快速热处理对(Ba,Sr)TiO3薄膜晶化行为的影响

采用射频溅射法在Si(111)基片上制备了(Ba,Sr)TiO3(BST)薄膜,并对制备的薄膜进行了快速退火热处理.采用X射线衍射和原子力显微镜分析了退火温度、退火时间和加热速度对BST薄膜晶化行为的影响.研究结果表明,BST薄膜的晶化行为强烈依赖于退火温度、退火时间和加热速度.BST薄膜的结晶度随退火温度的升高而提高.适当的热处理可降低BST薄膜的表面粗糙度,BST薄膜的表面粗糙度随退火温度的升高经历了一个先降低后增大的过程,但退火后BST薄膜的表面粗糙度都小于制备态薄膜的表面粗糙度.BST薄膜的晶粒尺寸随退火温度的升高经历了一个先增大后减小的过程.随退火时间的延长,BST薄膜的特征衍射峰越来越强,薄膜的晶化程度越来越高.随退火时问的延长,BST薄膜的晶粒尺寸和表面粗糙度也经历了一个先增大后减小的过程.BST薄膜的晶粒大小主要由退火温度决定.高的升温速率可获得较小的晶粒.     

改进sol-gel技术BST薄膜的制备及性能研究

为了制备高性能BST薄膜,采用改进的溶胶 凝胶(sol gel)方法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备出了不同结构、不同组成的BST薄膜;研究了BST薄膜的微观结构及其介电、铁电性能。XRD分析表明,当热处理温度为750℃时,得到完整钙钛矿结构的薄膜材料。SEM电镜显示,含种子层的Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ3种不同类型的BST薄膜的结晶状况有很大改善。得到的BST20薄膜的介电峰温区覆盖常温段,介电常数为405,介电损耗为0.011,剩余极化强度为Pr=2.3μC·cm-2,矫顽场为Ec=45kV/cm。     

钛酸锶钡(BST)薄膜晶化过程研究

采用射频磁控溅RF-magnetron sputting)法制备了钛酸锶钡(BST)薄膜,用快速热处理(RTA)和常缮规热处理(CFA)对薄膜进行晶化.利用AFM、XRD等技术分析了钛酸锶钡薄膜的晶化过程,以及不同退火温度和退火方法下薄膜的晶粒、晶相特性.实验表明:钛酸锶钡薄膜在500℃开始结晶,到700℃左右时结晶比较完善,晶化过程中没有出现择优取向;从表面形貌和X射线衍射图综合分析,快速退火的晶化效果要优于常规退火.     

改进Sol-Gel法制备Y掺杂BST薄膜表面结构及介电性能研究

通过在溶胶前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮和在底电极Pt上形成界面仔晶层,对溶胶凝胶(Sol-Gel)法进行了改进,并以此在Pt/Ti/SiO₂/Si上制备了钇(Y)掺杂和非掺杂的Ba_0.6Sr_0.4TiO₃ (BST)薄膜,研究了薄膜的表面结构和介电调谐性能. X射线光电子能谱表明,BST薄膜表面元素都以两种或三种化学态出现,一种对应钙钛矿结构,其余的对应非钙钛矿结构. 和非掺杂相比,除了Ti2p外,Y掺杂对Ba3d、Sr3d和O1s具有明显的影响,Ba、Sr和O原子在非钙钛矿结构中的含量分别由41%、33%和51%减少到26%、29%和40%. 扫描电镜和原子力显微镜表明,Y掺杂BST薄膜光滑致密、无裂纹和无缩孔. 40V偏压和100kHz频率下的电压－电容曲线表明,Y掺杂提高了薄膜的介电调谐性能,调谐率大于43%、损耗0.0216及优化因子20. 对Y掺杂改性机理也进行了讨论.     

MOD法制备的Pb0.985La0.01(Zr0.4Ti0.6)O3

采用金属有机分解法(MOD)在LNO(100)／Si衬底上制备了Pb0．985La0．01(Zr0．4Ti0.6)O3铁电薄膜，在薄膜的快速退火过程中，增加了一个中间温度预退火过程，并研究了该过程对薄膜晶型结构和铁电性能的影响．结果发现，中间温度预退火过程可以影响薄膜对晶型结构的选择．没有中间温度预退火过程的薄膜，显示出(100)择优取向；而经中间温度预退火的薄膜则表现为随机取向．对薄膜铁电性能的研究表明，没有中间温度预退火过程的薄膜的铁电性能较差，经380℃预退火的薄膜显示出最佳的铁电性能．晶型结构取向和缺陷是影响PLZT。薄膜铁电性能的两个主要因素．     

