水热法制备SrMoO4:Eu3+红色发光材料及其发光性能

以Eu2O3、Sr(NO3)2和(NH4)6Mo7O24.4H2O为原料,采用水热法合成了Eu3+离子掺杂的Sr0.6MoO4∶Eu0.43+红色荧光粉。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL)等分析手段研究了荧光粉的结构和光致发光性能。结果表明,制备的荧光粉颗粒分散均匀,形状呈类四方双锥状,粒径在0.5～2μm之间,荧光粉可以被近紫外光(396nm)和蓝光(466nm)有效激发,发射出峰值位于614nm的红光,激发波长与紫外和蓝光LED芯片相匹配。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。     

煅烧温度对红色长余辉发光材料Sr_3Al_2O_6:Eu~(2+),Dy~(3+)性能的影响

采用溶胶凝胶法合成了Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,利用X射线衍射仪(XRD)对材料的物相进行了分析,采用荧光分光光度计、照度计测定了样品的发光特性。XRD结果表明:随着煅烧温度的升高,SrCO3杂相的衍射峰越来越弱,Sr3Al2O6相的衍射峰越来越强,1200℃时发光基质为纯的Sr3Al2O6相,1250℃时出现新的SrAl2O4杂相。激发光谱和发射光谱结果表明:长余辉发光材料的激发峰位于473nm,发射峰位于612nm,归属于Eu2+的4f65d1→4f7特征发光。温度升至1250℃时,Eu2+的发射峰为612nm和520nm,后者归属于Eu2+在发光基质SrAl2O4中的发光。综合分析得制备Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+发光材料合适的煅烧温度为1200℃,在此温度下,材料具有较好的初始亮度和余辉时间。     

Ca10K（PO4）7:Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质

高温固相法合成了Ca10-xK(PO4)7:xEu3+(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14和0.16)的红色荧光粉。X射线衍射表明,样品具有标准的Ca10K(PO4)7六角晶体结构,且无第二相存在。在393nm的波长激发下,样品获得由Eu3+的4f-4f跃迁产生红光发射,其中以613nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发射为最强。通过调节Eu3+的掺杂浓度,获得了色坐标与商业化Y2O2S:Eu3+荧光粉十分接近的接近纯色的红色荧光粉。Ca10K(PO4)7:Eu3+是一种可望应用于紫外激发的白光LED的红色荧光粉。     

高温固相法制备CaCO_3:Eu~(3+),Li~+红色荧光粉

以CaCO3、Eu2O3和Li2CO3为主要原料,采用高温固相法,首次制备CaCO3:Eu3+,Li+红色荧光粉。通过对前驱物进行同步差热分析(TG-SDTA),确定其煅烧温度;利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对样品的结构进行表征;采用荧光光度仪对样品的发光性能进行测试。结果表明:前驱物的煅烧温度为655℃时,样品主晶相为方解石型CaCO3,掺杂Eu3+和Li+离子分别作为发光中心和敏化剂进入到CaCO3的晶格中。荧光粉的最大激发峰位于272nm,属于紫外激发,最大发射峰位于608nm附近,对应于Eu3+离子的5d0→7f2跃迁,并且Eu3+离子在CaCO3基质中处于偏离或无反演对称中心的格位上。     

稀土多钨酸盐红色荧光粉在白光LED中的应用研究

利用高温固相法合成了Ca9Gd2W4O24:Eu3+和Sr9Gd2W4O24:Eu3+两个系列四钨酸盐体系以及Ca3La2W2O12:Eu3+二钨酸盐体系荧光粉,对比其荧光性能,结果发现此三种多钨酸盐荧光粉在395nm的近紫外和460nm的蓝光区都有较高的激发强度,与现有商业化近紫外光、蓝光LED芯片的发射光谱吻合,可以被这两种LED芯片有效激发,发射色纯度较高的红光,是潜在的紫光和蓝光转换型白光LED用红色荧光粉.Eu3+离子在Ca9Gd2W4O24和Sr9Gd2W4O24两个四钨酸盐体系中没有浓度猝灭效应,而在Ca3La2W2O12二钨酸盐体系中的最佳掺杂浓度为40%.以其中性能优良的Ca9Eu2W4O24、Sr9Eu2W4O24和Ca3La1.2Eu0.8W2O12结合400nm发射的紫光InGaN芯片以及460nm发射的蓝光InGaN芯片制备LED器件,探讨稀土多钨酸盐红色荧光粉在白光LED中实际应用存在的优点和局限性.     

