固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

顶空-固相微萃取-气质联用分析咂酒挥发性成分

采用顶空-固相微萃取对咂酒中挥发性成分进行提取,通过气相色谱-质谱联用技术对提取出的挥发性成分进行定性和定量分析。结果表明:从咂酒中共鉴定出挥发性成分50种,其中酯类和醇类是咂酒中种类和含量最多的两种挥发性物质,分别为20种和15种。咂酒中的主要挥发性化合物有异戊醇(19.48%)、乙酸乙酯(17.78%)、丁二酸二乙酯(14.73%)、辛酸乙酯(10.95%)、乙酸戊酯(9.51%)、癸酸乙酯(5.92%)、异丁酸(5.91%)、己酸乙酯(3.07%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分

以仔姜和老姜为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、以正癸烷为内标,分别对仔姜和老姜的挥发性成分进行分析。研究结果表明：从仔姜和老姜中共鉴定出89 种挥发性成分,其中仔姜中鉴定出63 种挥发性成分,主要包括37 种烃类、15 种醇类、6 种酯类、3 种醛类、2 种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、橙花醇乙酸酯、β-雪松烯、α-法尼烯、（E）-柠檬醛、β-红没药烯;老姜中鉴定出68 种挥发性成分,主要包括45 种烃类、14 种醇类、3 种酯类、3 种醛类、3 种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、α-姜黄烯、β-雪松烯、α-法尼烯、（E）-柠檬醛、β-红没药烯。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖长吻鮠肌肉挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)技术分离鉴定养殖长吻鮠肌肉的挥发性风味成分。结果显示:长吻鮠背、腹肉分别鉴定出31、47种挥发性风味成分,主要包括醛、醇、酮、烃类、芳香类、酯类等化合物,相同成分有25种;根据长吻鮠背、腹肉中挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、戊醛、己醛、庚醛、壬醛等对长吻鮠风味贡献较大,酯类、芳香类等化合物也可能对鱼肉风味带来一定的协同作用。综合比较,长吻鮠背肉腥味高于腹肉,这可能与背肉中羰基化合物、醇类物质含量高于腹肉有一定关系。     

顶空-固相微萃取-气质联用分析泡蒜中的挥发性成分

采用顶空-固相微萃取对泡蒜中挥发性成分进行了提取,并用气相色谱-质谱联用仪对提取出的挥发性成分进行了定性和定量分析。结果表明:从泡蒜中共鉴定出46个挥发性化合物,其中以含硫化合物为主体,共29种。泡蒜中的主要挥发性化合物有二烯丙基二硫醚(19.16%)、二烯丙基三硫醚(13.60%)、3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(11.45%)、3-乙烯基-3,4-二氢-1,2-二噻烯(8.10%)、二烯丙基硫醚(4.07%)、2,4-二甲基噻唑(4.00%)、二烯丙基四硫醚(3.34%)、3-甲基-5-氨基-1,2,4-噻二唑(3.10%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析美藤果油中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法提取美藤果油中的挥发性成分,并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果表明:美藤果油中共鉴定出46种挥发性成分,占挥发性成分总量的86.73%,主要有(2E,4E)-2,4-庚二烯醛、(2E,4Z)-2,4-庚二烯醛、乙酰基环己烯、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、3,5-辛二烯-2-酮、反式-2-戊烯、正己醛、(E)-2-庚烯醛等,以醛类、酮类和烃类化合物为主,并含有少量的醇类和呋喃类化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黑茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对普洱茶、六堡茶和安化黑茶3 种典型黑茶的香气成 分进行分析。结果表明：从普洱茶中鉴定出香气成分66 种,六堡茶和安化黑茶鉴定出香气成分均为67 种,其中醇 类、醛类、酮类、酯类、酚类、碳氢类、含氮类、杂氧类物质含量分别占普洱茶香气成分总含量的6.48%、4.17%、 6.30%、6.09%、3.90%、10.58%、7.11%、37.24%;醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、碳氢类、含氮类、杂氧 类物质分别占六堡茶香气成分总含量的6.03%、6.60%、11.50%、0.27%、5.00%、6.00%、9.15%、9.73%、24.69%;在安 化黑茶中分别占11.26%、3.00%、13.27%、0.48%、25.63%、3.60%、14.11%、11.11%、4.86%。通过比较分析,普洱茶和 六堡茶香气成分相近,富含具有陈香香韵的甲氧基苯类物质,安化黑茶中酯类物质含量最高,表现出花果香香韵。     