热处理条件对sol-gel法Pb0.4Sr0.6TiO3薄膜形成影响的研究

采用sol-gel法，利用快速热处理工艺过程，保持烧结温度在最低温度(约500℃)以上，制备了多晶钙钛矿结构的PST(Pb0．4Sr0.6TiO3)薄膜．通过XRD、SEM、AFM等方法对晶相的形成与热处理条件之间的关系进行了测试．研究表明，利用溶胶-凝胶法制备PST薄膜的钙钛矿晶相形成过程及晶相含量受制备过程及晶相形成时离子的活性所控制．通过快速热处理方法，在凝胶分解过程中得到的高活性离子直接形成晶相，可以得到相应更多的晶体含量及在较低的温度下形成晶相．在600℃下RTP制备的PST薄膜的晶相含量比同温度下保温热处理薄膜增加约14％，利用RTP制备PST薄膜的晶相形成温度约在500℃，相应要降低约50℃．薄膜的表面形貌受制备热处理过程影响，快速热处理薄膜的表面保持形成时的形貌：非晶相薄膜以光洁表面出现，晶态膜以均匀分布山峰状的形貌出现．受气氛的浸蚀作用，长时间热处理后的薄膜表面出现了变化，在原形貌的基础上以细小颗粒状覆盖的表面出现．     

PZT薄膜反提拉生长的PbO挥发与退火条件研究

通过一新的溶胶-凝胶工艺:反提拉涂膜方法,在Si(100)和Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备了PZT(Zr/Ti=52/48)铁电薄膜,并研究了退火工艺及其PbO的挥发对薄膜微结构、表面形貌、取向、及铁电性能的影响.本文首次提出并应用反提拉涂膜技术制备了PZT薄膜,此技术相对于传统的溶胶-凝胶工艺具有以下几方面的优点:操作控制简单方便、成本低、原料利用率高、无污染等.研究发现PZT薄膜通过增加PT晶种层后可以抑制PbO的挥发,同时薄膜呈现较强的(110)取向;在薄膜的退火处理过程中还发现氧气氛有助于降低PbO的挥发、促进晶粒的长大和降低钙钛矿的晶化温度,在氧气氛中退火的PZT薄膜显示了很好的铁电性能,其剩余极化强度明显增大而矫顽场只有极小的增加.     

快速热处理对BaSrTiO3薄膜微结构的影响

采用射频溅射法在Si基片上制备BaSrTiO3(BST)薄膜,利用X射线衍射和原子力显微镜(AFM)研究了快速热处理温度和时间对BaSrTiO3薄膜微结构的影响.结果表明:BST薄膜的衍射峰强度和结晶度随退火温度的升高而提高.随退火温度的升高,BST薄膜的表面粗糙度经历先降低后增大的过程,而BST薄膜的晶粒尺寸单调减小.当退火温度为700℃时,随退火时间的增加,BST薄膜的晶粒尺寸几乎不发生变化,而表面粗糙度单调减小.     

非制冷红外探测器用BST薄膜的制备与性能研究

利用传统陶瓷工艺制备出BST(65/35)倒筒靶,采用射频溅射法沉积薄膜.开展了对Pt/Ti/SiO2/Si基底热处理工艺与BST同质缓冲层研究,总结出了可以确保基底界面性能良好、BST薄膜结构致密的工艺方法.介电性能测试表明BST薄膜的介电常数约为60～70,介电损耗为1.5%～2.5%,居里温度为284K,介电温度系数(TCD)为0.5%.漏电流测试表明在1MV/cm电场下,漏电流密度为1.9×10-6A/cm2.     

弛豫铁电体基陶瓷薄膜的溶胶-凝胶制备和电性能研究

采用溶胶-凝胶工艺成功地制备了纯钙钛矿结构的Pb(Mg1/3Nb2/3)0.65Ti0.35O3(简称PMNT)弛豫型铁电陶瓷薄膜,分析了溶胶先驱体中铅含量对PMNT薄膜钙钛矿结构稳定性的影响规律,表明热退火过程的氧化铅气氛层覆盖技术对获得纯钙钛矿结构PMNT薄膜材料至关重要,系统测试了纯钙钛矿PMNT薄膜材料的铁电和介电性能,提出弛豫型铁电PMNT陶瓷薄膜制备中晶粒自由结晶和异常生长动力学机制.     

