X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿石中的主次量元素

本文采用熔融制片,以铝土矿、铁矿石及自制样等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定高铁铝土矿中主次量组分(Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO、MgO、K_2O、Na_2O、S和P_2O_5)的快速分析方法。解决了高铁铝土矿样品的测定问题。样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在1100℃温度下熔融8min并静止10s,制备测定熔融片。采用实验方法对GBW070036、GBW07177铝土矿标准物质和1~#自控样各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。该方法对高铁铝土矿样品同样适用。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。     

ICP-MS法快速测定水泥中的化学成分

通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）同时测定水泥样品中TiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料（GBW 03203b）和熟料（GBW 03204b）标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD（n=6）小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融,样品经过一次稀释,降低样品中各元素的浓度,消除基体效应,测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量,用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明,6次测定结果的相对标准偏差在1.2%~16.8%之间,国家标准物质的测定结果与推荐值的相对误差在0.1%~7.6%之间。能够满足于磷矿石中多元素含量的测定。     

X射线荧光光谱压片法测定白刚玉中微量元素含量

分析粉末压片法X射线荧光光谱法测定白刚玉中微量元素含量的分析方法,研究在压片过程中分散剂三乙醇胺的用量,颗粒效应等对测量的影响。用系列定值的氧化铝校准样品绘制工作曲线,以仪器自带的基体校正方法消除吸收与散射效应,对白刚玉样品中SiO_2、Fe_2O_3、CaO、K_2O、Na_2O、ZnO 6个元素进行测量,同一试样的11次压片测量,各成分结果的相对标准偏差在0.85%~5%范围之间。用氧化铝标准样品和白刚玉样品验证,该方法与化学法测定样品结果之间一致性良好。     

ICP-OES法分析复杂岩石样品中的硅酸盐九项以及 磷元素的干扰校正

岩石样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了复杂岩石中的K2O、CaO、Na2O、Mg O、Al2O3、Fe2O3、Ti O2、MnO、P2O5硅酸盐九项的含量,对某复杂岩石样品中的P元素进行干扰校正处理。此方法简便高效、检出限低、准确度高,测量结果较为理想。各元素的线性关系较好,样品的加标回收率在96%～101%之间,相对误差(RE)在-1. 05%～0. 95%之间,对GBW07108测试精密度(RSD,n=11)为0. 13%～1. 85%,适用于地质岩石的快速、批量分析。     

ICP-MS法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素

本文采用HNO3+HF+HCl O4对城市交通边缘带表层土壤进行消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd等重金属。该法以In、Sc为内标,在测量过程中校正仪器的长期和短期漂移,有效的补偿基体效应所引起的测量偏差。方法中Cu、Zn、Pb等元素检出限低,精密度小于10%,回收率为83.20%~108.30%,并用GBW07429(GSS-15)进行方法验证结果满意。本法快速简便,能同时测定土壤中多种重金属元素。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中20种元素

国家标准土壤样品GSS-1、GSS-2、GSS-3在HNO3-HCl-HCl O4-HF混酸中高压密闭消解,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定样品中20种元素的含量,通过对比国家标准土壤样品的参考值,判定样品前处理方法与测定方法的可靠性。方法检出限在0.01~5.58μg/m L之间;RSD(n=10)低于5%,大部分元素的加标回收率在97%~105%之间。研究发现,实测值与标准值基本吻合。该方法可为土壤样品前处理技术及土壤中元素含量测定提供参考。     

VarioTOC对页岩及土壤样品中TOC的测定

采用VarioTOC法测定页岩和土壤样品中的TOC,对仪器自带标样(Cat No B2152-Certificate No207835)和国家一级标准物质GBW07423、GBW07427、GBW07363进行测定,该方法的相对标准偏差3.01%~4.93%,方法的检出限为(3s)0.012%,加标回收率为96.8%~102.6%,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度。该测定方法与其它方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定范围广、可操作性强等优势,适用于页岩及土壤样品中TOC的测定。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

土壤样品微波消解-AAS法测定金属元素

土壤样品以HNO_3(5.0mL)-HF(4.0mL)-H_2O_2(1.0mL)在一定的温度和时间下微波消解处理后,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铜、铅、锌、镉及镍元素含量。在最佳工作条件下测定各金属元素含量,各元素的加标回收率在95.8%～103.4%之间,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.99,该方法测定结果的相对标准偏差为2.21%～5.77%(n=6)。该方法结果满意,可用于土壤中金属元素的含量测定。     