荧光粉Sr3-x-yAl2O6∶xCe3+,yEu2+的制备及其发光特性

采用高温固相反应法制备了Sr3-x-yAl2O6:xCe3+,yEu2+(x=0,y=0;x=0.04,y=0;x=0.04,y=0.02;x=0.04,y=0.04;x=0.04,y=0.06;x=0.04,y=0.08;x=0,y=0.04)荧光粉,研究其相组成与荧光特性,结果表明,样品具有单相Sr3Al2O6晶体结构。在360nm波长的紫外光激发下,Ce3+离子辐射出峰值在434nm附近的宽谱蓝光。通过能量传递作用,Eu2+离子辐射峰值为517nm左右的宽谱绿光。Ce3+和Eu2+的荧光组合获得了色坐标为(0.2611,0.3313)的近白光发射。样品的激发光谱分布在250～400nm的波长范围,这种荧光粉有望在紫外或近紫外激发的白光LED中获得应用。     

Ca_3B_2O_6:Eu~(3+),A(A=Li~+,Na~+,K~+)红色荧光粉的合成条件的优化

采用高温固相法合成Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)系列红色荧光粉。以395nm的近紫外光激发样品,Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉发红光,以614nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发光最强。材料能非常好地吸收395nm波长的光,与近紫外光LED芯片匹配良好。Ca3B2O6:Eu3+红色荧光粉合成最佳条件为Eu3+掺杂浓度为4%,Li+的掺杂浓度为8%,在900℃灼烧2h。从而简化了合成工艺,优化了合成条件。     

CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温固相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.     

稀土掺杂双钙钛矿结构红色荧光粉的制备及其发光性能

采用高温固相反应法制备了Sr_(2-x)BaxMgMoO_6∶Eu~(3+)(x=0~1)双钙钛矿结构红色荧光粉。探讨了预处理及煅烧制度、Ba取代量对Sr_(2-x)BaxMgMoO_6∶Eu~(3+)荧光粉的相结构和发光性能的影响。Sr_2Mg_(0.94)Eu_(0.06)MoO_6荧光粉最佳制备工艺为:在700℃下预处理1h再升温至1050℃预处理1h并随炉降温后研细,再在1300℃煅烧4h,所得样品主相为双钙钛矿结构的Sr2MgMoO6四方相。其最强发光峰位于617nm附近,对应于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。随着Ba2+对Sr2+的取代量的增加晶体对称性提高,晶体结构由四方相变为立方相,样品的激发峰强度显著提高。由于晶体对称性的提高,抑制了荧光粉在617nm处5D0→7F2红光发射,其发光由电偶极跃迁占主导转变为磁偶极跃迁占主导。     

Eu2+掺杂硅基氮氧化物荧光粉的制备与发光特性

为获得接近太阳光的自然发光效果,制备了Eu2+掺杂的硅基氮化物系列荧光粉,并对其发光特性及原理进行研究.采用碳热还原氮化法制备了Eu2+掺杂Sr Si O3-Sr2Si5N8-Sr Si2O2N2红色荧光粉.利用X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、MS-CASTEP对产物物相、发光光谱、电子结构进行了测试分析.结果发现:通过调节煅烧工艺参数,可同时获得2种主要物相或者单一物相的荧光粉;所制备的荧光粉,能够在350~400 nm范围内被UVLED很好地激发,根据主晶相的不同,产物的发射光谱可以在400~700 nm波段内调控.采用第一性原理分析了发射峰位于650 nm附近橙红色主晶相Sr2Si5N8∶Eu2+的电子结构和光物理性能,发现该物相为直接带隙半导体材料,Eu2+的4f轨道对费米面电子峰起主要作用.Eu2+掺杂Sr Si O3-Sr2Si5N8-Sr Si2O2N2是优良的、颜色可调控的红色荧光粉材料.     

