对氯甲苯氯化制2,4-二氯甲苯

用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取２，４－二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度３３３Ｋ，催化剂《ＳｂＣｌ＿３）用量１．５％时，对氯甲苯转化率为５９．７％，２，４－二氯甲苯的收率为４５．１３％。     

2,6-二氯甲苯的合成

报道以异丁烯、甲苯、液氯为原料，经烷基化、氯化、脱烷基反应合成2，6－二氯甲苯。研究了各步反应的影响因素及最佳反应条件。该工艺氯化采用复合催化剂，无需用任何溶剂，二氯化物收率大于78％，2，6－二氯甲苯总收率可达60％，纯度大于99％。     

氯化合成2,4-二氯甲苯的催化剂研究

介绍了以对氯甲苯为原料,分别以几种催化剂进行氯化合成2,4-二氯甲苯的实验工作,确定了最佳催化剂。对K-L分子筛在其不同的用量、反应温度、反应时间及氯气流量时,对2,4-二氯甲苯的产率和选择性的影响进行了探讨。实验结果表明,K-L分子筛为定向氯化的理想催化剂。     

2,4-二氯甲苯合成研究

以对氯甲苯为原料 ,经催化氯化制取 2 ,4 二氯甲苯。对不同催化剂及其用量、反应温度及氯气流量等因素对 2 ,4 二氯甲苯的产率和选择性的影响进行了研究。在最佳工艺条件下 ,2 ,4 二氯甲苯在反应产物中含量可达6 6 .4% ,选择性达 85 %为工业放大提供基础数据     

2-甲基-2,4-戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压、加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇。影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力、温度、催化剂用量、反应时间及搅拌次数等。通过实验得出如下最佳工艺条件：压力３．０ＭＰａ,温度９５℃～１０５℃,催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

2,4—二氯甲苯的合成研究

选用３－氯－４－甲基苯胺或５－氯－２－甲基苯胺为原料,经过重氮化及Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应,获得纯度为９８％的２,４－二氯甲苯,收率８４％以上。     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化环氯化方法,可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为：温度 ３０３ Ｋ,通氯速率４．６×１０－ ２ ｓ－ １ ,溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的 Ｆｅ Ｃｌ３ 催化氯化相比,邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６,本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂,氯化液分离容易,省去了水洗,没有废水排放,避免了精馏设备腐蚀。     

一步法合成5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯

介绍了以Ｃ９重芳烃中的连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料在自制的非均相催化剂Ｗ１００的作用下,一步合成生产三甲苯麝香的中间体５－叔丁基－１,２,３－三甲基苯的简便方法。经探索性试验和正交试验得出如下优化条件;连三甲苯与氯代叔丁烷摩尔比为１：１,催化剂Ｗ１００与连三甲苯质量比为０．０２：１,反应温度３－５℃,反应时间７ｈ,在此条件下５－叔丁基－１,２,３－三甲基苯的收率达到７８％。通过色质联用ＧＣ／ＭＳ对产品进行了定性和定量分析,产品的比重ｄ＾３０ ２１＝０．８７９１,折光率ｎ＾３１Ｄ＝１．５０３０,熔点为３０．２－３０．６℃,本法工艺简单,原料价格便宜,产品收率高,有较好的工业应用前景。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸酯的合成

叙述了重要的医药中间体２,４－二氯－５－氟苯甲酰基乙酸乙酯和甲酯的合成。按我们改进的工艺条件进行合成产率较高,原材料消耗有较大幅度的降低。     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

2,6-二氯甲苯的合成及应用

综述了２，６ 二氯甲苯的合成方法及其在农药、染料和医药合成中的应用情况     

高含量2,4′-二羟基二苯砜的合成

以邻二氯苯为溶剂,苯酚、硫酸为原料,通过添加催化剂亚磷酸合成2,4′-二羟基二苯砜(2,4′-BPS),确定了较好工艺条件:n苯酚∶n100%硫酸=2.2∶1,亚磷酸16g,回流时间8.0h,2,4′-BPS含量为47.42%,粗收率为70.0%,产品为白色的结晶。同时还研究了以较便宜二氯甲苯为溶剂合成2,4′-BPS的工艺条件:n苯酚∶n100%硫酸=2.2∶1,不加催化剂,反应时间5.0h,二氯甲苯200g,2,4′-BPS含量为42·21%,粗收率为91.7%,产品为浅粉色结晶。     