Sandwich-type composite multilayer films of strontium titanate and barium strontium titanate and their controllable dielectric properties

It is a challenge to reduce the dielectric loss and increase the tunability of pure barium strontium titanate(BST)films for microwave tunable application because these two properties change simultaneously.Herein,a novel composite of strontium titanate(ST)and potassium-doped BST(KBST)has been designed as ST/KBST/ST sandwich-type film with various ST and KBST layers.X-ray diffraction patterns show that the film exhibits cubic perovskite polycrystalline structure composed of BST and ST phase,mainly grow along(110)crystal plane with average grain size of less than 20 nm and decreasing BST phase/ST phase ratio with increasing film thickness.Scanning electron microscope shows that no interfacial layer can be observed,indicating that ST and KBST are fully compounded.Low dielectric loss and high tunability at-10-10V and stable and excellent dielectric properties at 1 GHz are achieved,meeting the needs of microwave tunable application at high frequency.The surface structures are also studied by other analysis methods,and ST/MgBST/ST sandwich-type film is compared.     

Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的制备、结构及性能研究

研究了一种以乙二醇为稳定剂的新的ＢＳＴ前驱液,用ｓｏｌ－ｇｅｌ法在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ_２／Ｓｉ（１００）基底上成功地制备出具有优良电学性能的Ｂａ_０．７Ｓｒ_０．３　ＴｉＯ_３薄膜．乙二醇的加入有效地增加了前驱液的稳定性,并降低薄膜的结晶温度．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ等技术分析了凝胶热处理过程中相变化情况及薄膜厚度与成相的关系．厚度 ２００ｎｍ,Ｏ_２气氛中 ７００℃处理 １５ｍｉｎ后的 ＢＳＴ薄膜具有良好的介电性能,１００ｋＨｚ时介电常数ε＞４００,介电损耗 Ｄ＜０．０２;Ｐ—Ｅ电滞回线说明薄膜具有良好的铁电性能,剩余极化只约为１．４μＣ／ｃｍ^２,矫顽场强 Ｅ_ｃ约为 ４８ｋＶ／ｃｍ．     

PZT铁电薄膜Sol-Gel技术制备和电性能研究

以乙酸铅(Pb(CH₃COO)₂·3H₂O)、钛酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)、硝酸锆(Zr(NO₃)₄·5H₂O)替代锆醇盐为原料,通过在Pt/Ti/SiO₂/si基片与PZT薄膜之间引入PT种子层,采用改进的sol-gel工艺制备出无裂纹,致密性好,晶粒尺寸小且分布均匀的单一钙钛矿结构的Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃铁电薄膜.实验结果表明,具有PT种子层的PZT铁电薄膜电性能较好.经600℃热处理的具有PT种子层的PZT薄膜,在1kHz测试频率下,其剩余极化强度和矫顽场分别为20μC/cm²和59kV/cm,介电常数和介电损耗分别为385和0.030.     

富钛梯度(Ba0.6Sr0.4)TiO3薄膜的介电调谐性能研究

采用溶胶凝胶工艺,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底制备了富钛(Ba0.6Sr0.4)TiO3(BST)薄膜和富钛梯度薄膜.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析测定了BST的微结构和薄膜的表面形貌,研究了富钛含量和梯度结构对BST介电调谐性能的影响.结果表明富钛薄膜中析出了TiO2相,薄膜的介电常数、损耗和调谐量随着钙钛矿结构(ABO3)中A/B的增加而增加;当A/B为0.68时,有最小的介电损耗0.017;当A/B为1时,有最高的介电常数和调谐量,分别为592%和43.72%.而富钛梯度薄膜因TiO2的析出而丧失晶格不匹配应力的影响,在介电调谐性能上并没有表现出梯度薄膜的综合优异性能.     

钙钛矿/钨青铜两相复合BSTN陶瓷的形成与性能研究

设计了特殊配方0.7BaO.0.3SrO·(1-y)TiO₂·yNb₂O₅, 通过过量组成控制,制备了钙钛矿相和钨青铜相共存的复相陶瓷.用XRD和阻抗仪测试了相结构及介电常数.结果表明,在形成以钙钛矿为主相的体系中,Nb₂O₅过量6mol％以上时开始形成钨青铜相;在形成以钨青铜为主相的体系中,BaO和SrO过量11mol％以上时开始形成钙钛矿相.两相含量相当的体系中,钙钛矿相几乎不固溶Nb₂O₅,而钨青铜相固溶一定量TiO₂.复相陶瓷的介电性能具有BST和SBN两相的特点.BSTN复相体系中钨青铜相的铁电/顺电转变温度随固溶TiO₂量增加而降低,随钙钛矿相增加而升高,其最低转变温度约在200℃,比纯SBN相下降90℃.     