微波消解-分光光度法测定陶瓷原料中Fe_2O_3

采用具有操作简单、消解完全等优点的微波消解样品,利用磺基水杨酸光度法测定陶瓷原料中三氧化二铁含量;探讨了消解所用酸的种类、显色波长、显色时间和显色剂用量的影响,结果表明以HCl-HNO_3-HF-H_2O_2溶矿,420 nm为显色波长,10 min显色,5 mL磺基水杨酸显色液为条件时陶瓷原料中所含高含量的杂质离子对Fe_2O_3的测定基本没有影响测试效果;使用4种陶瓷原料国家标准物质GBW03116、GBW03134、GBW03115、GBW03122进行分析验证,测定值与推荐值相符,RSD为1.04~3.47%,相对误差绝对值≤4.21%,加标回收率在92.0~106.1%,|△lgC|≤0.019;对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析并与常规消解国标方法进行比对实验,测定结果采用t检验法证明两种方法无显著性差异。新建立的方法为快速、准确检测陶瓷原料中Fe_2O_3提供了一条新的途径。     

电子探针波谱法在碳酸盐矿物鉴定中的应用

方解石和白云石两种碳酸盐矿物在显微镜下很难区分,主要是通过岩石标本加稀盐酸是否剧烈气泡加以区别。为了准确鉴定大理岩中碳酸盐矿物组分,利用电子探针波谱技术对15件样品进行微区化学成分分析,并通过所测样品主量化学成分含量推测矿物名称;12件样品化学成分结果统计显示:主量成分CaO为56.07%~59.70%;次要成分含量:Cr_2O_3为0.00%~0.08%、FeO为0.00%~0.16%、Na_2O为0.00%~0.02%、Al_2O_3为0.00%~0.09%、MgO为0.52%~0.81%、SiO_2为0.00%~0.04%、MnO为0.00%~0.05%;化学成分与方解石组分相当,推测所测样品为方解石;3件样品化学成分结果统计显示:主量成分CaO为31.25%~31.82%、MgO为20.97%~21.31%;次要成分含量:Cr_2O_3为0.00%~0.05%、FeO为0.32%~1.17%、Na_2O为0.01%~0.08%、K_2O为0.01%~0.02%、SiO_2为0.00%~0.09%、MnO为0.01%~0.04%;化学成分与白云石组分相当,推测所测样品为白云石。     

催化原料高岭土的发射光谱分析

采用LiBO2熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对催化原料高岭土样品实现了一次熔样,分析了高岭土中的主次量元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005~0.857μg/mL,回收率为91.7%~104.2%,RSD(精密度)小于4.61%。该法准确、快速、简便,对国家标准样品GBW03121和GBW03122的分析结果与推荐值吻合。     

食品中高含量钾的方法改进

通过不同波长来测定食品中高含量钾的方法改进。试验表明,使用火焰原子吸收光谱法测定食品中钾时,高含量样品在波长766.5 nm测定时需要稀释较多倍数才能完成测定,而在波长404.4nm测定时,则无需稀释或稀释较少。该方法改进简便、快速,样品加标回收率在95%~105%之间,采用国家一级标准物质胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)进行验证,结果满意。     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸伊伐布雷定中钯的含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对于金属离子的检测具有很高的灵敏度,非常适用于生物制药中痕量金属元素的检测。建立了一套简便易行的处理盐酸伊伐布雷定样品,通过ICP-MS法测定样品中痕量钯元素的检测方法。盐酸伊伐布雷定样品经HNO_3-H_2O_2体系消解完全,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS测定溶液中105Pd的含量,以Cs为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果表明,105Pd元素检出限为0.099μg/g,加标回收率为98%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~7.8%。该方法操作简便,结果准确且灵敏度高,尤其适合大批量生物制药中痕量金属元素的检测。     

扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10~(-6),相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率在93.8%～106.5%之间。此方法操作简单、快速,实验结果准确、可靠,适合土壤样品中氯分析测定。     

原子吸收光谱法测定中药材中14种金属元素

以微波消解法处理中药样品,用火焰原子吸收光谱法测定山药、甘草、天冬、五味子4种中药中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。中药样品以5 mL HNO3和1 mL H2O2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.3%~105.6%之间,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.69%~4.38%(n=10)。该方法适用于中药材中金属元素的含量测定。