高含量2，4’-二羟基二苯砜的合成

以邻二氯苯为溶剂，苯酚、硫酸为原料，通过添加催化剂亚磷酸合成2，4＇-二羟基二苯砜（2，4＇-BPS），确定了较好工艺条件：n苯酯：n100%硫酸=2．2：1，亚磷酸16g，回流时间8．0h，2，4＇-BPS含量为47．42％，粗收率为70．0％，产品为白色的结晶。同时还研究了以较便宜二氯甲苯为溶剂合成2，4＇-BPS的工艺条件：n苯酚：n100％硫酸=2．2：1，不加催化剂，反应时间5．0h，二氯甲苯200g，2，4＇-BPS含量为42．21％，粗收率为91．7％，产品为浅粉色结晶。     

高纯二氯甲苯精馏塔系统的设计

详细讨论了二氯甲苯异构体精馏塔系统的工程设计与生产过程。应用变压强、变回流比分批精馏技术及高效规整填料塔得到纯度９９％以上的高质量产品,产品收率９５％以上。     

聚天冬氨酸多元阻垢性能的研究

聚天冬氨酸(PASP)是一种新型的可生物降解的水处理化学品。通过对CaCO3、CaSO4、BaSO4、SrSO4和CaF2的阻垢实验,对PASP的阻垢效果作了评价。结果表明：以天冬氨酸为原料合成的PASP1对CaF2垢阻垢效果较好;以马来酸酐为原料合成的PASP2对CaSO4、BaSO4、SrSO4垢阻垢效果较好,可以考虑做反渗透系统的阻垢剂。     

MTBE-C_4-甲醇的蒸馏-渗透汽化集成分离过程设计

<正>国内现有甲基叔丁基醚（MTBE）生产装置20余套,年生产能力约50万t,分化工及炼油型2种工艺路线。1994年以前建成的大多采用筒式反应器技术,1994年以后则以齐鲁石化公司研究院开发的预反应加催化蒸馏技术为多。无论是化工型还是炼油型工艺路线,无论是采用筒式反应器还是催化蒸馏技术,最后均需用水洗工艺将C_4中的甲醇脱除,此工艺设备投资大、操作繁、耗能高。渗透汽化（PVAP）膜分离是近十几年来颇受注目的一项新型膜分离技术,具有一次性分离度高、设备简单、无污染、低能耗等优点,对某些用常规分     

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以HfOI4为原料.NaBH4为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,分别采用溶胶-凝胶法和沉淀法制备出HfO3纳米粉.并采用TG一DTA、XRD、SEM方法,对制备的前驱体、纳米粉体进行了分析和表征.研究了不同的制备方法对粉体粒径、粒子的影响.结果表明:溶胶-凝胶法制备出纳米粉体呈单斜晶型,平均粒径为20nm左右,粒子为球形,分散性较好,加入表面活性剂聚乙二醇,粒径变大,分散性变差,而化学沉淀法制备出纳米粉体,有少量晶须生成,晶须直径30nm,长度200nm.     

热处理气氛对LFP-玻璃析晶种类与形貌的影响

利用相图设计配方,采用熔融法制备LFP-玻璃(锂铁磷酸盐玻璃)粉末。将玻璃粉与柠檬酸混合,在氮气气氛中热处理制备LiFePO4/C复合材料,并考察玻璃在氮气气氛、空气气氛热处理时样品的组成与形貌变化。选用热重/差示扫描量热仪(TG/DSC)、X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)对样品进行热性能分析、物相分析、微观形貌分析和元素成分分析。结果显示:玻璃粉在空气气氛中热处理获得Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3;玻璃粉在氮气条件下热处理获得Li3Fe2(PO4)3与LiFePO4;玻璃粉与柠檬酸混合在氮气气氛中热处理获得LiFePO4/C复合材料;热处理气氛对LFP-玻璃析晶种类与形貌有直接影响。     

4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联

Solubilitees of 4-hydroxybenzaldehyde,3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde,3,5-dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were messured at temperatures ranging from 283.15K to 323.15K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules,A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results.