氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

空气中一氧化碳气体标准物质的研制

采用一氧化碳纯度标准物质、高纯氮气和高纯氧气,以称重法制备了浓度为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol的空气中一氧化碳气体标准物质。运用气相色谱仪测定了高纯氮气、高纯氧气中一氧化碳的空白含量,并基于一氧化碳红外气体分析仪对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 42%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 44%。结果表明,研制的空气中一氧化碳气体标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

空气中环戊烷气体标准物质的研制

称量法制备空气中环戊烷气体标准物质,采用气相色谱法进行均匀性、稳定性考察及比对分析,确保数值准确可靠。空气中环戊烷的浓度范围为（0．1—1．0）×10^-2（mol／mol）。     

称量法制备氢气中氘气标准物质的不确定度分析

采用称量法制备氢气中氘气的氢同位素标准气体,分析制备过程的不确定度来源,并对不确定度进行了评定。制备0.97×10~(-2)(mol/mol)氢气中氘气标准物质,不确定度U_(rel)1%(k=2)。     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。     

石油化工气体标准物质的研制

采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1×10-2,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0.2×10-2,正戊烷、异戊烷0.1×10-2,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试。     

氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

研制了浓度约为1×10~(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。     

几种含氢气体标准物质相互标定的探讨

采用气相色谱法寻找浓度范围在(10.0×10~(-6)~10.0×10~(-2))mol/mol的氢气体标准物分别在PDHID检测器和TCD检测器上的响应曲线,以氩中氢气体标准物质作为参考标准,采用外标法对氮中氢和空气中氢气体标准物质进行标定。对影响标定结果的不确定度因素进行了分析,评定了该方法的不确定度,通过对氮中氢和空气中氢气体标准物质测量结果与实际值的一致性考察,验证了标定结果及不确定度。结果表明,用氩中氢气体标准物质对浓度接近的氮中氢和空气中氢样品进行标定是可行的,标定结果的扩展不确定度为3%(k=2)。     

环境监测用空气中二氧化碳标准气体的研制

介绍了环境监测用空气中二氧化碳标准气体的制备方法。该标准气体的均匀性和稳定性通过气相色谱法进行了考察,并用比对误差确认了其称量法配制值的准确性。配制的标准气体的浓度为（10～1000）×10^-6（mol／mol）,定值不确定度小于2％。     

氮中微量氧气体标准物质的研制

采用GB/T 5274-1985《气体分析-校准用混合气体的制备-称量法》制备氮中微量氧气体标准物质。以称量法计算值叠加平衡气中氧含量值为定值,再经气相色谱法比对分析核验,通过对稳定性、压力变化、不确定度的评定和与国外购买的氮中微量氧气体标准物质的比对。结果证明我们配制生产的氮中微量氧气体标准物质稳定性好、均匀性好、不确定度小。     

氮中二氧化氮气体标准物质的研制

阐述了氮中二氧化氮气体标准物质的制备过程,该标准物质采用了GB/T 5274. 1—2018《气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体》所规定的方法制备。产品采用ABB光谱吸收仪进行分析方法验证,并对其稳定性、均匀性进行考察。研究结果表明,使用特殊的气瓶内壁处理技术,能有效的解决气瓶吸附问题,在该标准物质氮中二氧化氮(50. 0～700)×10-6(摩尔分数)配制浓度范围内,当k=2时,扩展不确定度为2%,有效期1 a。     

氮中挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制

叙述了用于室内空气质量评价的挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制。即氮中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和十一烷混合气体标准物质,用称量法制备,用气相色谱法考察其均匀性、稳定性。样品经中国计量科学院测试,与国外同类标气比对,数据吻合。现已被批准为国家二级标准物质使用,标准物质编号GBW(E)060756,其标准值最低达0.5×10-6mol/mol,定值相对不确定度为6%(k=2)。     

氮中异丁烯气体标准物质研制

依据GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体制备第1部分:称量法制备一级混合气体》制备氮中异丁烯气体标准物质,考察混合气体组分与气瓶种类、气体阀门可能发生的吸附、钢瓶压力变化的均匀性和贮存时间变化的稳定性,将制备的气体标准物质送中国计量科学研究院进行比对验证,表明研制的(1.00～10.0)μmol/mo...     

氮中硫化氢气体浓度测定方法研究

运用紫外法在测定气体分析仪器线性和示值稳定性变化规律的基础上,研究了测定氮中硫化氢气体浓度的方法。结果表明仪器在(10～200)×10~(-6)mol/mol范围内有很好的线性,对不同浓度的氮中硫化氢气体,示值稳定性时间不同。运用不同浓度氮中硫化氢气体标准物质校准仪器72min时,测定值变化相对偏差分别达5.5%、-3.2%、-1.1%和-2.3%。当以102×10~(-6)mol/mol氮中硫化氢气体标准物质作为外标,采用单点外标法测定10.9×10~(-6)mol/mol氮中硫化氢气体标准物质浓度时,测定相对偏差可达5.4%。需选择浓度非常接近的气体标准物质作为标准采用单点外标法对氮中硫化氢气体浓度进行赋值。     

气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制

介绍0.1μmol/mol气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制方法。标准气体的组分为溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5和4-溴氟苯,所采用的制备及分析方法分别为注射称量法和GC-MS法。通过瓶内压力及各组分浓度随时间的变化考察其浓度的均匀性和稳定性。对标准气体的制备过程及均匀性和稳定性引入的不确定度进行评定。实验结果表明,4组分混合气体标准物质在0.5～10 MPa范围内具有较好的压力均匀性和稳定性,其相对扩展不确定度为5.0%(k=2),使用有效期为1年。     

氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制

该文介绍瓶装1.00～20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。     

采用比较法研制二级气体标准物质

以氮中二氧化碳二级气体标准物质的研制为例,探讨采用比较法研制二级气体标准物质及其不确定度的分析计算,其中标准物质的制备采用称量法配制,并对所研制的样品进行了均匀性、稳定性试验,结果表明,所研制的氮中二氧化碳气体的标准物质在一年的考察期内,其均匀性、稳定性、量值不确定度均达到国家二级标准物质要求,符合申报条件。