尿中镅、锔的测定

本文研究了分别测定尿中镅和锔的方法。尿样先用浓硝酸和过氧化氢处理,再通过HDEHP-KeL-F萃取色层柱浓集、纯化。在Ag~+存在下用过硫酸铵将镅(Ⅲ)氧化成镅(Ⅵ),藉PMBP-TOPO-环已烷协同萃取,使镅(Ⅵ)与锔(Ⅲ)分离。分离出的镅(Ⅴ)[镅(Ⅵ)被萃取剂还原成镅(Ⅴ)]用水合联氨还原成镅(Ⅲ)。分离后的镅(Ⅲ)、锔(Ⅲ)分别在HNO_3-H_2C_2O_4体系中电沉积制源。最后用半导体低本底α计数器测量。当尿中镅-241,锔-242的量分别为0.32衰变/分·500毫升、0.29衰变/分·500毫升时,相应的回收率分别为82.0±8.2％和81.7±12.3％。本方法对天然铀、镎-237、钚-239去污系数均在10~4以上。对锔-242去污系数为1.9×10~3、对镅-241为41。 还研究了试样中络合剂二乙烯三胺五乙酸(DTPA)对测定镅的影响。当样品中DTPA的量为20毫克时,对测定无干扰。 全程操作6个样品时间为2天(不包括放射性测量)。     

在异丙醇中微量镅、锔的电沉积

研究了在异丙醇中镅的电沉积行为。提出了镅、锔电沉积制源的程序。亚微克量的镅、锔在异丙醇(pH=3—4)中电镀70分钟(密电流度10毫安/厘米~2,电压1000伏左右),镅的沉积率为96.0±0.7%,锔的沉积率为95.7±0.4%。     

P_(301)型天然无机材料处理含钚、镅废水的研究

本文报道了用加工处理后的 P_(301)型天然无机材料处理含钚、镅废水的研究。对国内不同地区的样品进行了筛选,并对料液中钠、钙离子浓度,酸碱度及络合剂浓度等影响因素进行了试验。结果表明,在弱酸性介质中,对钚、镅的分配比(K_d)可达10~3—10~4,而较大量的钠盐和一定量的钙盐存在对分配比的影响较小。用模拟含钚、镅废水(~(239)Pu 比放为5.2×10~(-5)Ci/L,~(241)Am 比放为8.3×10~(-6)Ci/L)通过填装 P_(301)型天然无机材料的柱子,钚和镅的穿透床体积数分别为1100、1500时,其去污因数均大于10~4。     

超钚元素分离流程的高灵敏度和定量流线监测方法

本文介绍用于超钚元素分离流程的高灵敏度监测装置和定量分析技术。采用NaI(T1)薄晶体双探头相加谱仪测定X射线和低能γ射线。采用Si(Au)面垒半导体流线监测器测定厚源α谱。描述了监测器的结构和电子仪器,厚源α谱特性的研究结果和定量刻度方法。给出了用于离子交换色层法提取~(248)Am和~(244)Cm流程的实验结果。NaI(T1)薄晶体双探头系统对~(243)Am总加入量的灵敏度好于0.1微居。Si(Au)面垒监测器对镅、锔浓度测定精度为±5％。各收集容器内镅、锔含量分析结果的精度为±10％。     

超钚元素分离流程的高灵敏度和定量流线监测方法

本文介绍用于超钚元素分离流程的高灵敏度监测装置和定量分析技术。采用NaI(Tl)薄晶体双探头相加谱仪测定X射线和低能γ射线。采用Si(Au)面垒半导体流线监测器测定厚源α谱。描述了监测器的结构和电子仪器,厚源α谱特性的研究结果和定量刻度方法。给出了用于离子交换色层法提取~(248)Am和~(244)Cm流程的实验结果。NaI(Tl)薄晶体双探头系统对~(243)Am总加入量的灵敏度好于0.1μCi。Si(Au)面垒监测器对镅、锔浓度测定精度为±5％。各收集容器内镅、锔含量分析结果的精度为±10%。     

超钚元素分离流程的高灵敏度和定量流线监测方法

本文介绍用于超钚元素分离流程的高灵敏度监测装置和定量分析技术。采用NaI(Tl)薄晶体双探头相加谱仪测定X射线和低能γ射线。采用Si(Au)面垒半导体流线监测器测定厚源α谱。描述了监测器的结构和电子仪器。对厚源α谱特性的研究结果和定量刻度方法。给出了用于离子交换色层法提取~(243)Am和~(244)Gm流程所得的实验结果。NaI(Tl)薄晶体双探头系统对~(243)Am总加入量的灵敏度好于0.1微居。Si(Au)面垒监测器对镅、锔浓度测定精度为±5%。各收集容器内镅、锔含量的精度为±10%。     

