察其相转变和形貌演化的水热合成与表征得出结论。     

探究温度对氨法制备氢氧化镁阻燃剂的影响

为了更好的利用氨合成法——水热改性处理2步法,不同工艺条件对工业化生产高分散氢氧化镁阻燃剂的影响进行了实践研究,重点分析了常温合成和水热改性时温度对制备大晶型、低比表面积氢氧化镁阻燃剂的影响。结果表明,通过适当提高反应温度,可有效改善常温合成产品的晶体粒度和团聚性,减小粒度分布范围,提高分散性;经水热改性处理改变了氢氧化镁晶体的生长习性,生成了形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好、表面极性较低的氢氧化镁六方片状颗粒。     

阳离子型聚丙烯酰胺对含超细氢氧化镁浆料过滤性能的影响

为解决超细氢氧化镁颗粒细、易团聚导致的难过滤问题，本文考察了添加剂种类对含超细氢氧化镁浆料过滤性能的影响，系统研究了阳离子型聚丙烯酰胺加入方式、添加剂用量比、反应温度、反应时间和搅拌速率等因素对过滤速率的影响，采用X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）对反应过程中得到的氢氧化镁晶体结构、形貌、粒度等进行表征分析，结合傅里叶红外光谱仪（FTIR）探究了聚丙烯酰胺分子与氢氧化镁晶体的结合机制，总结了阳离子型聚丙烯酰胺提高含超细氢氧化镁浆料过滤性能的机理。结果表明：阳离子聚丙烯酰胺的添加量为理论氢氧化镁质量的0.7%，反应温度60℃，搅拌速率250r/min，超细氢氧化镁浆料的过滤速率最大为545mL/(m²·s)，体系黏度最低为8.64mPa·s，氢氧化镁的平均粒径为138nm。过滤性能提高的机理为：阳离子聚丙烯酰胺中的酰胺基团与氢氧化镁分子中的羟基通过吸附架桥方式结合形成长链分子，使氢氧化镁颗粒之间分散性提高，减少相互间的团聚，提高整体过滤速率。     

水热法生长Mg（OH）_2晶体研究

以MgCl2.6H2O、NH3.H2O为原料,水作为水热介质,乙二醇作为表面活性剂,研究了在不同温度条件及表面活性剂用量对水热法生长Mg（OH）2晶体的影响。利用X-射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所制得氢氧化镁颗粒的晶相和形貌进行了表征。实验结果表明,增加乙二醇的用量,有助于获得结晶性和分散性较好的Mg（OH）2晶体。同时,随着生长温度的升高,Mg（OH）2晶体形貌从球状外形的片状晶体向分散的小晶粒过渡。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备研究

以氯化镁和氨水为原料,加入适量聚乙二醇(PEG2000)作为表面活性剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁。考察了体系温度、沉淀时间、搅拌速率、反应物配比、PEG2000用量对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对颗粒结构进行表征。结果表明,制备纳米氢氧化镁的适宜的工艺条件为:体系温度25℃,沉淀时间20 min,搅拌速率500 r/min,反应物氯化镁和氨水的配比(摩尔比)为1∶3.0,PEG2000用量为1.50 g/mol MgCl2。     

水热法合成高分散易过滤高阻燃氢氧化镁

以六水氯化镁和氢氧化钠为原料,十二烷基硫酸钠为分散剂,乙醇为晶型控制剂(改善产物的结晶行为),用水热法制备高分散、高阻燃、易过滤的氢氧化镁阻燃剂。分别用激光粒度测试仪、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),对所得产物的粒径分布和分子形貌进行研究。实验结果显示,加料方式、水热温度、水热时间对粒径及晶体的生长方向都有很大的影响。     

醇水加热-水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

用醇水加热法制备前驱体,再由水热法制备摩尔分数为2 %Y2O3-5.5 %CeO2稳定的纳米四方相ZrO2.采用XRD,FTIR,TEM,SEAD分别对前驱体和纳米ZrO2粉体进行表征.研究了溶液的浓度、水浴时间、水热时间对ZrO2粉体晶型和形貌的影响.结果表明当溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.2 mol/L,醇水体积比例为5∶1,溶液加热至75 ℃,保温60 min;再经200 ℃水热处理6 h,制得的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体的平均粒径为10 nm左右,粒度分布窄,分散性好.     

铌酸钾钠基无铅压电材料的水热法制备和结构调控

采用水热合成法分成铌酸钾钠(KNN),研究了水热起始碱浓度、反应温度以及添加剂种类和浓度对其晶体结构与形貌的影响。研究结果表明:当起始碱浓度比大于或小于1时,KNN晶粒以台阶式生长形成方块晶粒,而碱浓度比接近1时,KNN晶粒细化并大量团聚成球形;当倾向形成富钠型KNN时,铌酸钠长成了纳米棒。当水热反应温度低于200℃时,得到的晶体产物是水热反应的中间产物,经过后续热处理可直接转化为KNN结晶物;添加不同浓度(1~10g/L)的添加剂聚乙二醇400(PEG400)、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、乙二胺四乙酸(EDTA)后,均能得到KNN结晶体,但对KNN晶粒形貌影响较大,添加5g/L的PEG400可以抑制晶粒团簇,得到良好分散性且晶体形貌规则的KNN纳米晶颗粒。     

结晶-水热法制备六角片状氢氧化镁

针对常温合成的氢氧化镁(MH)易团聚,分散性差的问题,提出结晶-水热法制备分散性良好的六角片状氢氧化镁,确定了制备MH的最优工艺条件是以12 moL×L~(-1) NaOH为水热矿化剂,7%固含量的MH料浆为前驱体在170 ℃下水热5 h。结果表明制备的MH纯度达99.66%,白度达97.66,比表面积为3.57 m~2×g~(-1),平均一次粒径为0.69μm,颗粒厚度为185nm,(101)面微观应变为2.30×10~(-3),符合一级阻燃型氢氧化镁的标准。水热后的水热矿化剂,可以作为制备MH前驱体的沉淀剂;MH反应得到的NaCl滤液既可作为反应过程的底衬液,又能通过电解生产NaOH,实现了资源的循环利用。     

FBRM在线研究三水碳酸镁在电解质溶液中的二次过程

实验采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)在线监测三水碳酸镁在电解质溶液中颗粒弦长和弦粒数变化趋势,结合扫描电镜(SEM)和粉末晶体衍射(XRD)表征形貌和晶型,考察了介质对三水碳酸镁二次过程的影响。实验结果表明:在NaCl和Na2CO3溶液中二次过程不显著,对三水碳酸镁形貌和尺寸无明显影响;在MgCl2溶液中三水碳酸镁尺寸增大。理论计算表明,对于三水碳酸镁的二次过程,Ostwald熟化可以忽略,结合MgCO3.3H2O特定晶体结构和产物形貌分析,表明MgCl2可以促进三水碳酸镁的聚结,使颗粒形成束状形貌;实验条件下颗粒弦长增长率达到20%以上,并且随氯化镁浓度的升高先增大后减小。三水碳酸镁聚结主要是弦长20μm以下颗粒的行为,聚结使得20μm以上颗粒数量和尺寸增加。