竹叶青酒易挥发成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术对竹叶青酒中易挥发成分进行富集,采用气相色谱-质谱联用仪对其化学组成进行 分离及结构鉴定,并对其来源、保健功效进行探讨。通过考察萃取头、萃取时间、平衡及萃取温度、加盐量对萃取效 果的影响,确定最佳条件为：8.0 mL 酒样置于20 mL顶空瓶中,NaCl质量浓度为0.20 g/mL,在70 ℃条件下搅拌平衡 45 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在70 ℃条件下萃取45 min;在此条件下共分离得到65 种化合物,确定 结构56 种,占总易挥发成分总量的98.16%。其中26 种来自基酒（配制用白酒）,另外30 种来自其配制所用药材,来 自药材的主要成分有：D-柠檬烯、丁香酚、石竹烯、樟脑、龙脑、莰烯、乙酸龙脑酯、α-檀香醇、古巴烯等,占总易 挥发成分总量的31.63%,虽然含量相对较低,但却赋予了竹叶青酒独特的香味及一定的保健功效。     

优化顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用方法测定蜂王浆挥发性化合物

为准确测定蜂王浆中挥发性化合物的含量,对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)的萃取温度、萃取时间、样品量、饱和Na Cl溶液的添加量在单因素试验的基础上,通过响应面设计进行了萃取条件的优化;依据优化的萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GCMS)测定了5种不同来源蜂王浆中的挥发性化合物。结果表明,萃取温度62℃、萃取时间60 min、蜂王浆2 g、饱和Na Cl溶液添加量为1 m L时,总峰面积最大,萃取效果好。5种不同来源蜂王浆共检出了48种挥发性化合物,其中共有的化合物有16种,多为酸、酯和醛类等化合物,但其含量不同,这些共有化合物可能与蜂王浆的特征风味有关。研究结果为蜂王浆挥发性化合物检测和应用提供了参考。     

顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用法分析2种滇产艾纳香的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对西双版纳和保山2种滇产艾纳香的挥发性成分进行研究,揭示其主要香气成分并比较产地差异。方法样品经50℃加热1.0 h,顶空富集30min,在250℃解析2.0min后利用GC-MS进行测定,对其香气化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。结果从2种艾纳香中分别分离鉴定了57、53种化合物,占各自挥发性成分总量的98.32%和98.14%,其中2种艾纳香的共有化合物为52种。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯等6种香气成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的86.31%,占保山艾纳香82.00%。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯等3种成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的63.02%,保山的为48.10%。结论西双版纳及保山2种滇产艾纳香的挥发性成分种类基本一致,且具有6种共同的主要香气成分,但6种主要香气成分的相对含量存在明显不同,保山艾纳香中的樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯3种香气成分含量明显更丰富,而另外3种成分低于版纳艾纳香。研究结果可为滇产艾纳香的开发利用提供了科学依据。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

HS-SPME-GC-MS分析毛虾酶解液挥发性成分

为得到风味良好的毛虾酶解液,将毛虾经木瓜蛋白酶、碱性蛋白酶和中性蛋白酶单酶水解,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对毛虾提取液及不同酶解液的挥发性成分进行鉴定和分析,探讨酶解对毛虾风味的影响。结果表明,4个样品分别检出48、65、67、70种成分,主要有醇类、醛类、酮类和吡嗪类等,它们的协同作用构成了毛虾及其酶解液的特征气味。酶解后酮类、吡嗪类和含氮、含氧、含硫化合物的增加,刺激性气味的醛类物质含量的减少是酶解液风味优于提取液的主要原因。挥发性成分种类和含量的不同是不同酶解液风味差异的原因,木瓜蛋白酶酶解液的风味最佳。酶解液能够保持并改善毛虾风味,所制备的酶解液具有较好的应用前景。     

5种不同品种苦荞的易挥发性成分比较分析

采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Micro Extraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)联用技术,对5种不同品种的苦荞易挥发性成分进行了系统研究与比较。结果表明:通过GC-MS分析,5种不同品种的苦荞共检测到烷烃类、烯烃类、酯类、醛类、醇类、含N物质及其他7类挥发性化合物。5种苦荞共有14种共同组分,包括9种烷烃化合物(2,2,4,6,6-五甲基庚烷、十一烷、十二烷、十三烷、2,9-二甲基十一烷、3-亚甲基十三烷、十四烷、壬基环戊烷、正十五烷)以及5种烯烃类化合物(乙基苯、萘、1-十二烯、1-十三烯、2E-十四烯);不同品种的挥发性成分的差异主要体现在醇类、醛类以及酯类化合物,醇类及酯类化合物一般具有花香和果香,醛类化合物有脂肪香味,这些物质相互作用产生综合气味,从而使不同品种的苦荞呈现不同的特点。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

