高灵敏度X射线荧光光谱仪对汽油中硅含量的快速测定

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法,并进行准确性和重复性考察。结果表明:该测定方法在硅质量分数为0～100μg/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,R~2大于0.999 9;方法检出限为1μg/g,样品回收率为95.7%～103.0%,相对标准偏差小于5.79%,可用于汽油中硅含量的测定。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

紫外荧光法测定轻质油品中总硫含量的影响因素

建立了紫外荧光法测定轻质油品中总硫含量的分析方法。使用不同型号的紫外荧光法硫含量测定仪考察了轻质油品中可能存在的氧、氯、氮及常规金属元素对硫含量测定结果的影响。结果表明:紫外荧光法适用于测定甲醇、乙醇燃料汽油、生物柴油及其调合燃料中的硫含量;适用于测定氯质量分数不大于100μg/g的轻质油品中的总硫含量;氮元素对硫含量测定的影响较大,而且不同仪器厂家生产的紫外荧光法硫含量测定仪受氮元素干扰程度不同,当油品中氮质量分数大于100μg/g时,要考虑氮元素对硫含量测定结果的影响;铅、铁、锰质量浓度不大于26mg/L、硅质量浓度不大于100mg/L时对硫含量的测定没有明显影响。     

石油天然气加工工业

TE622.13200608017润滑油中硫含量测定方法的研究〔刊〕/王爱玲(中石化荆门分公司)∥润滑油.-2005,20(6).-54~57经过实验对润滑油中硫含量的3种测定方法:管式炉法、X射线光谱法、化学荧光定硫法进行对比分析,3种方法测定原油不同,各有优缺点及不同的适用范围。管式炉法简单、经济,测量时间长,影响因素多,对含有氯磷的试样不适宜此方法,对测定基础油中硫含量较为理想;X射线光谱法测量精确、速度快,准确测定硫含量。范围较大,更适合高硫样品的测定;化学荧光定硫法抗干扰能力强,结果可靠,测定硫含量在1%以下的油品较为理想,是国内较先进的硫…     

燃烧-离子色谱法测定石油产品中氟、氯和硫含量

为考察用燃烧-离子色谱法同时测定油品中氟、氯和硫含量的方法适用性，对方法进行了重复性和准确性的考察。以轻质油品中氟、氯和硫含量测定用标准试样建立标准曲线，分别建立了高浓度(1.0～10 mg/L)和低浓度(0.1～1.0 mg/L)两条标准曲线，相关系数均大于0.995。实际油品中氟、氯和硫回收率均在90%～110%;保留时间的相对标准偏差小于0.3%,峰面积的相对标准偏差小于1.4%。方法测量简单快速、重复性良好、分析结果准确可靠，能满足石油产品中氟、氯和硫含量的常规分析。     

能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量

利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。     

石油天然气加工工业

TE622200511039X射线荧光光谱法测定油中硫含量———非金属元素的影响〔刊〕/洪丽雁,王桂英…(洛阳石油化工工程公司工程研究院)∥石油化工腐蚀与防护.-2005,22(1).-46～49考查了非金属元素对能量色散X射线荧光光谱法硫含量油品中测定结果的影响,通过试验得出影响值与非金属含量的定量关系:氯、磷元素对硫含量测定结果的影响比较大,硫含量一定时,氯、磷元素对硫含量测定结果的影响值与其含量呈线性关系;硅元素影响不太大;氮元素对测定结果几乎没有影响。还分析了影响测定结果的原因,为准确测定硫含量提供了可靠的依据。图2表5参3(杨林摘)…     

X射线荧光光谱法测定油中硫含量——非金属元素的影响

考查了非金属元素对能量色散X射线荧光光谱法硫含量油品中测定结果的影响,通过试验得出影响值与非金属含量的定量关系:氯、磷元素对硫含量测定结果的影响比较大,硫含量一定时,氯、磷元素对硫含量测定结果的影响值与其含量呈线性关系;硅元素影响不太大;氮元素对测定结果几乎没有影响。还分析了影响测定结果的原因,为准确测定硫含量提供了可靠的依据。     

用射线荧光光谱法测定助催化剂中磷和铁的含量

使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了助催化剂中磷和铁含量的测定方法。测定范围磷为0.01%～2.50%,铁为0.01%～2.50%。该方法不仅快速、简便,而且准确度和精密度较好,测定磷和铁的相对标准偏差依次为：0.34%、0.59%;满足了科研和工业生产的需要。     

石油加工物料中硫化物的形态分析

用气相色谱-原子发射光谱联用技术对多套石油加工装置的98个进出口的物料中硫化物的形态分布进行了研究。分别建立了汽油类、柴油类、水样和气体试样的色谱分离条件,以多种方法对物料中的硫化物进行定性;分别以噻吩和H2S为标准试样,用外标法进行了定量。实验结果表明,当硫的质量浓度小于120mg/L时,硫的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数达0.998,汽油试样中5个主要硫化物测定的相对标准偏差均小于4%,噻吩标准试样的测定回收率为96.2%～101.6%,检出限为0.1mg/L。基本掌握了有关进出口物料中硫化物的形态和含量。该方法可用于分析石油加工过程中的各物料中硫的形态和含量。     

添加剂和润滑油中硫磷氯钙钡锌元素的测定

针对采用X射线荧光光谱仪测量添加剂和润滑油中S、P、Cl、Ca、Ba和Zn元素的方法,使用液体试样盒盛装试样的问题,建立了薄膜制样法,以成型滤纸片为标准物与试样的支撑材料,点滴法移取样品,制备样片,用透空照射法直接测定润滑油和添加剂中的系列元素,可以成功地测量含量大于0．01％的试样。重复性的相对标准偏差小于3％,是一种不需要预处理样品,可直接在仪器上测量的快速准确实用的方法。     

管式炉-离子色谱联用测定车用柴油的硫含量

建立了管式炉-离子色谱联用测定车用柴油中硫含量的分析方法。采用管式炉高温燃烧、双氧水氧化将样品中的硫化物转化成硫酸根离子的形式,以离子色谱分离分析,测定车用柴油中的硫含量。在优化的色谱条件下,离子色谱硫检出限为0.11 μg/g,在硫含量0.44~222.22 μg/g范围内线性关系良好,精密度和重复性的相对标准偏差均小于5%,回收率在95.50%~103.60% 之间,相对标准偏差为2.29%,符合分析方法要求。该方法与现行标准方法紫外荧光法之间的差异不大,适用于车用柴油中的硫含量检测。     

汽油中微量元素的X射线荧光光谱法分析

 建立用波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb等微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰, 使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0.8～4μg/g之间，相对标准偏差(RSD)均小于1.5％。对比试验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

微波消解/ICP-AES法测定拟薄水铝石中的微量Na和S元素

建立了同时测定工业拟薄水铝石中Na含量和S含量的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析方法,考察了微波消解条件、元素间干扰对测定结果的影响,建立了测定Na、S含量的标准曲线。优化的微波消解条件为：样品0.1 g,消解液（盐酸）10 mL,消解温度185 ℃,消解时间50 min。所建ICP-AES方法测定溶液的Na质量分数为0.07~15.00 μg/g,测定结果拟合线性相关系数为1.000 00,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为100.0%~101.0%;测定溶液的S质量分数为0.10~35.00 μg/g,测定结果拟合线性相关系数为0.999 99,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为95.0%~100.0%。该方法适用于Na质量分数为35~7 500 μg/g、S质量分数为50~17 500 μg/g的工业拟薄水铝石的Na、S含量测定。