四方相BaTiO3薄膜的自组装制备与表征

以(NH₄)₂TiF₆、 Ba(NO₃)₂ 和H₃BO₃为主要原料, 采用自组装单层膜(SAMs)技术, 以三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane, OTS)为模版, 在玻璃基片上制备了四方相钛酸钡晶态薄膜. 改性基板的亲水性测定与原子力显微镜（AFM）测试表明, 紫外光照射使基板由疏水转变为亲水, 能够对OTS-SAM起到修饰作用. 金相显微镜观察结果显示,OTS单分子膜指导沉积的薄膜样品表面均匀, 表明OTS SAM对钛酸钡薄膜的沉积具有诱导作用; X射线衍射（XRD）与扫描电镜（SEM）表征显示, 空气中600℃下保温2h实现了薄膜由非晶态向四方相BaTiO₃晶态薄膜的转化过程, 制备的钛酸钡薄膜在基板表面呈纳米线状生长, 线长约在500～1000nm之间, 相互连接的晶粒大小约为100nm. 文章同时对自组装单层膜和钛酸钡薄膜的形成机理进行了探讨.     

Dielectric characteristics of barium strontium titanate films prepared by aerosol deposition on a Cu substrate

Polycrystalline barium strontium titanate (Ba_xSr_1-xTiO₃, BST) films were directly prepared on copper substrates using an aerosol deposition method (ADM) at room temperature. Electric properties, such as the dielectric constant and tunability, were investigated as a function of the Ba content in Ba_xSr_1-xTiO₃ (x = 1.0, 0.6, 0.4) films. At a frequency of 100 kHz, the dielectric constant of the as-deposited BST films were 100, 201, and 72 for x = 1.0, 0.6, and 0.4, respectively. After annealing in N₂ at 500degC, the dielectric constant of the films on Cu electrodes were 190, 400, and 170 at x = 1.0, 0.6, and 0.4, respectively. Moreover, the BST (x = 0.6) film showed a high tunability of 30% under an applied electric field of 300 kV cm^-1.     

溶胶-凝胶法制备纳米平整度的四钛酸钾薄膜

以Ti(n-OC₄H₉)₄和CH₃COOK为前驱体, 采用溶胶-凝胶法在载玻片上制得纳米平整度的四钛酸钾致密薄膜, 并用原子力显微镜(AFM)分析了薄膜的表面结构. 运用TG和XRD研究了四钛酸钾的生成过程. 在四钛酸钾薄膜上进行十八烷基三氯硅烷(OTS)的自组装, 通过测量自组装单分子膜(SAMs)因光催化分解而导致接触角变化研究薄膜的光催化性能. 结果表明: 薄膜由纳米颗粒组成, 扫描范围为2μm×2μm的AFM图的均方根粗糙度(RMS)仅为4.1nm; 四钛酸钾薄膜上形成的致密OTS单层膜的质量与在TiO₂薄膜上相似, 该薄膜具有较强的光催化能力.     

High tunabilty Ba0.6Sr0.4TiO3 thin films fabricated on Pt–Si substrates with La0.5Sr0.5CoO3 buffer layer

Ba_0.6Sr_0.4TiO₃ (BST) thin films for the tunable microwave devices were grown using pulsed laser deposition (PLD) on Pt/Ti/SiO₂/Si (Pt–Si) substrates with La_0.5Sr_0.5CoO₃ (LSCO) buffer layers. For comparison, the films were also grown on Pi-Si substrates. X-ray diffraction results showed that the BST films on Pt–Si displayed a highly (110) preferred orientation, while the films with the LSCO buffer layers were (100)-oriented. Atomic force microscope (AFM) revealed that BST films with LSCO buffer layers had smoother surface and smaller grain size. Compared with (110) BST films, the (100) BST thin films had the higher tunability and the better figure of merit (FOM). The dielectric constant, the dielectric loss and the tunability of the BST thin films on LSCO/Pt–Si substrates measured at 10 kHz were 1010, 0.031 and 82.4%, respectively. Additionally, the current–voltage(I–V) measurement indicated that the leakage current density of (100) BST thin films on LSCO/Pt-Si substrates was reduced compared with that of (110) BST thin films directly on Pt electrodes, due to the possible reduction of interface oxygen vacancies at BST/LSCO interface and smaller grain size of the films. The enhancement in dielectric properties may be attributed to (100) preferred orientation in the films.