~(241)Am低能光子源制备工艺的研究

本文叙述了搪瓷法制备~(241)Am低能光子源的方法,对源的主要性能进行了测试。搪瓷工艺是制备~(241)Am低能光子源的一种较新方法。含镅搪瓷釉在钨合金或不锈钢上的密着性能良好,水溶性小,中子发射率低,能谱好,是源安全使用的较好化学形态。搪瓷法制源工艺简单,容易操作。用本工艺制备的密封源已经有关专业会议鉴定,符合使用要求。     

萃淋树脂色谱法分离辐照核燃料中的镅钕钐

一、前言为了测定辐照核燃料中~(241)Am,~(148)Nd和~(149)Sm的含量,必须把共存的大量铀和微量钚、镎及其它主要裂片元素锆、铌、钌、锶、铯等除去,还要使镅与希土分离才能消除对测量的干扰和满足辐射防护的要求。利用HDEHP在不同介质溶液中对各种金属离子萃取性能的差异以及DTPA对镅和镧系元素络合能力的差异,我们在两个HDEHP萃淋树脂柱上达到了上述分离的目的。第一个柱子是在有氧化剂的高酸条件下进料,使三价的镅和希土与高价态的铀、钚、镎、铈(IV)、锆、铌等金属离子分离。第二个柱子用0.1mol/lHNO_3进料,使镅和希土定量吸附而与锶、铯、钌分离,然后用DTPA淋洗镅使其与三价希土分离。     

微量络合滴定法测定镅

本工作研究了DTPA络合反滴定法测定镅(Ⅲ),用铀试剂Ⅰ作指示剂,标准钆溶液反滴定,以50%试剂发色度作空白比较。测定～0.6毫克镅时,精密度为±0.5%,当镅量为10—60微克时,其精密度在±1.5%以下。Zr、Fe严重影响测定,可用TTA萃取法除去;C_2O_4~(2-)会使镅生成沉淀,可用KMnO_4除去。     

基于ICRP 141号报告的241Am吸入后滞留份额计算及新旧模型异同

采用Matlab Simulink建立一个基于ICRP 141号报告的超铀核素生物动力学模型(简称新模型)的滞留份额计算程序,用此程序计算了工作参考人(平均呼吸道速率1.2 m³/h)吸入AMAD 5 μm的镅气溶胶后的滞留份额,并对ICRP新旧模型进行了比较。新模型滞留份额计算结果表明:(1)不同镅吸收入血类型、不同AMAD粒径对肺、骨骼、肝脏滞留份额影响显著,内照射评价前需重点确认这两项源项参数;(2)S类镅气溶胶吸入后,1 000天以后主要滞留在肺部、骨骼;F类镅主要富集在骨骼、肝脏器官中;M类镅在早期肺部、骨骼、肝脏中滞留份额相当,因此对于不同吸收类型,内照射直接测量的重点应有所针对性。新旧模型的异同为:(1)对于肺部滞留份额,S类、M类镅气溶胶吸入后肺部滞留在短期(1 000天以内)接近,中长期(1 000天及以上)新模型的计算值显著高于(高数倍及更大)旧模型,长期滞留M类比S类的新旧模型差异更大;对F类镅从第一天开始新、旧模型计算的肺部滞留份额差异巨大。(2)对于骨骼、肝脏滞留份额,S镅气溶胶吸入后,中长期计算值新模型显著高于旧模型;短期计算值新、旧模型相近;对于M、F类镅,新模型计算的骨骼、肝脏滞留份额明显低于旧模型,且F类镅新旧模型差异比M类镅更显著。     

人体中镅-241代谢的研究—父子内污染的罕见病例

据美国环境医学研究所报告,一位50岁的男子和他4岁的儿子,从1964年开始,在其家中意外地受到-500mCi镅-241源的污染。1970年被发现后,对二者体内镅-241代谢进行了八年的研究。用低本底全身计数装置配薄NaI(T1)—CSI(T1)探测器,逐年测量了镅-241在二者肺、肝、骨骼及全身的负荷量,其中骨负荷的估计值     

大量镅中小量钚的测定

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(简称PMBP)从硝酸溶液中萃取镅、钚时,相接触时间、水相酸度、萃取剂浓度,以及水相中某些杂质的影响;测定了草酸对钚的反萃取能力;找到了PMBP萃取分离镅、钚的最佳条件,为从反应堆辐照靶子提取超钚元素的工艺过程检测钚,提供了一个简便、快速而有效的镅中小量钚的放化测定方法。该方法的钚回收率为(98±3)％(27次测量,有机炉直接取样)和(96±2)％(24次测量,草酸反萃取样)。对镅的去污因数达10~5。     