白光LED用红色荧光粉MMoO4:Eu3+（M=Ca,Sr,Ba）的制备与表征

采用高温固相法制备了红色荧光粉MMoO4:Eu3+(M=Ca,Sr,Ba),用XRD和荧光分光光度计对其物相及发光性能进行表征和研究。结果表明,在800℃时可得到MMoO4(M=Ca,Sr,Ba)物相结构。分别以395nm的近紫外光和465nm的可见光激发样品,MMoO4:Eu3+(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉发红光,对应于Eu3+的4f-4f跃迁,其中以616nm发光最强。荧光粉在395nm和465nm的吸收分别与紫外光和蓝光LED芯片相匹配。     

白光LED用荧光粉α-Sr2P2O7∶Eu^3＋的制备及其发光性能

以尿素为原料,采用溶液燃烧法合成出α-Sr2P2O7∶Eu^3＋红色荧光粉。利用XRD、FSEM和荧光光谱,研究了激活剂Eu3＋浓度、煅烧温度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。光谱测量表明α-Sr2P2O7∶Eu^3＋的5 D0→7F1、5 D0→7F2跃迁发射最强,为红光发射;该荧光粉可被394nm近紫外光和464nm蓝光有效激发,有望成为一种近紫外LED和蓝光LED用的红色荧光粉。     

红色发光粉Li_2MSiO_4∶Eu~(3+)(M=Ba,Sr)的合成与光谱性能

采用凝胶-燃烧法制备Li2MSiO4∶Eu3+(M=Ba,Sr)红色荧光粉。该荧光粉为六方晶系结构。以395nm的近紫外光激发样品,Li2MSiO4∶Eu3+荧光粉发红光。当Eu3+掺杂摩尔分数x在0.05~0.4的范围内时,随Eu3+浓度的增加,发光强度增加,当x=0.3时达到最大值,x继续增加时,出现浓度猝灭现象。Li2Ba0.7SiO4∶0.3Eu3+比Li2Sr0.7SiO4∶0.3Eu3+发光亮度提高20%。该荧光粉能够有效吸收395nm附近的近紫外光,适合做350~410nm InGaN管芯激发的白光LED用红色荧光粉。     

白光LED用白光荧光粉Gd_2MoB_2O_9:Eu~(3+),Tb~(3+)的制备及其发光性能研究

采用高温固相法首次合成了由Eu3+和Tb3+共激活的Gd2MoB2O9白色荧光粉,并对其发光性质进行研究。该荧光粉在近紫外光(375nm)激发下发出较强的白色荧光(常温),光谱测试显示Gd2MoB2O9∶Eu3+,Tb3+的发射光谱中存在3个发射峰,分别位于486,543和613nm处,能够合成较理想的白光;激发光谱在250~400nm处均有较强的吸收,能与紫外LED很好地匹配,适用于白光LED。     

溶胶凝胶法制备BaSiO3:0.05Eu2+荧光粉的发光特性

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法成功制备了二价铕离子作为发光中心离子的BaSi O3∶0.05Eu2+荧光粉。重点研究了不同温度制备样品的物相变化过程和反应规律,并对样品发光性能进行了表征和分析。研究表明,在1100℃可合成单相性良好的BaSi O3∶0.05Eu2+荧光粉,激发谱为峰位在350nm的宽带谱;发射谱为主峰位于502nm的宽带谱,呈现为高亮度的蓝绿光发射。本研究报道的荧光粉能被紫外LED芯片有效激发,可用作白光LED荧光粉。     