浒苔挥发性风味成分分析

采用顶空固相微萃取-气质联用法对新鲜肠浒苔的挥发性风味成分进行测定,并加以感官评定分析比较风味物质组成。结果表明：浒苔的主要特征性风味物质是顺-3-十七烯,该物质在新鲜肠浒苔中含量高达59.54%,其次是棕榈醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、β-紫罗兰酮、壬醛、反式-2-己烯醛、2,4-戊二烯醛以及反,反-2,4-癸二烯醛等。     

SPME-GC/MS法测定红茶及红茶粉中的挥发性

本文采用固相微萃取(SPME)提取祁门红茶和红茶粉中主要的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对这些香气成分进行了分析,通过香气成分的分析对比找出红茶加工成茶粉的过程中所丢失的特征香气成分。结果表明:红茶经过加工到红茶粉后,其中主要的醇、醛、酯类物质大量减少,当样品量为1 g、萃取温度80℃、萃取时间30 min时得到萃取结果最优。祁门红茶香气成份中共检测到醇、醛、酮、酯、酸类物质,主要特征性香气成份为反式-2己烯醛,苯甲醇,芳樟醇,芳樟醇氧化物,2-亚硝基甲苯,水杨酸甲酯,香叶醇,β-紫罗兰酮,二氢猕猴桃内酯,苯甲酸苄酯等,在红茶粉香气物质中占绝大部分成份,香叶醇是代表祁门香的主要物质,构成其特殊的风味。     

SPME—GC／MS法测定红茶及红茶粉中的挥发性

本文采用固相微萃取（SPME）提取祁门红茶和红茶粉中主要的香气成分,用气相色谇质谱联用技术（OC—MS）对这些香气成分进行了分析,通过香气成分的分析对比找出红茶加工成荼粉的过程中所丢失的特征香气成分。结果表明：红茶经过加工到红茶粉后,其中主要的醇、醛、酯类物质大量减少,当样品量为lg、萃取温度80℃、萃取时间30min时得到萃取结果最优。祁门红茶香气成份中共检测到醇、醛、酮、酯、酸类物质,主要特征性香气成份为反式-2己烯醛,苯甲醇,芳樟醇,芳樟醇氧化物,2-亚硝基甲苯,水杨酸甲酯,香叶醇,β-紫罗兰酮,二氢猕猴桃内酯,苯甲酸苄酯等,在红茶粉香气物质中占绝大部分成份,香叶醇是代表祁门香的主要物质,构成其特殊的风味。     

HS-SPME-GC-MS分析番石榴果实中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析番石榴果实中的挥发性成分。经计算机检索与标准谱图对照,确定其化学成分,采用峰面积归一法计算各成分的相对含量。从番石榴果实中共分出71个色谱峰,初步鉴定了其中的38种化学成分,占总挥发性化学成分的76.55%。相对含量由高到低依次为萜烯类、醛类、酯类、烷类及其它类化合物,其中主要成分为己醛(22.91%)、β-石竹烯(15.31%)、(顺)-乙酸叶醇酯(8.52%)、(E)-2-己烯醛(6.45%)、α-蒎烯(4.56%)、(D)-柠檬烯(3.84%)、(+)-δ-杜松烯(2.11%)、(+)-香橙烯(1.93%)、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(1.54%)、氧化石竹烯(0.95%)、别罗勒烯(0.89%)等。本研究结果可为进一步开发和利用番石榴果实的生物活性提供基础研究数据。     

微波焙烤平欧榛子中挥发性成分差异性分析

香气物质是榛子炒食过程中质量评价的重要指标。本文采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用（GC-MS）技术对生榛子和不同微波焙烤工艺条件下获得的榛子样品中挥发性成分进行差异性分析。结果显示,生平欧榛子检测出挥发性成分22种,低火（140 W,4 min）处理的平欧榛子检测出29种,中低火（210 W,4 min）处理的平欧榛子检测出30种,高火（350 W,4 min）处理的平欧榛子检测出47种;不同焙烤条件下的榛子样品中均检测到了吡嗪类挥发性成分,并且随着焙烤功率的增加吡嗪类和醛酮类挥发性成分的种类和含量均有明显的增加,而生榛子中不含有吡嗪类挥发性成分;通过OAV值筛选出11种香气成分,通过主成分分析出第一主成分和第二主成分的特征值为8.080和2.887,其累积贡献率达73.456%,99.705%,能够较好的代表原始数据所反应的信息,焙烤榛子的主要香气来源于吡嗪类、醛酮类物质。