食品中~(241)Am的测定

~(241)Am(α辐射体)为极毒的放射性核素,它对环境引起放射性污染后可经过生物链进入人体产生危害,且长期存留,不易排出。因此,对食品中~(241)Am的测定正日益受到人们的重视。 自从1963年以来,关于尿、组织、大便和空气滤料等样品中镅的测定方法报道较多,而食品中镅的测定方法则至今未见详细报道。本文参照文献[7]中的某些实验条件,拟定了1克食品灰样中~(241)Am的测定程序。全程操作6个样品的时间为一天半(不包括放射性测量)。     

用准直源和自由空气源刻度辐射防护仪器的比较

本报告研究了一系列辐射防护仪器!包括电离室、盖革-弥勒和闪烁型仪器在相似的刻度室中,采用准直很好的~(226)Ra源和采用自由空气中的~(226)Ra源刻度时,其响应的差别。结果表明,用准直源一般存在次级平衡不足,而用全景源则有过多的散射电子。讨论了这些结果对于实际监测和刻度的含意。     

维甲酸对Ca-DTPA促排大鼠骨中~(241)Am的影响

用维甲酸分别对~(241)Am中毒1和9天后的大鼠进行治疗。结果表明,中毒后1天,用单纯维甲酸可以降低骨和肝内~(214)Am 含量,伴有扫描电镜下骨质吸收现象;维甲酸复合 Ca-DTPA 对骨镅和肝镅的促排优于单纯 Ca-DTPA。中毒9天后开始治疗,看不到这种维甲酸复合 Ca-DTPA 优于单纯 Ca—DTPA 的效果。文中对这种现象的机制及其研究前景作了讨论。     

高放废液中钚,镅含量及总α放射性活度的测定

采用经计数堆积、分析器阈值、源自吸收、源底衬对α粒子的反散射及系统死时间等计数效率影响校正后的栅网电离室,测定样品的总α放射性活度;使用Si(Au)半导体α谱仪测定钚、镅等核素的α放射性的比例;借助核燃料钚同位素的丰度及一些核数据,可获得高放废液样品中钚、镅等核素的含量。对于一般高放废液中的总α放射性、钚及镅含量测定的不确定度为±3%。     

镅在北山地下水中赋存形态及溶解度分析

使用PHREEQC软件及OECD/NEA出版的镅热力学数据,利用相关矿物的沉淀饱和指数,计算了镅在北山地下水中的赋存形态,探讨了pH值、方解石、CO₂分压及腐殖酸对镅的形态分布与溶解度的影响。结果表明,在近中性条件下镅主要以AmCO⁺ ₃和 AmSiO(OH)²⁺₃形式存在,在碱性条件下易形成AmOHCO₃·0.5H₂O(cr)和Am(OH)₃(cr)沉淀,因此偏碱性的北山地下水有利于阻滞镅的迁移。 围岩中存在的方解石对镅的溶解度和迁移性影响较复杂,在pH 6～8条件下,方解石能微弱地降低镅的溶解度;在pH 8～9.7时,方解石会提高Am(CO₃)^-₂离子的浓度,进而提高镅的溶解度,增强其可迁移性;而在pH 9.7～11时,方解石有利于AmOHCO₃·0.5H₂O(cr)沉淀形成,从而降低镅的溶解度。当固定pH为7.56时,镅的溶解度随二氧化碳分压升高先降低而后增大,在10^-2.25 bar时达最低值。由于易与腐殖酸形成络合物,在弱酸性至弱碱性条件下腐殖酸能提升镅的溶解度,从而增强其可迁移性,应引起重视。     

酸性氯化铵介质中镅、锔的电沉积

本文描述了氯化铵-盐酸介质中镅、锔电沉积的行为。提出镅、锔电沉积制源的程序。电解波为3 N NH_4Cl溶液,pH 3～6,以不锈钢做阴极材料,电流密度为1.3 A/cm~2,电沉积1小时,镅、锔的回收率均在98%以上。十次平行镀源实验α测量的相对偏差为±2.1%。     

用HDEHP萃淋树脂回收纯化~(252)Cf

一、前言~(252)Cf是目前应用较广泛的超钚元素之一。~(252)Cf通常可以从堆照镅、锔或钚靶中提取,也可以从过期~(252)Cf自发裂变中子源中用离子交换法,HDEHP溶剂萃取法,或萃取色层法回收。自1974年关于HDEHP萃淋树脂的研究报告发表以来,已经开展     

HDEHP萃淋树脂在~(242)Cm制备中的应用研究

本文在研究硝酸。硝酸盐和氨羧络合剂溶液中HDEHP萃淋树脂萃取Pu(Ⅳ),Am(Ⅲ).Eu(Ⅲ)和其它一些裂片元素性能的基础上,提出了一个从辐照~(241)AmO_2靶中提取~(242)Cm的流程。该流程较为简单并具有足够高的镅、锔回收率和去除钚和裂片元素的能力。