蓝色荧光粉Sr_(2-x)B_5O_9Cl:xEu~(2+)的合成及Tb~(3+)掺杂的影响

采用高温固相法在还原气氛下合成了Sr2-xB5O9Cl:xEu2+蓝色荧光粉,为四方晶系结构。Sr2-xB5O9Cl:xEu2+的激发光谱为一强而宽的谱带组成,发射光谱是位于439nm附近的宽带发射。研究了Sr2-xB5O9Cl:xEu2+荧光粉的最佳合成温度以及Eu2+及Tb3+的浓度对样品发光性能的影响。结果表明:温度为850℃、Eu2+和Tb3+的掺杂浓度分别为8%和4%时,Sr2-xB5O9Cl:xEu2+发光粉的发光强度最好。Sr2-xB5O9Cl:xEu2+中Eu2+发光中心的浓度猝灭主要是由于电四极-电四极相互作用引起的。     

碳热还原氮化法合成稀土掺杂氮系荧光粉

采用碳热还原氮化法(CRN)制备了Eu2+掺杂SiN4-基氮化物、氮氧化物以及氧化物LED用荧光粉,通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其结构和形貌进行分析,并通过激发-发射光谱研究了相关荧光粉的光谱特性。结果表明,随着氮化时间的延长以及氮化温度的升高,Eu2+掺杂的SrSiO3∶Eu2+、SrSi2O2N2∶Eu2+、Sr2Si5N8∶Eu2+荧光粉的主要成分比例发生变化,从而导致激发峰位发生变化,主要发射波长出现红移。这类荧光粉能够被近紫外-蓝光之间的光谱激发,呈现出橘红色、黄色、黄绿色、蓝绿色光发射。     

白光LED用MMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光粉制备工艺研究

用溶胶-凝胶优化法合成了红色荧光粉MMoO4∶Eu3+(M=Ca、Sr、Ba),通过SEM、PL表征了荧光粉的形貌及发光性能。结果表明:烧结温度为800℃时,颗粒粒度分布均匀,粒径约为0.5-1μm,有很好的分散性;掺杂0.25molEu2O3在395nm和464nm两主激发峰下,均可得到616nm处红光发射极峰,属于Eu3+典型的5 D0→7F2的跃迁所致;助熔剂NH4F明显提高了钼酸盐荧光粉的发光强度;通过比较M0.5MoO4∶Eu03.+25,Li0+.25(M=Ca、Sr、Ba)发光性能得知:在395nm激发下,Ca0.5MoO4∶Eu30.+25,Li0+.25荧光粉最有利于提高发光强度。     

Eu2+、Dy3+、Li+共掺杂CaSi2O2N2荧光粉的发光性能

采用高温固相反应法制备了一系列白光LED用CaSi2O2N2:0.05Eu2+,xDy3+,xLi+(0≤x≤0.03)荧光粉.利用X射线衍射仪对样品的物相结构进行了分析,结果表明:Dy3+和Li+离子的掺入没有改变CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的主晶相.利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了测试,发现所有样品的激发光谱均覆盖了从近紫外到蓝光的较宽范围,400 nm激发下得到的发射光谱为宽波段的单峰,峰值位于545 nm左右,是Eu2+离子5d-4f电子跃迁引起的.Dy3+离子掺杂可以提高CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的发光强度,Dy3+与Li+共掺杂可进一步提高荧光粉的发光强度,当Dy3+和Li+的掺杂量为1mol%时,荧光粉的发光强度达到最大值,是单掺杂Eu2+的荧光粉发光强度的157%.     

白光LED用Sr3-x-yMySiO5:Eux2+系列发光材料性能的研究

采用高温固相法合成白光LED用Sr3-x-yMySiO5:Eu2x+(M=mg2+、Ca2+、Ba2+、Zn2+等)发光材料,优化荧光粉的合成条件,测定样品的光谱数据,寻找Eu2+和Mg2+、Ca2+、Ba2+、Zn2+等的最佳掺杂量,使其在460nm蓝光激发下得到最优的光谱性能。